glasial.Kemudian disaring lalu dicuci dengan etanol 90 kemudian dikeringkan dalam oven dengan suhu 50
C. 3.3.5 Prosedur AnalisisHasil Karboksimetilasi Selulosa
3.3.5.1 Derajat Substitusi DS
Derajat substitusi dapat dievaluasi dengan metode FT-IR dari perbandigan absorbansi pada 1573,91dianggap berasal dari pita karbonil dan absorbansi
3425,58 berasal dari pita hidroksil, dihitung dengan meggunakan persamaan2.1perhitungan Derajat Substitusi.
3.3.5.2 Viskositas
Untuk menentukan Viskositas dari CMC terlebih dahulu dilarutkan dengan aquadest kemudian dimasukkan larutan kedalam alat viskosimeter ostwald 10
ml. Adapun tahapannya sebagai berikut :
Untuk aquadest :
l0 ml aquadest dimasukkan kedalam alat viskosimeter Ostwald kemudian dihisap larutan dengan bola karet sampai garis tanda atas ,dihentikan hisapan kemudian
diukur waktu aquadest untuk turun dari batas atas sampai batas bawah dengan stopwatch dan diulangi sebanyak 3 kali.
Untuk CMC :
dimasukkan CMC 0,01 gram kedalam beaker glass yang berisi 10 ml aquadest, diaduk kemudian dimasukkan kedalam alat viskosimeter ostwald kemudian
dihisap larutan dengan bola karet sampai garis tanda atas, dihentikan hisapan dan
Universitas Sumatera Utara
diukur waktu larutan turun dari batas atas sampai batas bawah dengan stopwatch. Diulangi sebanyak 3 kali dan dilakukan hal yang sama untuk CMC 0,02 gram;
0,03 gram; 0,04 gram; 0,05 gram.
3.3.5.3 Penentuan Harga HLB
Analisis ini dilakukan terhadap Karboksimetil selulosa CMC.Sebelum harga HLB ditentukan, terlebih dahulu ditentukan bilangan penyabunan dan bilangan
asam.
3.3.5.3.1 Analisis Bilangan Penyabunan S
Ditimbang sampel sebanyak 0,1 gram dan dimasukkan kedalam Erlenmeyer. kemudian ditambahkan 25 ml larutan KOH-alkohol 0,5 N dan dipanaskan hingga
mendidih. kemudian didinginkan dan ditambahkan 3 tetes indikator fenolftalein pp kemudian dititrasi dengan larutan HCl 0,05 N hingga warna merah muda
hilang. dilakukan titrasi terhadap larutan blanko pada kondisi yang sama. Dicatat volume HCl 0,05 N yang terpakai dan dihitung bilangan penyabunan dengan
menggunakan persamaan 2.2 penentuan bilangan penyabunan sebagai berikut ;
Persamaan 2.3 Penentuan bilangan penyabunan 3.3.5.3.2 Analisis Bilangan Asam A
Ditimbang sampel 0,1 gram dan dimasukkan kedalam Erlenmeyer. kemudian ditambahkan 10 ml larutan etanol netral. Erlenmeyer tersebut ditutup dengan
plastik dan dipanaskan sampai mendidih. Larutan tersebut didinginkan dan ditambahkan 3 tetes indikator fenolftalein pp dan dititrasi dengan larutan KOH
0,02 N sampai terbentuk warna merah muda. Dicatat volume KOH 0,02 N yang Bilangan Penyabunan =
V
blanko
− V
titrasi
x N
HCl
x 56,1 massa sampel gram
Universitas Sumatera Utara
terpakai dan dihitung bilangan asam dengan menggunakan persamaan 2.3penentuan bilangan asam sebagai berikut ;
Persamaan 2.4 Penentuan bilangan asam
Setelah bilangan asam dan bilangan penyabunan telah ditentukan,maka dapat ditentukan harga HLB Hidrofi-lifofil balancel dengan menggunakan rumus
persamaan 2.2 sebagai berikut ;
Persamaan 2.2 Penentuan HLB
Dimana : S = Bilangan penyabunan
A = Bilangan asam
3.3.5.4 Analisis Spektrofotometer FT-IR
