BAB 3 METODE PERCOBAAN
3.1. Alat dan Bahan 3.1.1 Alat
Beaker glass 250 ml Pyrex
Erlenmeyer 500 ml Pyrex
Buret 50 ml Pyrex
Pipet volume 10 ml Pyrex
Labu takar 1000 ml Pyrex
Gelas ukur 50 ml Pyrex
Kondensor Termometer 100
C Batu didih
Hot plate Statif dan klem
Plastik dan karet Bola karet
Universitas Sumatera Utara
Botol winkler 104 ml Pyrex
Matt Pipette Pyrex
Corong Kertas saring
Botol aquadest Botol Sampel
Koran 3.1.2 Bahan
Sampel oil catcher out Aquadest
K
2
Cr
2
O
7
0,250 N Merck
H
2
SO
4
p Merck
Indikator fero amonium sulfat FAS 0,1 N Merck
Indikator feroin Merck
MnSO
4
Merck Alkali-iodida-azida KI
Merck Na
2
S
2
O
3
Merck
Universitas Sumatera Utara
3.2 Prosedur Analisa a. Prosedur Pengambilan Sampel
1. Disiapkan botol sampel, koran, dan ember untuk mengambil sampel dari bak
pembuangan 2. Diambil sampel air limbah dari bak pembuangan dengan menggunakan
ember kecil
3. Dibilas botol sampel dengan menggunakan air limbah sebanyak tiga kali 4. Dicelupkan botol sampel ke dalam ember yang berisi air limbah sampai
tenggelam dan tidak bergelembung, tutup botol dan dibersihkan 5. Dibungkus dengan koran botol sampel yang berisi sampel air limbah
botol b. Analisa COD
1. Diukur 20 ml sampel dengan menggunakan pipet volume, kemudian masukkan
ke dalam Erlenmeyer COD 250 ml 2. Dimasukkan 5 atau 6 batu didih yang telah dibersihkan dahulu
menggunakan H
2
SO
4p
ke dalam Erlenmeyer tersebut
Universitas Sumatera Utara
3. Ditambahkan 10 ml larutan K
2
Cr
2
O
7l
0,250 N ke dalamnya, tutup dengan plastik dan ikat dengan karet
4. Disiapkan 30 ml H
2
SO
4p
,kemudian masukkan 5 ml H
2
SO
4p
ke dalam Erlenmeyer COD, tutup dan ikat kemudian dikocok secara perlahan
5. Dirangkai alat refluks dan letakkan Erlenmeyer COD dibawah kondensor 7. Dituangkan sisa reagen H
2
SO
4p
secara perlahan melalui dinding atas kondensor, kemudian tunggu refluks selama 2 jam
8. Dilepaskan
erlenmeyer dari
kondensor dan
dinginkandengan merendamnya ke
dalam air 9. Ditambahkan 3 sampai 4 tetes indikator feroin, kemudian titrasi dengan
menggunakan larutan standart Fero Amonium Sulfat FAS sampai berubah
warna hijau kebiru - biruan menjadi coklat kemerah - merahan 10. Dicatat hasil titrasinya
11. Diulangi percobaan sebanyak 3 kali untuk hasil yang lebih teliti 12. Dilakukan percobaan yang sama untuk larutan blanko yang terdiri dari
20 ml
Universitas Sumatera Utara
aquadest yang ditambahkan reagen yang sama seperti pada larutan sampel,
kemudian refluks dengan prosedur yang sama c. Analisa BOD
1. Disediakan botol winkler lengkap dengan tutupnya, kemudian masukkan sampel ke dalam botol winkler hingga penuh dan tanpa gelembung udara
2. Ditutup rapat botol winkler sehingga tidak ada oksigen yang masuk ke dalamnya
3. Dimasukkan botol winkler BOD hari ke 5 ke dalam inkubator sebagai DO
5
, dan tunggu selama 5 hari
4. Disediakan botol winkler hari ke 0 sebagai DO
o,
ditambahkan 2 ml MnSO
4
di bawah permukaan cairan dan ditambahkan 2 ml alkali-iodida-azida ke
dalamnya 5. Ditutup dan dikocok dengan membalikkan botol beberapa kali, kemudian
didamkan sampai terbentuk gumpalan endapan 6. Dipipet 100 ml larutan jernihnya dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer
500 ml dan tutp dengan plastik dan ikat dengan karet
Universitas Sumatera Utara
7. Ditambahkan 2 ml H
2
SO
4p
dan kemudian dikocok hingga larut 8. Dititrasi dengan Na
2
S
2
O
3
hingga berwarna kuning pucat dan tambahkan indikator amilum sebanyak 3 tetes
9. Dititrasi kembali sampai warna biru tepat hilang dan catat volume Natrium
tiosulfat yang terpakai 10. Diulangi titrasi untuk hasil yang lebih akurat
11. Dilakukan prosedur yang sama untuk botol winkler BOD hari ke 5 sebagai
DO
5
12. Dihitung kadar BOD dari sampel
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Data Hasil Percobaan Sampel limbah cair yang digunakan dalam analisa yaitu limbah cair
oil catcher out PT PLN PERSERO Sektor Pembangkitan Medan.
