Lokasi Penelitian JADWAL PENELITIAN

19

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Lokasi Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Ekologi, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara USU, Medan.

3.2 Bahan dan Peralatan

3.2.1 Bahan-bahan

1. Starter yang digunakan berasal dari hasil olahan penelitian sebelumnya 2. Sampel Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit LCPKS dari fat pit PKS Adolina 3. Asam klorida HCl 0,1 N 4. Aquadest H 2 O 5. Natrium Bikarbonat NaHCO 3

3.2.2 Peralatan A.

Peralatan Utama 1. Fermentor tangki berpengadukjar fermentor EYELA model No: MBF 300ME 2. Pompa sludgeslurry pump HEISHIN, model No.:3NY06F 3. Gas meter SHINAGAWA, model No.:W-NK-0.5B 4. Tangki umpan service tank 5. Pengaduk 6. Sensor temperatur 7. Timer OMRON, model No.:H5F 8. Data logger KEYENCE, model No.:NR-250 9. Botol penampungan keluaran fermentor 10. Gas collector 11. Recycle injector Universitas Sumatera Utara 20

B. Peralatan Analisa

1. Buret 25 ml 2. Timbangan analitik 3. Oven 4. Desikator 5. Pipet volumetrik 6. Karet penghisap 7. Pengaduk magnetic 8. Furnace 9. pH elektroda

3.2.2 Rangkaian Peralatan

Gambar 3.1 merupakan rangkaian peralatan yang dilakukan dalam asidognesis limbah cair kelapa sawit menjadi volatile fatty acid. 1. Pengaduk mixer 2. Tangki Umpan 3. Pompa Sludge 4. Jar Fermentor 5. Tombol pompa air jaket 6. Tombol penghidup fermentor 7. Pengatur kecepatan pengaduk 8. Pengatur suhu air jaket 1 2 4 3 1 11 7 5 3 10 8 6 4 2 3 alarm heating 13 12 14 9 9. Wadah keluaran fermentor 10. Gas Meter 11. Gas Collector 12. pH elektroda 13. Penyerap H2S 14. Sampling injector Gambar 3.1 Rangkaian Alat Percobaan Universitas Sumatera Utara 21 3.3 PROSEDUR PENELITIAN 3.3.1 Prosedur Loading Up dan Operasi Target 1. Starter asidogenesis sebanyak 2 L dimasukkan ke dalam fermentor. 2. Bahan baku LCPKS dimasukkan ke dalam tangki umpan. 3. Kecepatan di dalam tangki umpan LCPKS segar diatur hingga kecepatan 150 rpm agar larutan LCPKS tercampur dengan baik. 4. Suhu di dalam fermentor selama proses loading up dijaga pada suhu 45 C dengan kecepatan pengadukan pada 150 rpm dan pH 6. 5. HRT awal dimulai dengan HRT 20 hari dengan umpan dimasukkan secara bertahap yaitu 2 kali sehari. 6. Lakukan analisa selama 15 hari, kemudian percobaan dilanjutkan untuk HRT 15, 10, dan 4. Lakukan analisis untuk tiap HRT. 7. pH di dalam fermentor diturunkan menjadi 5,5 dengan HRT 4 dan suhu 45 C 8. Lakukan analisa selama 15 hari, kemudian percobaan dilanjutkan untuk variasi pH 5; 4,5. Universitas Sumatera Utara 22 Flowchart percobaan ditunjukkan pada gambar 3.2 Selesai Diatur kecepatan pengadukan tangki pengumpanan pada 150 rpm Dilakukan variasi pH fermentor dari pH 6; 5,5; 5 dan 4,5 dengan penambahan NaHCO 3 Dilakukan variasi HRT mulai dari HRT 20; 15; 10; dan 4 hari Dilakukan analisa pH, M-Alkalinity, ,TS,VS,TSS, VSS, COD dan VFA untuk setiap run Apakah masih ada variasi pH? Tidak Ya Diatur kecepatan pengadukan fermentor pada 150 rpm Dimasukkan LCPKS ke dalam tangki pengumpanan Dimasukkan starter sebanyak 2 L ke dalam fermentor Mulai Apakah masih ada variasi HRT? Ya Tidak Gambar 3.2 Flowchart Prosedur Penelitian Universitas Sumatera Utara 23

