Bahan-Bahan Kesimpulan Saran Buah Durian Durio zibethinus Murr

3.2 Bahan-Bahan

5. Kulit Buah Durian 6. NaOH pellet p.a E.Merck 7. Isopropanol l p.a Fisons 8. CH 3 COOH glacial p.a Emsure 9. H 2 O 2 l 30 Teknis 10. Monokloroasetat E.Merck 11. Etanol 96 Teknis E.Merck 3.3 Prosedur Penelitian 3.3.1Penyediaan Sampel Bahan yang digunakan dalam penelitian adalah kulit buah durian yang diperoleh dari pinggir jalan.Kemudian dipotong-potong sedemikian rupa lalu dijemur dibawah sinar matahari, kemudian diblender hingga menjadi serbuk. 3.3.2 Pembuatan Reagen 3.3.2.1 Pembuatan Larutan NaOH 2 Ditimbang NaOH pellet sebanyak 2 gram dan dilarutkan dengan aquadest dalam 100 ml labu takar. 3.3.2.2 Pembuatan Larutan NaOH 30 Ditimbang NaOH pellet sebanyak 30 gram dan dilarutkan dengan aquadest dalam 100 ml labu takar.

3.3.2.3 Pembuatan Larutan H

2 O 2 10 Diukur sebanyak 166,6 ml H 2 O 2 30 kemudian dilarutkan dengan aquadest dalam labu ukur 500 ml. Universitas Sumatera Utara

3.3.2.4 Pembuatan Larutan Etanol 90

Diukur sebanyak 93,75 ml Etanol 96 kemudian ditambahkan aquadest dalam labu takar 100 ml. 3.3.2.5 Pembuatan Larutan HCl 0,05 N Diukur sebanyak 0,68 ml HCl 18,35 N kemudian ditambahkan aquadest dalam labu takar 250 ml.

3.3.2.6 Pembuatan Larutan KOH 0,02 N

Ditimbang KOH pellet sebanyak 0,28 gram kemudian dilarutkan dengan aquadest dalam labu takar 250 ml.

3.3.3 Isolasi Selulosa dari Kulit Buah Duriandengan Metode pemanasan

500 gram serbuk kulit durian direndam dengan NaOH 2 sebanyak 1L dalam beaker glass 4000 ml. Dipanaskan selama 1 jam dengan suhu 80 C kemudian dicuci residu hingga netral pH= 7 dengan menggunakan aquadest. Kemudian residu ditambahkan dengan H 2 O 2 10 sebanyak 500 mldan dipanaskan selama 10 menit lalu didiamkan selama 1 malam. Selanjutnya disaring dan residu dikeringkan dalam oven pada suhu 75 C selama 3 jam, ditimbang kemudian diuji secara kualitatif dengan pereaksi fehling Aditambah fehling B dan diikuti uji FT- IR Fouriertransform infrared spectroscopy.

3.3.4 Proses Alkalisasi dan Karboksimetilasi

Sebanyak 4 gram serbuk selulosa kulit durian dimasukkan kedalam labu leher tiga kemudian ditambahkan isopropanol sebanyak 30 ml dan 30 ml NaOH 30 kemudian dipanaskan pada suhu 60 C selama 1 jam. Kemudian ditambahkan isopropanol sebanyak 40 mL yang mengandung 12 gram asam monokloroasetat kedalam labu leher tiga, diaduk pada hotplate stirer dan dengan suhu 60 C selama 4 jam.Kemudian dinetralkan dengan asam asetat Universitas Sumatera Utara glasial.Kemudian disaring lalu dicuci dengan etanol 90 kemudian dikeringkan dalam oven dengan suhu 50 C. 3.3.5 Prosedur AnalisisHasil Karboksimetilasi Selulosa 3.3.5.1 Derajat Substitusi DS Derajat substitusi dapat dievaluasi dengan metode FT-IR dari perbandigan absorbansi pada 1573,91dianggap berasal dari pita karbonil dan absorbansi 3425,58 berasal dari pita hidroksil, dihitung dengan meggunakan persamaan2.1perhitungan Derajat Substitusi.

