Uji Kualitatif Vitamin C dari larutan sampel buah kiwi Penetapan Kadar Vitamin C dari larutan sampel buah kiwi Uji Perolehan Kembali Recovery

24 sampai garis tanda, dihomogenkan, kemudian disaring, filtrat pertama dibuang + 3 ml.

3.4.4 Uji Kualitatif Vitamin C dari larutan sampel buah kiwi

- Larutan FeCl 3 Dalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml larutan sampel, dinetralkan sampai pH 6-8 dengan penambahan NH 4 OH 1N, lalu ditambahkan beberapa tetes FeCl 3 3 bv, akan terbentuk warna ungu Auterhoff dan Kovar, 1981. - Daya reduksi dengan perak amoniakal Dalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml larutan sampel lalu ditambahkan beberapa tetes pereaksi perak amoniakal, bila perlu panaskan dalam penangas air, akan terbentuk cermin perak pada dinding tabung Auterhoff dan Kovar, 1981.

3.4.5 Penetapan Kadar Vitamin C dari larutan sampel buah kiwi

Dipipet 4 ml larutan sampel lalu dimasukkan dalam Erlenmeyer kemudian ditambahkan 5 ml asam metafosfat-asetat 3 bv. Dititrasi dengan larutan 2,6- diklorofenol indofenol sampai terbentuk warna merah jambu yang mantap sebagai titik akhir titrasi. Dilakukan penetapan blanko Ditjen POM, 1995. Menurut Horwitz 2002, kadar vitamin C dapat dihitung dengan rumus: Kadar vitamin C mgg = Bs Vp Vb Vt × × − L V x Kesetaraan Keterangan: Vt : Volume titrasi ml Vb : Volume blanko ml V L : Volume labu tentukur ml Vp : Volume pemipetan ml Bs : Berat sampel g Contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 6, halaman 45. 25

3.4.6 Uji Perolehan Kembali Recovery

Akurasi adalah ukuran yang menunjukkan kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Ukuran ini dinyatakan sebagai persen perolehan kembali recovery analit yang ditambahkan. Metode adisi dapat dilakukan dengan menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode tersebut. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan tadi dapat ditemukan Harmita, 2004. Prosedur uji perolehan kembali recovery dengan metode adisi dilakukan sebagai berikut: Dikerjakan dengan prosedur yang sama seperti penetapan kadar vitamin C dalam sampel dengan penambahan vitamin C baku yaitu 2,2 mg dengan cara sebanyak 22 mg vitamin C baku dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan ditambahkan asam-metafosfat asetat 3 bv sampai garis tanda konsentrasi 0,22 mgml, lalu di pipet sebanyak 10 ml yang ditambahkan pada sampel yang ditimbang seksama dan dilakukan enam kali pengulangan. Menurut Harmita 2004, Rumus perhitungan persen recovery adalah sebagai berikut: Recovery = � B −A C � X 100 Keterangan: A = Kadar vitamin C sebelum penambahan baku mg100 g B = Kadar vitamin C setelah penambahan baku mg100 g C = Kadar vitamin C baku yang ditambahkan mg100 g Data hasil analisis perolehan kembali persen recovery dapat dilihat pada Lampiran 10 , halaman 51. 26

3.5. Analisis Data Secara Statistik

3.5.1 Penolakan Hasil Pengamatan

Hasil yang diperoleh dari satu seri penetapan kadar terhadap satu macam sampel, ada kalanya terdapat hasil yang sangat menyimpang bila dibandingkan dengan hasil yang lain tanpa diketahui kesalahannya secara pasti sehingga timbul kecenderungan untuk menolak hasil yang sangat menyimpang. Untuk memastikan hasil yang sangat menyimpang ditolak atau diterima, perlu dilakukan analisis data secara statistik dengan uji Q. Pada taraf kepercayaan 95 α = 0,05, hasil analisis ditolak jika Q hitung Q tabel Gandjar dan Rohman, 2007. Untuk menghitung nilai Q digunakan rumus: Q hitung = Nilai yang dicurigai – Nilai yang terdekat Nilai tertinggi – Nilai terendah Hasil pengujian atau nilai Q yang diperoleh ditinjau terhadap daftar harga Q pada Tabel 2, apabila Q hitung Q kritis maka data tersebut ditolak Gandjar dan Rohman, 2007. Tabel 2 . Nilai Q kritis pada Taraf Kepercayaan 95 Banyak Data Nilai Q kritis 4 0,831 5 0,717 6 0,621 7 0,570 8 0,524 Banyak Data Nilai Q kritis