3.3.2 Prosedur Analisa Sampel

3.3.2.1 Analisa Konsentrasi Chemical Oxygen Demand COD Prosedur analisa COD adalah sebagai berikut [43]: 1 Dimasukkan 10 ml contoh uji ke dalam erlenmeyer 250 ml. 2 Ditambahkan 0,2 g serbuk raksa II sulfat HgSO 4 dan beberapa batu didih. 3 Ditambahkan 5 ml larutan kalium dikromat, K 2 Cr 2 O 7 0,25 N. 4 Ditambahkan 15 ml pereaksi asam sulfat H 2 SO 4 – perak sulfat Ag 2 SO 4 perlahan-lahan sambil didinginkan dalam air pendingin. 5 Dihubungkan dengan pendingin Liebig dan dididihkan di atas hot plate selama 2 jam. 6 Didinginkan dan dicuci bagian dalam dari pendingin dengan air suling hingga volume contoh uji menjadi lebih kurang 70 ml. 7 Didinginkan sampai temperatur kamar, ditambahkan indikator ferroin 2 sampai dengan 3 tetes, dititrasi dengan larutan ferro ammonium sulfat atau FAS 0,1 N sampai warna merah kecoklatan, dicatat kebutuhan larutan FAS. 8 Langkah 1 sampai dengan 7 dilakukan terhadap air suling sebagai blanko. Kebutuhan larutan FAS dicatat. Analisis blanko ini sekaligus melakukan pembakuan larutan FAS dan dilakukan setiap penentuan COD. 9 Kandungan COD dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut: sampel ml N8000 B A O mgl 2   Keterangan: A = ml FAS untuk titrasi blanko B = ml FAS untuk titrasi sampel N = Normalitas FAS 8000 = berat miliekivalen oksigen  1000 mll 3.3.2.3 Analisia pH Prosedur analisa pH adalah sebagai berikut: 1. Sampel diambil melalui injektor. 2. Masukkan sampel ke dalam beaker glass. 3. pH elektroda diletakkan di dalam beaker glass dan dicatat pH sampel tersebut. Universitas Sumatera Utara 24 Flowchart percobaan ditunjukkan pada gambar 3.3 [43] Gambar 3.3 Flowchart Prosedur Analisa pH 3.3.2.4 Analisa Alkalinitas Adapun prosedurnya adalah sebagai berikut : 1. Rotating Magnet dimasukkan kedalam beaker glass. 2. Sampel sebanyak 5 ml ditambahkan dengan aquadest hingga volume larutan 80 ml dimasukkan kedalam beaker glass tersebut. 3. Beaker glass diletakkan diatas magnetic stirrer, dan pH elektroda diletakkan di dalam beaker glass, kemudian stirrer dihidupkan dan kecepatan diatur sedemikian rupa hingga sampel tercampur sempurna dengan aquadest. 4. Campuran dititrasi dengan larutan HCl 0,1 N hingga pH mencapai 4,8± 0,02. 5. Dicatat volume HCl yang di gunakan 6. Data yang diperoleh di hitung dengan rumus : M-Alkalinity = Sampel Vol x x M x terpakai yang HCl Vol HCl 5 1000 . Mulai Dimasukkan sampel kedalam beaker glass Diletakkan pH elektroda ke dalam beaker glass yang telah berisi sampel Dicatat nilai pH Selesai ……….Persamaan 3.1 Universitas Sumatera Utara 25 Flowchart percobaan ditunjukkan pada gambar 3.4 [43] Mulai Dimasukkan 5 ml sampel ke dalam beaker glass Selesai Dicatat volume HCl yang terpakai Ditambahkan aquadest hingga volume larutan menjadi 80 ml Diaduk campuran hingga homogen dengan magnetic stirrer Dimasukkan pH elektroda ke dalam beaker glass Apakah bacaan pH mencapai 4,8 ±0,02 ? Dititrasi campuran dengan HCl 0,1 N Tidak Ya Dihitung nilai alkalinitas menggunakan persamaan 3.1 Gambar 3.4 Flowchart Prosedur Analisa Alkalinitas Universitas Sumatera Utara 26 3.3.2.5 Analisa Total Solids TS Prosedur analisa Total Solid adalah sebagai berikut : 1. Cawan penguap kosong yang telah dibersihkan, dipanaskan pada suhu 105 o C dalam oven selama 1 jam. Apabila akan dilanjutkan untuk analisa zat tersuspensi organik, cawan dipanaskan pada 550 o C, selama 1 jam. 2. Cawan didinginkan selama 15 menit dalam desikator, lalu ditimbang cawan yang keluar dari furnace pada 550 o C diturunkan dulu panasnya dalam oven pada 105 o C sebelum didinginkan dalam desikator. 