3.3.5.2 Viskositas

Untuk menentukan Viskositas dari CMC terlebih dahulu dilarutkan dengan aquadest kemudian dimasukkan larutan kedalam alat viskosimeter ostwald 10 ml. Adapun tahapannya sebagai berikut : Untuk aquadest : l0 ml aquadest dimasukkan kedalam alat viskosimeter Ostwald kemudian dihisap larutan dengan bola karet sampai garis tanda atas ,dihentikan hisapan kemudian diukur waktu aquadest untuk turun dari batas atas sampai batas bawah dengan stopwatch dan diulangi sebanyak 3 kali. Untuk CMC : dimasukkan CMC 0,01 gram kedalam beaker glass yang berisi 10 ml aquadest, diaduk kemudian dimasukkan kedalam alat viskosimeter ostwald kemudian dihisap larutan dengan bola karet sampai garis tanda atas, dihentikan hisapan dan Universitas Sumatera Utara diukur waktu larutan turun dari batas atas sampai batas bawah dengan stopwatch. Diulangi sebanyak 3 kali dan dilakukan hal yang sama untuk CMC 0,02 gram; 0,03 gram; 0,04 gram; 0,05 gram.

3.3.5.3 Penentuan Harga HLB

Analisis ini dilakukan terhadap Karboksimetil selulosa CMC.Sebelum harga HLB ditentukan, terlebih dahulu ditentukan bilangan penyabunan dan bilangan asam.

3.3.5.3.1 Analisis Bilangan Penyabunan S

Ditimbang sampel sebanyak 0,1 gram dan dimasukkan kedalam Erlenmeyer. kemudian ditambahkan 25 ml larutan KOH-alkohol 0,5 N dan dipanaskan hingga mendidih. kemudian didinginkan dan ditambahkan 3 tetes indikator fenolftalein pp kemudian dititrasi dengan larutan HCl 0,05 N hingga warna merah muda hilang. dilakukan titrasi terhadap larutan blanko pada kondisi yang sama. Dicatat volume HCl 0,05 N yang terpakai dan dihitung bilangan penyabunan dengan menggunakan persamaan 2.2 penentuan bilangan penyabunan sebagai berikut ; Persamaan 2.3 Penentuan bilangan penyabunan 3.3.5.3.2 Analisis Bilangan Asam A Ditimbang sampel 0,1 gram dan dimasukkan kedalam Erlenmeyer. kemudian ditambahkan 10 ml larutan etanol netral. Erlenmeyer tersebut ditutup dengan plastik dan dipanaskan sampai mendidih. Larutan tersebut didinginkan dan ditambahkan 3 tetes indikator fenolftalein pp dan dititrasi dengan larutan KOH 0,02 N sampai terbentuk warna merah muda. Dicatat volume KOH 0,02 N yang Bilangan Penyabunan = V blanko − V titrasi x N HCl x 56,1 massa sampel gram Universitas Sumatera Utara terpakai dan dihitung bilangan asam dengan menggunakan persamaan 2.3penentuan bilangan asam sebagai berikut ; Persamaan 2.4 Penentuan bilangan asam Setelah bilangan asam dan bilangan penyabunan telah ditentukan,maka dapat ditentukan harga HLB Hidrofi-lifofil balancel dengan menggunakan rumus persamaan 2.2 sebagai berikut ; Persamaan 2.2 Penentuan HLB Dimana : S = Bilangan penyabunan A = Bilangan asam

3.3.5.4 Analisis Spektrofotometer FT-IR

Untuk masing-masing cuplikan selulosa dan karboksimetil selulosa CMC berwujud padat dioleskan pada plat KBr hingga terbentuk lapisan tipis yang transparan dan diukur spektrumnya dengan alat Spektrofotometer FT-IR model Shimadzu. Bilangan asam = V KOH x N KOH x 56,1 massa sampel gram HLB = 20 �1 − S A � Universitas Sumatera Utara 3.4 Bagan Penelitian 3.4.1 Isolasi Selulosa dari Kulit Durian dimasukkan kedalam beaker glass 4000 ml ditambahkan 1 liter larutan NaOH 2 dipanaskan pada suhu 80 C selama 4 jamsambil diaduk diatas hotplate disaring dicuci hingga netral pH = 7 dibleaching dengan H 2 O 2 10 sebanyak 500 ml dipanaskan pada suhu 60 C selama 15 menit sambil diaduk diatas hotplate dibiarkan selama 1 malam dikeringkan pada suhu 75 C dalam oven selama 4 jam analisa FT-IR uji kualitatif 500 gram serbuk kulit durian Filtrat Residu Hasil Selulosa kering Selulosa basah Universitas Sumatera Utara

