23
3.3.2 Prosedur Analisa Sampel
3.3.2.1 Analisa Konsentrasi Chemical Oxygen Demand COD Prosedur analisa COD adalah sebagai berikut [43]:
1 Dimasukkan 10 ml contoh uji ke dalam erlenmeyer 250 ml. 2 Ditambahkan 0,2 g serbuk raksa II sulfat HgSO
4
dan beberapa batu didih. 3 Ditambahkan 5 ml larutan kalium dikromat, K
2
Cr
2
O
7
0,25 N. 4 Ditambahkan 15 ml pereaksi asam sulfat H
2
SO
4
– perak sulfat Ag
2
SO
4
perlahan-lahan sambil didinginkan dalam air pendingin. 5 Dihubungkan dengan pendingin Liebig dan dididihkan di atas hot plate
selama 2 jam. 6 Didinginkan dan dicuci bagian dalam dari pendingin dengan air suling hingga
volume contoh uji menjadi lebih kurang 70 ml. 7 Didinginkan sampai temperatur kamar, ditambahkan indikator ferroin 2
sampai dengan 3 tetes, dititrasi dengan larutan ferro ammonium sulfat atau FAS 0,1 N sampai warna merah kecoklatan, dicatat kebutuhan larutan FAS.
8 Langkah 1 sampai dengan 7 dilakukan terhadap air suling sebagai blanko. Kebutuhan larutan FAS dicatat. Analisis blanko ini sekaligus melakukan
pembakuan larutan FAS dan dilakukan setiap penentuan COD. 9 Kandungan COD dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut:
sampel ml
N8000 B
A O
mgl
2
Keterangan: A = ml FAS untuk titrasi blanko
B = ml FAS untuk titrasi sampel
N = Normalitas FAS
8000 = berat miliekivalen oksigen 1000 mll
3.3.2.3 Analisia pH Prosedur analisa pH adalah sebagai berikut:
1. Sampel diambil melalui injektor. 2. Masukkan sampel ke dalam beaker glass.
3. pH elektroda diletakkan di dalam beaker glass dan dicatat pH sampel tersebut.
Universitas Sumatera Utara
24 Flowchart percobaan ditunjukkan pada gambar 3.3
[43]
Gambar 3.3 Flowchart Prosedur Analisa pH
3.3.2.4 Analisa Alkalinitas Adapun prosedurnya adalah sebagai berikut :
1. Rotating Magnet dimasukkan kedalam beaker glass. 2. Sampel sebanyak 5 ml ditambahkan dengan aquadest hingga volume larutan 80
ml dimasukkan kedalam beaker glass tersebut. 3. Beaker glass diletakkan diatas magnetic stirrer, dan pH elektroda diletakkan di
dalam beaker glass, kemudian stirrer dihidupkan dan kecepatan diatur sedemikian rupa hingga sampel tercampur sempurna dengan aquadest.
4. Campuran dititrasi dengan larutan HCl 0,1 N hingga pH mencapai 4,8± 0,02. 5. Dicatat volume HCl yang di gunakan
6. Data yang diperoleh di hitung dengan rumus : M-Alkalinity =
Sampel Vol
x x
M x
terpakai yang
HCl Vol
HCl
5 1000
.
Mulai
Dimasukkan sampel kedalam beaker glass
Diletakkan pH elektroda ke dalam beaker glass yang telah berisi sampel
Dicatat nilai pH
Selesai
……….Persamaan 3.1
Universitas Sumatera Utara
25 Flowchart percobaan ditunjukkan pada gambar 3.4
[43]
Mulai
Dimasukkan 5 ml sampel ke dalam beaker glass
Selesai Dicatat volume HCl yang terpakai
Ditambahkan aquadest hingga volume larutan menjadi 80 ml
Diaduk campuran hingga homogen dengan magnetic stirrer
Dimasukkan pH elektroda ke dalam beaker glass
Apakah bacaan pH mencapai 4,8
±0,02 ?