3. Sampel sebanyak 5 ml diletakkan ke dalam cawan yang telah di dinginkan. 4. Cawan yang berisi sampel ditimbang. 5. Masukkan cawan berisi sampel ke oven, suhu 103 – 105 o C selama 1 jam. 6. Setelah 1 jam dinginkan cawan yang berisi residu zat padat tersebut dalam desikator sebelum ditimbang. 7. Ulangi langkah 5 dan 6, sampai didapat berat yang konstan atau berkurang berat lebih kecil 4 berat semula atau 0,5 mg, biasanya pemanasan 1-2 jam sudah cukup. Penimbangan harus dikerjakan dengan cepat untuk mengurangi galat. 8. Kandungan TS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut : mL sampel volume 1000 B - A talL padatan to mg   Keterangan : A = berat residu kering + cawan porselen, mg B = berat cawan porselen, mg ………………Persamaan 3.2 Universitas Sumatera Utara 27 Flowchart percobaan ditunjukkan pada gambar 3.5 [43] Mulai Dipanaskan cawan penguap selama 2 jam pada suhu 105 o C Diambil sampel dan masukkan ke dalam cawan Selesai Didinginkan cawan penguap selama 15 menit di dalam desikator Ditimbang berat cawan Didinginkan cawan penguap selama 15 menit di dalam desikator Dimasukkan cawan berisi sampel ke oven pada suhu 103-105 o C selama 1 jam Didinginkan cawan penguap selama 15 menit di dalam desikator Ditimbang berat cawan Apakah berat cawan sudah konstan? Tidak Ya Dihitung nilai total solids TS menggunakan persamaan 3.2 Gambar 3.5 Flowchart Prosedur Analisa Total Solid Universitas Sumatera Utara 28 3.3.2.6 Analisa Volatile Solid VS Adapun prosedur analisa VS adalah sebagai berikut : 1. Cawan yang berisi residu dari analisa Total Solid dimasukkan kedalam furnace pada suhu 550 o C selama 1 jam. 2. Setelah 1 jam ditimbang berat cawan dengan residu yang telah menguap menjadi abu. 3. Kandungan VS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut: mL sampel volume 1000 B - A latilL padatan vo mg   Keterangan : A = berat residu + cawan porselen sebelum pembakaran, mg B = berat residu + cawan porselen setelah pembakaran, mg Flowchart percobaan ditunjukkan pada gambar 3.6 [43] Mulai Dimasukkan cawan hasil analisis TS ke dalam furnace Selesai Dipanaskan pada suhu 550 o C selama 1 jam Didinginkan cawan penguap di dalam desikator hingga suhunya mencapai suhu kamar Ditimbang berat cawan Dihitung nilai volatile solids VS menggunakan persamaan 3.3 Gambar 3.6 Flowchart Prosedur Analisa Volatile Solid ………………Persamaan 3.3 Universitas Sumatera Utara 29 3.3.2.7 Analisa Total Suspended Solid TSS Adapun prosedur analisa Total Suspended Solid adalah sebagai berikut : 1. Kertas saring kosong dipanaskan pada suhu 105 o C dalam oven selama 1 jam, setelah 1 jam didinginkan didalam desikator lalu ditimbang sebagai berat kertas saring. 