3.4.2 Uji Kualitatif Selulosa

Ditambahkan 1 ml Fehling A Ditambahkan 1 ml Fehling B Dimasukkan kedalam tabung reaksi yang mengandungselulosa sebanyak 1 gram Dipanaskan hingga terjadi perubahan warna 1 gram S l l Hasil Universitas Sumatera Utara

3.4.3 Proses Alkalisasi Dan Karboksimetilasi

dimasukkan kedalam labu leher tiga ditambahkan 30 ml isopropanol dan 30 ml NaOH 30 dipanaskan pada suhu 60 C selama 1 jam ditambahkan 40 ml isopropanol yang mengandung gram monokloroasetat melalui corong penetes selama 1 jam diaduk selama 4 jam pada suhu 60 C dinetralkan dengan asam asetat glasial disaring dicuci dengan etanol 90 dikeringkan pada suhu 50 C 4 gram selulosa kulit durian Residu Filtrat Hasil analisa FT-IR Derajat Substitusi DS Viskositas analisis HLB Hasil Hasil Hasil Universitas Sumatera Utara BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

Selulosa yang digunakan dalam penelitian ini adalah berasal dari kulit buah durian. Dari 500 gram serbuk kulit buah durian yang diisolasi diperoleh selulosa kulit buah durian sebanyak 463,78 gram 92,756 . Karboksimetil selulosa yang diperoleh dari 4 gram selulosa kulit buah durian yang direaksikan dengan asam monokloroasetat MCA diperoleh sebanyak 4,725 gram.

4.1.1 Analisis Spektrofotometer FT-IR Selulosa

Dari data spektroskopi FT-IR selulosa memberikan puncak-puncak vibrasi pada daerah bilangan gelombang 3417,86 cm -1 ; 2908,65 cm -1 ; 2337,72 cm -1 ; 1373,32 cm -1 ; 1056,99 cm -1 ; 894,97 cm -1 . Gambar 4.1. Spektrum FT-IR Selulosa Universitas Sumatera Utara 4.1.2 Analisis Spektrofotometer FT-IR CMC Karboksimetil selulosa CMC merupakan hasil reaksi antara selulosa yang sudah dialkalisasi terlebih dahulu dengan NaOH sehingga suasananya menjadi alkali yang kemudian direaksikan dengan asam monokloroasetat yang dilarutkan terlebih dahulu dengan isopropanol dengan pemanasan 60 C selama 4 jam.Kemudian dicuci dengan alkohol 90 lalu dikeringkan. Hasil yang diperoleh berupa karboksimetil selulosa CMC berupa serbuk halus berwaran putih yang selanjutnya dianalisis spektroskopi FT-IR, dimana memberikan spektrum puncak- puncak serapan pada bilangan gelombang 3425,58 cm -1 ; 2939,52 cm -1 ; 2337,72 cm -1 ; 1573,91 cm -1 ; 1342,46 cm -1 ; 1072,42 cm -1 ; 925,83 cm -1 . Gambar 4.2. Spektrum FT-IR Karboksimetil Selulosa Universitas Sumatera Utara