Dititrasi campuran dengan HCl 0,1 N Tidak
Ya
Dihitung nilai alkalinitas menggunakan persamaan 3.1
Gambar 3.4 Flowchart Prosedur Analisa Alkalinitas
Universitas Sumatera Utara
26 3.3.2.5 Analisa Total Solids TS
Prosedur analisa Total Solid adalah sebagai berikut : 1. Cawan penguap kosong yang telah dibersihkan, dipanaskan pada suhu
105
o
C dalam oven selama 1 jam. Apabila akan dilanjutkan untuk analisa zat tersuspensi organik, cawan dipanaskan pada 550
o
C, selama 1 jam. 2. Cawan didinginkan selama 15 menit dalam desikator, lalu ditimbang
cawan yang keluar dari furnace pada 550
o
C diturunkan dulu panasnya dalam oven pada 105
o
C sebelum didinginkan dalam desikator. 3. Sampel sebanyak 5 ml diletakkan ke dalam cawan yang telah di dinginkan.
4. Cawan yang berisi sampel ditimbang. 5. Masukkan cawan berisi sampel ke oven, suhu 103
– 105
o
C selama 1 jam. 6. Setelah 1 jam dinginkan cawan yang berisi residu zat padat tersebut dalam
desikator sebelum ditimbang. 7. Ulangi langkah 5 dan 6, sampai didapat berat yang konstan atau berkurang
berat lebih kecil 4 berat semula atau 0,5 mg, biasanya pemanasan 1-2 jam sudah cukup. Penimbangan harus dikerjakan dengan cepat untuk
mengurangi galat. 8. Kandungan TS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut :
mL sampel
volume 1000
B -
A talL
padatan to mg
Keterangan : A = berat residu kering + cawan porselen, mg
B = berat cawan porselen, mg ………………Persamaan 3.2
Universitas Sumatera Utara
27 Flowchart percobaan ditunjukkan pada gambar 3.5
[43]
Mulai
Dipanaskan cawan penguap selama 2 jam pada suhu 105
o
C
Diambil sampel dan masukkan ke dalam cawan
Selesai Didinginkan cawan penguap selama 15 menit di dalam desikator
Ditimbang berat cawan Didinginkan cawan penguap selama 15 menit di
dalam desikator
Dimasukkan cawan berisi sampel ke oven pada suhu 103-105
o
C selama 1 jam Didinginkan cawan penguap selama 15 menit
di dalam desikator
Ditimbang berat cawan
Apakah berat cawan sudah konstan?
Tidak
Ya Dihitung nilai total solids TS menggunakan persamaan 3.2
Gambar 3.5 Flowchart Prosedur Analisa Total Solid
Universitas Sumatera Utara
28 3.3.2.6 Analisa Volatile Solid VS
Adapun prosedur analisa VS adalah sebagai berikut : 1. Cawan yang berisi residu dari analisa Total Solid dimasukkan kedalam furnace
pada suhu 550
o
C selama 1 jam. 2. Setelah 1 jam ditimbang berat cawan dengan residu yang telah menguap
menjadi abu. 3. Kandungan VS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut:
mL sampel
volume 1000
B -
A latilL
padatan vo mg
Keterangan : A = berat residu + cawan porselen sebelum pembakaran, mg
B = berat residu + cawan porselen setelah pembakaran, mg Flowchart percobaan ditunjukkan pada gambar 3.6
[43]
Mulai
Dimasukkan cawan hasil analisis TS ke dalam furnace
Selesai Dipanaskan pada suhu 550
o
C selama 1 jam Didinginkan cawan penguap di dalam desikator hingga
suhunya mencapai suhu kamar Ditimbang berat cawan
Dihitung nilai volatile solids VS menggunakan persamaan 3.3
Gambar 3.6 Flowchart Prosedur Analisa Volatile Solid ………………Persamaan 3.3
Universitas Sumatera Utara
29 3.3.2.7 Analisa Total Suspended Solid TSS
Adapun prosedur analisa Total Suspended Solid adalah sebagai berikut : 1. Kertas saring kosong dipanaskan pada suhu 105
o
C dalam oven selama 1 jam, setelah 1 jam didinginkan didalam desikator lalu ditimbang sebagai berat
kertas saring. 2. Kertas saring dicuci dengan air aquadest sebanyak 10 ml lalu di letakkan di
atas vacuump filter selama waktu tertentu. 3. Sampel yang telah dihomogenkan diletakkan di atas kertas saring yang telah
diletakkan diatas vacuump filter selama waktu tertentu. 4. Kemudian residu yang tertahan diatas kertas saring tersebut dicuci dengan air
suling sebanyak 3 x 10 ml. 5. Cawan kosong yang telah dipanaskan seperti prosedur analisa Total Solid
ditimbang beratnya. 6. Residu yang tertahan diatas kertas saring diletakkan di atas cawan kosong
yang telah ditimbang berat nya. 7. Timbang berat cawan kosong yang berisi residu yang tertahan di atas kertas
saring. 8. Cawan tersebut dipanaskan di dalam oven pada suhu suhu 103
– 105
o
C selama 1 jam.