2. Kertas saring dicuci dengan air aquadest sebanyak 10 ml lalu di letakkan di atas vacuump filter selama waktu tertentu. 3. Sampel yang telah dihomogenkan diletakkan di atas kertas saring yang telah diletakkan diatas vacuump filter selama waktu tertentu. 4. Kemudian residu yang tertahan diatas kertas saring tersebut dicuci dengan air suling sebanyak 3 x 10 ml. 5. Cawan kosong yang telah dipanaskan seperti prosedur analisa Total Solid ditimbang beratnya. 6. Residu yang tertahan diatas kertas saring diletakkan di atas cawan kosong yang telah ditimbang berat nya. 7. Timbang berat cawan kosong yang berisi residu yang tertahan di atas kertas saring. 8. Cawan tersebut dipanaskan di dalam oven pada suhu suhu 103 – 105 o C selama 1 jam. 9. Setelah 1 jam cawan tersebut didinginkan sampai suhu kamar di dalam desikator. 10. Lalu ditimbang berat cawan tersebut. Kandungan TSS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut mL sampel volume 1000 B - A L rsuspensi padatan te total mg   Keterangan : A = berat residu yang tertahan diatas kertas saring + cawan porselen, mg B = berat cawan porselen kosong, mg .……Persamaan 3.4 Universitas Sumatera Utara 30 Flowchart percobaan ditunjukkan pada gambar 3.7 [43] Selesai Dimasukkan sampel ke dalam oven pada suhu 103-105 o C selama 1 jam Didinginkan cawan penguap selama 15 menit di dalam desikator Ditimbang berat cawan Apakah berat cawan sudah konstan? Tidak Ya Dipindahkan kertas saring secara hati-hati ke wadah timbang aluminium Dihitung nilai total suspended solids TSS menggunakan persamaan 3.4 Mulai Ditimbang kertas saring kering yang digunakan Dibasahi kertas saring dengan sedikit air suling Diaduk sampel dengan magnetic stirrer hingga homogen Dipipetkan sampel ke penyaringan Dicuci kertas saring atau saringan dengan 3 x 10 mL aquadest Gambar 3.7 Flowchart Prosedur Analisa Total Suspended Soli Universitas Sumatera Utara 31 3.3.2.8 Analisa Volatile Suspended Solid VSS Adapun prosedur analisa VSS adalah sebagai berikut [43] 1. Cawan yang berisi residu yang tertahan di kertas saring dari analisa TSS dimasukkan kedalam furnace pada suhu 550 o C selama 1 jam. 2. Setelah 1 jam didinginkan didalam desikator cawan yang berisi abu tersebut. 3. Ditimbang berat cawan dengan kertas saring berisi residu yang telah menguap menjadi abu. 4. Kandungan VSS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut: mL sampel volume 1000 B - A siL tersuspen latil padatan vo mg   Keterangan : A = berat residu yang tertahan diatas kertas saring kering + cawan porselen, mg B = berat cawan porselen + abu, mg Flowchart percobaan ditunjukkan pada gambar 3.8 [43] Mulai Dimasukkan cawan hasil analisis TSS ke dalam furnace Selesai Dipanaskan pada suhu 550 o C selama 1 jam Didinginkan cawan penguap di dalam desikator hingga suhunya mencapai suhu kamar Ditimbang berat cawan Dihitung nilai volatile suspended solids VSS menggunakan persamaan 3.5 Gambar 3.9 Flowchart Prosedur Analisa Volatile Suspended Solid 3.3.2.9 Analisis Volatile Fatty Acid VFA Analisis VFA dilakukan dengan menggunakan Gas ChromatographicsMass Spectrometric GCMS sesuai prosedur standar APHA [43]. .……Persamaan 3.5 Universitas Sumatera Utara 32