4.1.3 Harga HLB

Harga HLB Hydrophylic Lyphopylic Balance dari karboksimetil selulosa dilakukan dengan cara menghitung bilangan penyabunan dan bilangan asamnya terlebih dahulu dengan metode titrasi. Data dan perhitungannya dapat dilihat sebagai berikut Lampiran C: Tabel 4.1. Data Penentuan Bilangan Penyabunan Sampel Massa sampel gram Volume titrasi ml Bilangan penyabunan Bilangan penyabunan rata-rata Blanko - 21,80 - - - 21,75 - - 21,75 - CMC 0,104 21,55 7,0125 6,545 0,104 21,55 5,61 0,102 21,50 7,0125 Tabel 4.2. Data Penentuan Bilangan Asam Sampel Massa sampel gram Volume titrasi ml Bilangan Asam Bilangan Asam rata-rata CMC 0,106 1,0 11,22 11,22 0,104 1,0 11,22 0,105 1,0 11,22 Setelah diperoleh data bilangan penyabunan dan data bilangan asam maka diperoleh HLB dari CMC sebesar 8,34. Universitas Sumatera Utara

4.1.4 Penentuan Derajat Substitusi

Penentuan derajat substitusi dari CMC yang dihasilkan berdasarkan analisis spektrum FT-IR. Nilai intensitas T pada bilangan gelombang 1573,91 cm -1 dan 3425,58 cm -1 masing-masing adalah 6,97 dan 7,03 yang dapat dilihat pada Lampiran B. Perhitungan nilai derajat substitusinya dapat dihitung berdasarkan persamaan 2.1penentuan derajat substitusi dibawah ini : Adsorbansi pada bilangan gelombang 1573,91 cm -1 A 1573,91 T = 6,97 T = 0,0697 � 1573 ,91 = ��� 1 � = ��� 1 0,0697 = 1,1567 Adsorbansi pada bilangan gelombang 3425,58 cm -1 A 3425,58 T = 7,03 T = 0,0703 � 3425 ,58 = ��� 1 � = ��� 1 0,0703 = 1,1530 �� = �� 1,1567 1,1530 � − 0,10� � 100 = 1,003-0,10 X 100 = 90,3 �� = �� � 1573 � 3425 � − 0,10� 100 Universitas Sumatera Utara

4.1.5 Viskositas

Pengujian Viskositas CMC Penentuan viskositas berdasarkan viskositas ostwald menggunakan alat viskosimeter Sibata, maka diperoleh data sebagai berikut : Tabel 4.3 Tabel 4.3. Data Viskositas CMC Sampel t1 s t2 s t3 s t rata-rata s aquadest 10ml 59,80 60,00 59,60 59,80 aquadest 10ml + CMC 0,01 gr 59,87 60,12 60,04 60,01 aquadest 10ml + CMC 0,02 gr 60,32 60,38 60,34 60,35 aquadest 10ml + CMC 0,03 gr 61,21 61,20 61,15 61,18 aquadest 10ml + CMC 0,04 gr 61,26 61,25 61,27 61,26 aquadest 10ml + CMC 0,05 gr 61,28 61,32 61,30 61,30 4.2 Pembahasan 4.2.1 Isolasi Selulosa Isolasi selulosa dengan cara mereaksikan NaOH 2 dan dengan pemanasan pada suhu 80 C dan kemudian dilanjutkan dengan pendingan. Selanjutnya direndam dengan H 2 O 2 10 dengan pemanasan dan dibiarkan selama satu malam. Terbentuknya selulosa ditandai dengan adanya uji kualitatif selulosa dengan penambahan fehling A dan fehling B ditandai perubahan warna menjadi merah bata dan munculnya bilangan gelombang 3417,86 cm -1 adalah gugus OH yang merupakan ciri khas dari selulosa serta didukung oleh puncak serapan pada bilangan gelombang 1056,99 cm -1 merupakan vibrasi dari gugus C-O-C dan didukung oleh puncak vibrasi pada daerah bilangan gelombang 2908,65 cm -1 menunjukkan serapan khas vibrasi streching C-H sp 3 dan didukung dengan vibrasi bending C-H sp 3 pada daerah bilangan gelombang 1373,32 cm -1 , serta munculnya serapan bilangan gelombang 2337,72 cm -1 menunjukkan vibrasi C-C Streching dan didukung dengan bilangan gelombang 894,97 cm -1 merupakan C-C bending. Universitas Sumatera Utara Pemanasan pada suhu 80 C bertujuan dimana pada tahap ini dapat mempenetrasi NaOH kedalam struktur selulosa.Langkah ini disebut alkali selulosa yang mana nantinya memberikan sifat reaktif ketika bereaksi dengan asam monokloroasetat ataupun NaOCl yang mana nantinya diikuti dengan reaksi eterifikasi.reaksi antara alkali selulosa dengan eterifikasi normalnya terjadi pada rentan suhu 50-70 C Krasigg, 1993