9. Setelah 1 jam cawan tersebut didinginkan sampai suhu kamar di dalam desikator.
10. Lalu ditimbang berat cawan tersebut. Kandungan TSS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut
mL sampel
volume 1000
B -
A L
rsuspensi padatan te
total mg
Keterangan : A = berat residu yang tertahan diatas kertas saring + cawan porselen, mg
B = berat cawan porselen kosong, mg .……Persamaan 3.4
Universitas Sumatera Utara
30 Flowchart percobaan ditunjukkan pada gambar 3.7
[43]
Selesai Dimasukkan sampel ke dalam oven pada suhu 103-105
o
C selama 1 jam
Didinginkan cawan penguap selama 15 menit di dalam desikator
Ditimbang berat cawan
Apakah berat cawan sudah konstan?
Tidak
Ya Dipindahkan kertas saring secara hati-hati ke wadah timbang aluminium
Dihitung nilai total suspended solids TSS menggunakan persamaan 3.4 Mulai
Ditimbang kertas saring kering yang digunakan Dibasahi kertas saring dengan sedikit air suling
Diaduk sampel dengan magnetic stirrer hingga homogen
Dipipetkan sampel ke penyaringan Dicuci kertas saring atau saringan dengan
3 x 10 mL aquadest
Gambar 3.7 Flowchart Prosedur Analisa Total Suspended Soli
Universitas Sumatera Utara
31 3.3.2.8 Analisa Volatile Suspended Solid VSS
Adapun prosedur analisa VSS adalah sebagai berikut [43]
1. Cawan yang berisi residu yang tertahan di kertas saring dari analisa TSS dimasukkan kedalam furnace pada suhu 550
o
C selama 1 jam. 2. Setelah 1 jam didinginkan didalam desikator cawan yang berisi abu tersebut.
3. Ditimbang berat cawan dengan kertas saring berisi residu yang telah menguap menjadi abu.
4. Kandungan VSS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut:
mL sampel
volume 1000
B -
A siL
tersuspen latil
padatan vo mg
Keterangan : A = berat residu yang tertahan diatas kertas saring kering + cawan porselen,
mg B = berat cawan porselen + abu, mg
Flowchart percobaan ditunjukkan pada gambar 3.8 [43]
Mulai Dimasukkan cawan hasil analisis TSS ke dalam furnace
Selesai Dipanaskan pada suhu 550
o
C selama 1 jam Didinginkan cawan penguap di dalam desikator hingga suhunya mencapai
suhu kamar Ditimbang berat cawan
Dihitung nilai volatile suspended solids VSS menggunakan persamaan 3.5
Gambar 3.9 Flowchart Prosedur Analisa Volatile Suspended Solid
3.3.2.9 Analisis Volatile Fatty Acid VFA Analisis
VFA dilakukan
dengan menggunakan
Gas ChromatographicsMass Spectrometric GCMS
sesuai prosedur standar APHA [43].
.……Persamaan 3.5
Universitas Sumatera Utara
32
3.3.3 Jadwal Pengujian Sampel Sampling
Kategori