Pemanasan pada suhu 80 C bertujuan dimana pada tahap ini dapat mempenetrasi
NaOH kedalam struktur selulosa.Langkah ini disebut alkali selulosa yang mana nantinya memberikan sifat reaktif ketika bereaksi dengan asam monokloroasetat
ataupun NaOCl yang mana nantinya diikuti dengan reaksi eterifikasi.reaksi antara alkali selulosa dengan eterifikasi normalnya terjadi pada rentan suhu 50-70
C Krasigg, 1993
4.2.2 Pembuatan Karboksimetil Selulosa
Karboksimetil selulosa merupakan hasil reaksi antara selulosa alkalisasi dengan asam monokloroasetat dengan melarutkan asam monokloroasetat terlebih dahulu
dengan isopropanol membentuk karboksimetil selulosa dan garamnya.Kemudian dicuci dengan asam asetat dan dilanjutkan dengan mencucinya dengan alkohol
90 dan kemudian dikeringkan. Terbentuknya karboksimetil selulosa ditandai dengan munculnya bilangan gelombang 1573,91 cm
-1
merupakan gugus karbonil C=O dari asam monokloroasetat serta didukung oleh puncak serapan pada
bilangan gelombang 1072,42 cm
-1
merupakan vibrasi dari gugus C-O-C dan didukung dengan munculnya serapan pada daerah bilangan gelombang 3425,58
cm
-1
yang merupakan vibrasi OH streching dari selulosa dan puncak serapan pada daerah bilangan gelombang 2939,52 cm
-1
menunjukkan vibrasi streching dari C-H sp
3
yang didukung oleh puncak serapan pada bilangan gelombang 1342,46 cm
-1
yang merupakan vibrasi bending C-H. serta munculnya bilangan gelombang 2337,72 cm
-1
merupakan vibrasi C-C
streching
dan didukung dengan bilangan gelombang 925,83 cm
-1
yang merupakan C-C
bending.
Berdasarkan dukungan teori ini, maka secara hipotesa reaksi selulosa dengan asam monokloroasetat dapat dilihat pada reaksi pembentukan CMC
Carboximethyl cellulose pada Gambar 4.3 berikut ;
Universitas Sumatera Utara
O H
OH H
CH
2
OH OH
H O
H O
O CH
2
OH H
OH H
OH H
H H
O
n +
n NaOH
O H
OH H
CH
2
ONa OH
H O
H O
O CH
2
ONa H
OH H
OH H
H H
O
n +
n H
2
O
O H
OH H
CH
2
ONa OH
H O
H O
O CH
2
ONa H
OH H
OH H
H H
O
n +
n ClCH
2
COOH
O H
OH H
CH
2
OH H
O H
O O
CH
2
H OH
H OH
H H
H O
n +
n NaCl
O H
2
C C
O OH
O H
2
C C
O OH
Selulosa
Natrium Selulosa
Natrium Selulosa
C M C
Gambar 4.3. Reaksi Pembentukan CMC Latif, A. 2007
Universitas Sumatera Utara
4.2.3 Penentuan HLB
Harga HLB Hidrofil-lifofil balance dari karboksimetil selulosa dapat dihitung berdasarkan persamaan 2.2berikut :
dimana : S = Bilangan penyabunan A = Bilangan asam
Dari hasil perhitungan nilai bilangan asam dan bilangan penyabunan Lampiran C maka diperoleh nilai HLB dari senyawa karboksimetil selulosa CMC :
HLB = 20 �1 −
6,545 11,22
� = 8,34
Berdasarkan Skala rentang nilai HLB untuk bebrapa zat permukaan aktif sebesar 8,34wo, maka CMC yang diperoleh dapat dinyatakan sebagai zat penyebar dan
pembasah.
4.2.4 Derajat Substitusi