4.2.2 Pembuatan Karboksimetil Selulosa

Karboksimetil selulosa merupakan hasil reaksi antara selulosa alkalisasi dengan asam monokloroasetat dengan melarutkan asam monokloroasetat terlebih dahulu dengan isopropanol membentuk karboksimetil selulosa dan garamnya.Kemudian dicuci dengan asam asetat dan dilanjutkan dengan mencucinya dengan alkohol 90 dan kemudian dikeringkan. Terbentuknya karboksimetil selulosa ditandai dengan munculnya bilangan gelombang 1573,91 cm -1 merupakan gugus karbonil C=O dari asam monokloroasetat serta didukung oleh puncak serapan pada bilangan gelombang 1072,42 cm -1 merupakan vibrasi dari gugus C-O-C dan didukung dengan munculnya serapan pada daerah bilangan gelombang 3425,58 cm -1 yang merupakan vibrasi OH streching dari selulosa dan puncak serapan pada daerah bilangan gelombang 2939,52 cm -1 menunjukkan vibrasi streching dari C-H sp 3 yang didukung oleh puncak serapan pada bilangan gelombang 1342,46 cm -1 yang merupakan vibrasi bending C-H. serta munculnya bilangan gelombang 2337,72 cm -1 merupakan vibrasi C-C streching dan didukung dengan bilangan gelombang 925,83 cm -1 yang merupakan C-C bending. Berdasarkan dukungan teori ini, maka secara hipotesa reaksi selulosa dengan asam monokloroasetat dapat dilihat pada reaksi pembentukan CMC Carboximethyl cellulose pada Gambar 4.3 berikut ; Universitas Sumatera Utara O H OH H CH 2 OH OH H O H O O CH 2 OH H OH H OH H H H O n + n NaOH O H OH H CH 2 ONa OH H O H O O CH 2 ONa H OH H OH H H H O n + n H 2 O O H OH H CH 2 ONa OH H O H O O CH 2 ONa H OH H OH H H H O n + n ClCH 2 COOH O H OH H CH 2 OH H O H O O CH 2 H OH H OH H H H O n + n NaCl O H 2 C C O OH O H 2 C C O OH Selulosa Natrium Selulosa Natrium Selulosa C M C Gambar 4.3. Reaksi Pembentukan CMC Latif, A. 2007 Universitas Sumatera Utara

4.2.3 Penentuan HLB

Harga HLB Hidrofil-lifofil balance dari karboksimetil selulosa dapat dihitung berdasarkan persamaan 2.2berikut : dimana : S = Bilangan penyabunan A = Bilangan asam Dari hasil perhitungan nilai bilangan asam dan bilangan penyabunan Lampiran C maka diperoleh nilai HLB dari senyawa karboksimetil selulosa CMC : HLB = 20 �1 − 6,545 11,22 � = 8,34 Berdasarkan Skala rentang nilai HLB untuk bebrapa zat permukaan aktif sebesar 8,34wo, maka CMC yang diperoleh dapat dinyatakan sebagai zat penyebar dan pembasah.

4.2.4 Derajat Substitusi

Derajat substitusi sebesar 90,3 menunjukkan bahwa hanya 90,3 asam monokloroasetat tersubstitusi kegugus H yang terikat pada CH 2 OH sedangkan selebihnya 9,7 tidak bereaksi.