3.3.3 Jadwal Pengujian Sampel Sampling

Adapun prosedur yang dilakukan untuk pengujian sampel adalah sama seperti prosedur yang dilakukan untuk analisis bahan baku, ditambah dengan analisis VFA, sedangkan analisis gas dilakukan jika pada penelitian ada terbentuk gas yaitu gas CO 2 dan H 2 S. Jadwal penelitian ditunjukkan pada tabel 3.1 Tabel 3.1 Jadwal Analisis Influent dan Effluent Hari ke Analisis 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 pH M-Alkalinity TS VS TSS VSS COD SCOD VFA Gas Keterangan: = Analisis influent = Analisis effluent

3.4 JADWAL PENELITIAN

Jenis kegiatan dan jadwal pelaksanaan penelitian ditunjukkan pada Tabel 3.2. Universitas Sumatera Utara 32 Tabel 3.2 Jenis Kegiatan dan Jadwal Pelaksanaan Penelitian No . Kegiatan Bulan ke 1 Bulan ke-2 Bulan ke-3 Bulan ke-4 Bulan ke-5 Bulan ke-6 Bulan ke-7 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1. Persiapan penelitian 2. Survei dan pembelian bahan 3. Pelaksanaan penelitian dan pengumpulan data 4. Kompilasi data dan penarikan kesimpulan 5. Penulisan karya ilmiah 6. Penulisan karya ilmiah Universitas Sumatera Utara 34

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 KARAKTERISASI LIMBAH CAIR PABRIK KELAPA SAWIT

ATAU PALM OIL MILL EFFLUENT POME Bahan baku yang digunakan dalam penelitian ini berasal dari PTPN VI PKS Adolina. Adapun hasil analisis karakteristik dari bahan baku yang digunakan dapat dilihat pada Tabel 4.1. Tabel 4.1 Hasil Analisis Karakteristik LCPKS dari PTPN IV PKS Adolina No. Parameter Satuan Hasil Uji Metode Uji

1. pH

- 3,50-4,7 APHA 4500-H 2. Chemical Oxygen Demand COD mgL 41.818 SNI 3. Total Solid TS mgL 16.040-61.000 APHA 2540B 4. Volatile Solid VS mgL 16.060-52.360 APHA 2540E 5. 6. Total Suspended Solid TSS Total Suspended Solid TSS mgL mgL 2.920-24.700 1.920-25.800 APHA 2540D APHA 2540E 7. 8. 9. 10. Volatile fatty acids - Asam asetat - Asam propionat - Asam butirat Lemak Protein Karbohidrat mgL 1.508,987 560,0297 1.088,613 31,8 0,14 1,99 APHA 2540E Ekstraksi Sokletasi Kjeldah Lane Eynon Tabel 4.1 menunjukkan hasil analisis karakteristik LCPKS dari PKS Adolina dimana terdapat beberapa parameter di atas ambang baku mutu limbah buangan. Kondisi pH limbah cair yang rendah akan berdampak buruk terhadap lingkungan jika langsung dibuang ke badan air tanpa diolah. pH limbah yang diperoleh adalah 3,5- 4,5. Hasil pH ini menunjukkan limbah belum memenuhi batas yang diizinkan oleh Kementerian Lingkungan Hidup dalam Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor: KEP 51-MENLH101995 yaitu sebesar 6-9[28]. Universitas Sumatera Utara