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.1. Data COD Chemical Oxygen Demand
No Kode
Sampel Normalitas
FAS N Volume FAS ml
Volume Sampel
ml COD
mgO
2
l Blanko
Sampel Blanko
Sampel 1
1 0,1
22,8 17
20 20
232 2
2 0,1
22,6 16,8
20 20
232 3
3 0,1
22,6 16,9
20 20
228 Rata-rata nilai COD
230,66
Tabel 4.2. Data BOD Biochemical Oxygen Demand
No Kode Sampel DO
mgO
2
l DO
5
mgO
2
l BOD mgO
2
l 1
1 9,0112
6,1152 2,8960
2 2
8,944 5,824
3,12 3
3 9,0112
5,616 3,3952
Rata-rata nilai BOD 3,1370
4.2. Reaksi dan Perhitungan 4.2.1. Reaksi
a. COD Chemical Oxygen Demand
C
a
H
b
O
c
+ Cr
2
O
7 2¯
+ H
+
CO
2 +
H
2
O +
Cr
3+
H
2
SO
4
Universitas Sumatera Utara
warna kuning warna
hijau b. BOD
Biochemical Oxygen Demand MnSO
4
+ 2 KOH MnOH
2
+ K
2
SO
4
MnOH
2
+ ½ O
2
MnO
2
+ H
2
O Endapan merah daging
MnO
2
+ KI + H
2
SO
4
MnOH
2
+ I
2
+ K
2
SO
4
Maerah daging
Indikator I
2
+ 2 S
2
O
3 2-
S
4
O
6 -
+ 2 I
-
Biru Amilum Tidak berwarna
4.2.2. Perhitungan 1. Perhitungan COD
COD =
Dimana: COD = kebutuhan oksigen kimia yang dibutuhkan mgO
2
l a
= volume Ferro Amonium Sulfat yang terpakai untuk titrasi larutan blanko ml
Universitas Sumatera Utara
b = volume Ferro Amonium Sulfat yang terpakai untuk tirasi larutan
sampel ml
N = normalitas Ferro Amonium Sulfat N
V = volume sampel ml
Contoh perhitungan COD:
COD =
COD = = 232 mgO
2
l
Untuk perhitungan ke 2 dan ke 3 menggunakan cara yang sama seperti perhitungan pertama. Hasil dapat dilihat pada tabel dibawah ini:
Tabel 4.3 Hasil Perhitungan Chemical Oxygen Demand COD
No Kode
sampel Normalitas
FAS N
Volume FAS
ml Volume sampel
ml
COD mgO
2
l Blanko Sampel Blanko Sampel
1 1
0,1 22,8
17 20
20 232
2 2
0,1 22,6
16,8 20
20 232
3 3
0,1 22,6
16,9 20
20 228
Rata-rata Nilai COD 230,66
2. Perhitungan BOD a. DO
DO
o
=
Dimana:
Universitas Sumatera Utara
DO = oksigen terlarut sampel pada saat t = 0 mgO
2
l a
= volume titran natrium tiosulfat yang terpakai ml N
= normalitas natrium tiosulfat N V
= volume botol winkler ml Contoh perhitungan:
DO
o
=
DO =
= 9,0112 mgO
2
l
Untuk perhitungan ke 2 dan ke 3 menggunakan cara yang sama seperti perhitungan pertama. Hasil dapat dilihat pada tabel dibawah ini:
Tabel 4.4 Data DO
No Kode sampel Volume
Na
2
S
2
O
3
ml Konsentrasi
Na
2
S
2
O
3
N Volume
botol winkler
ml
DO mgO
2
l
1 1
4,40 0,0260
104 9,0112
2 2
4,30 0,0260
104 8,944
3 3
4,40 0,0260
104 9,0112
b. DO
5
DO
5
=
Dimana: DO
5
= oksigen terlarut sampel pada saat t = 0 mgO
2
l
Universitas Sumatera Utara
a = volume natrium tiosulfat yang terpakai ml
N = normalitas natrium tiosulfat N
V = volume botol winkler ml
Contoh perhitungan: DO
5
=
DO
5
= = 6,1152 mgO
2
l
Untuk perhitungan ke 2 dan ke 3 menggunakan cara yang sama seperti perhitungan pertama. Hasil dapat dilihat pada tabel dibawah ini:
Tabel 4.5 Data DO
5
No Kode sampel Volume
Na
2
S
2
O
3
ml Konsentrasi
Na
2
S
2
O
3
N Volume
botol winkler
ml
DO mgO
2
l
1 1
2,90 0,0260
104 6,1152
2 2
2,80 0,0260
104 5,8240
3 3
2,70 0,0260
104 5,6160
c. BOD Biochemical Oxygen Demand