4.2.5 Viskositas

Dari data diatas Tabel 4.3 dapat dilihat untuk waktu rata-rata alir diperoleh semakin besar.Hal ini dikarenakan meningkatnya kekentalan yang disebabkan oleh penambahan konsentrasi CMC yang mana dapat dilihat perubahannya pada Grafik 4.1 berikut ; HLB = 20 �1 − S A � δ Universitas Sumatera Utara Grafik 4.1 Viskositas konsentrasi terhadap waktu Dari data diatas terbukti viskositas dari CMC semakin meningkat dengan penambahan konsentrasi CMC yang semakin besar. 59,6 59,8 60 60,2 60,4 60,6 60,8 61 61,2 61,4 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 Grafik Viskositas Konsentrasi terhadap Waktu KONSENTRASI WA K T U Universitas Sumatera Utara BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

1. Dari penelitian yang dilakukan, maka diperoleh hasil sebagai berikut ; • Dari 500 gram kulit buah Durian yang diisolasi diperoleh selulosa kulit buah durian sebanyak 463,78 gram 92,756 . • Dari 4 gram selulosa kulit Durian yang direaksikan dengan asam monokloroasetat diperoleh CMC sebanyak 4,725 gram • Nilai HLB hidrofil-lifofil balance dari karboksimetil selulosa CMC yang diperoleh adalah 8,34. Berdasarkan skalarentan nilai HLB, CMC yang diperoleh dapat dinyatakan sebagai surfaktan. • Pada penentuan Viskositas, CMC yang dilarutkan pada aquades tidak larut sempurna. Hal ini dikarenakan asam monokloroasetat tidak tersubstitusi sempurna terhadap selulosa dari kulit buah durian. Berdasarkan penentuan derajat substitusi DS nilai yang diperoleh sebesar 90,3 yang mana berarti hanya 90,3 saja asam monoloroasetat yang tersubstitusi ke dalam selulosa selebihnya 9,7 merupakan selulosa murni yang tidak bereaksi. 2. Karakteristik Karboksimetil selulosa CMC yang diperoleh berbentuk serbuk putih, tidak berbau.

5.2. Saran

Diharapkan kepada peneliti selanjutnya agar melakukan penelitian terhadap limbah seperti kulit durian dengan menggunakan asam trikloroasetat. Universitas Sumatera Utara BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Buah Durian Durio zibethinus Murr

Tanaman durian diduga berasal dari kawasan Asia Tenggara terutama Indonesia, Thailand, dan Malaysia.Sementara itu, di Indonesia, terutama dipulau Sumatera dan pulau Kalimantan masih terdapat beberapa jenis durian liar.Agrobisnis durian ditanah air sudah dimulai beberapa tahun yang lalu, misalnya didaerah Bogor.Disana, tanaman durian sudah diperkebunkan dengan perawatan yang cukup intensif Ashari, 2004. Buah durianmerupakan tanaman daerah tropis, karenanya dapattumbuhbaik di Indonesia.Panjang buah durian yang matang bisa mencapai30-45 cmdengan lebar 20-25 cm, dan beratantara1,5-2,5 kg.Setiap buah berisi 5 juringyang di dalamnya terletak 1-5 biji yang diselimuti daging buah yang berwarnaputih, krem, kuning, atau kuning tua.Tiap varietas durianmenentukan besarkecilnya ukuran buah, rasa, tekstur, dan ketebalan dagingAngkasa ,S Dan Nazaruddin, 1994.Dalam sistematika taksonomi tumbuhan, tanaman durian diklasifikasikan sebagai berikut : Kingdom : Plantae tumbuh-tumbuhan Divisi : Spermatophyta tumbuhan berbiji Sub-divisi : Angiospermae berbiji tertutup Kelas : Dicotyledonae biji berkeping dua Ordo : Bombacales Famili : Bombacacaeae Genus : Durio Spesies : Durio zibethinus Murr Rukmana, 1996. Universitas Sumatera Utara Gambar 2.1.Kulit Durian yang digunakan dalam penelitian. Tanaman durian Durio zibethinus Murr , merupakan salah satu jenis buah-buahan yang produksinya melimpah. Buah durian disebut juga The King of Fruit sangat digemari oleh berbagai kalangan masyarakat karena rasanya yang khas. Bagian buah yang dapat dimakan persentase bobot daging buah tergolong rendah yaitu hanya 20,52. Hal ini berarti ada sekitar 79,08 yang merupakan bagian yang tidak termanfaatkan untuk dikonsumsi seperti kulit dan biji durian Setiadi, 2007 .

2.2 Selulosa