Waktu dan Tempat Penelitian Tugas Akhir Alat dan Bahan Diagran Alir Penelitian

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian Tugas Akhir

Penelitian ini dilakukan selama delapan bulan yang dilaksanakan dari bulan Juli 2008 sampai dengan bulan Maret 2009, dilaksanakan setiap hari kerja yaitu dari hari Senin sampai Jum’at. Penelitian tugas akhir ini dilakukan di Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir PTBIN Badan Tenaga Nuklir Nasional BATAN kawasan PUSPIPTEK Serpong.

3.2 Alat dan Bahan

3.2.1 Alat yang digunakan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah gelas beaker, batang pengaduk, cawan petri, buret, neraca analitik, oven, dan ultrasonic probe Sonics Vibracell, centrifuge Medifriger,BL-s P-Selecta, SEM Coating Units Taab SEM S500. Karakterisasi pada penelitian ini menggunakan X-Ray Diffraction XRD Phillips PW 221330 dan Analytical Scanning Electron Microscope SEM JEOL JSM 6510 LA.

3.2.2 Bahan yang digunakan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah CaCl 2 p.a, Na 2 CO 3 p.a, Larutan AgNO 3 10 dan aquadest.

3.3 Diagran Alir Penelitian

Pada Gambar 16 ditunjukan diagram alir penelitian. Dimulai dengan penelusuran literatur dan penyusunan proposal, kemudian memasuki tahapan kerja, dibuat larutan jenuh CaCl 2 dan Na 2 CO 3 , kemudian direaksikan melalui proses sonokimia, setelah sampel terbentuk dicuci, setelah itu sampel dianalisis menggunakan XRD dan SEM, data yang diperoleh diolah untuk penyusunan laporan. Gambar 16 . Diagran alir penelitian Larutan CaCl 2 jenuh Larutan Na 2 CO 3 jenuh Pencucian sampel Proses presipitasi dan Sonokimia Analisis dan karakterisasi Pengolahan data Sampel CaCO 3 SEM XRD Penelusuran literatur dan penyusunan proposal Penyusunan Laporan

3.4.1 Pembuatan larutan CaCl

2 dan NaCO 3 Dibuat larutan CaCl 2 jenuh sebanyak 100 ml dengan cara melarutkan CaCl 2 serbuk kedalam 100 ml aquadest hingga jenuh. Dengan cara yang sama dibuat juga larutan Na 2 CO 3 jenuh sebanyak 100 ml. Untuk mencapai kejenuhan dibutuhkan 60 gram CaCl 2 dan 30 gram Na 2 CO 3.

3.4.2 Proses Presipitasi CaCO

3 dengan Sonokimia Ditempatkan larutan Na 2 CO 3 jenuh dan CaCl 2 jenuh masing-masing sebanyak 15 ml ke dalam wadah beaker glass. Dimasukan alat ultrasonic probe ke dalam larutan Na 2 CO 3 , diatur besar amplitudo 40 dan dinyalakan. Kemudian dituangkan larutan CaCl 2 ke dalam larutan Na 2 CO 3. Waktu sonokimia divariasikan, yaitu 0, 30, 60, 90, 120, 150, dan 180 menit. Diagram skematik proses presipitasi dengan Sonokimia ditunjukan pada Gambar 17. Persamaan reaksi : Na 2 CO 3 + CaCl 2 CaCO 3 + 2NaCl Keterangan : 1 Statif 2 Larutan CaCl 2 jenuh 3 Ultrasonik Probe 4 Panel control Ultrasonik 5 Larutan Na 2 CO 3 jenuh 6 Wadah batu es 7 Penyangga Gambar 17 . Diagram skematik proses presipitasi.

3.4.3 Pencucian Sampel

Sampel CaCO 3 yang telah terbentuk dicuci dengan aquadest untuk menghilangkan NaCl yang terbentuk selama reaksi berlangsung. Setelah dicuci diendapkan kembali menggunakan Centrifuge dengan kecepatan 9000 rpm selama 15 menit. Proses pencucian dilakukan sebanyak 4 kali untuk meyakinkan tidak ada NaCl tersisa. Keberadaan NaCl pada sampel CaCO 3 diuji dengan menggunakan larutan AgNO 3. Sampel CaCO3 yang telah bersih dari NaCl dikeringkan di dalam oven 150 o C selama ± 60 menit dan disimpan di dalam wadah plastik.

3.4.4 Karakterisasi dengan X ray Diffraction XRD

+ + ,° + - . 1 - . Karakterisasi dilakukan dengan langkah-langkah berikut : 1. Disiapkan sampel CaCO 3 yang sudah dikeringkan ± 2 gram. 2. Sampel dimasukkan ke dalam sample holder berukuran 2 x 2 cm 2 . 3. Sample holder dikaitkan pada lingkar diffraktometer. 4. Pada komputer diset nama sampel, sudut awal, sudut akhir, dan kecepatan analisis, kemudian di-run.

3.4.5 Karakterisasi dengan Scanning Electron Microscope SEM

Pada pengukuran menggunakan SEM, sampel haruslah merupakan zat yang dapat menghantarkan arus listrik seperti halnya logam, karena CaCO 3 tidak dapat menghantarkan arus listrik maka sebelum dianalisis terlebih dahulu dilapisi logam. Logam emas lebih disukai karena emas merupakan logam inert dan bersifat konduktif. Preparasi sampel dengan SEM dilakukan sebagai berikut : 1. Sampel dilekatkan diatas stube menggunakan carbon doubletape. 2. Kemudian sampel dilapisi dengan lapisan emas dengan menggunakan alat SEM coatings unit dengan metode sputtering coating selama 3 menit Gabriel, 1992 3. Sampel yang telah dilapisi emas kemudian diletakan dalam ruang sampel pada SEM dan diamati dengan tegangan 5 kV dan perbesaran 2.000 x dan 5.000 x.

3.4.6 Uji Statistik Korelasi Pearson

Data yang diperoleh dari hasil analisis ukuran kristal CaCO 3 kemudian diinput ke dalam program SPSS 16 menggunakan Korelasi Pearson untuk diuji hubungan antara waktu sonokimia terhadap ukuran kristal. Adapun langkah- langkahnya sebagai berikut : 1. Input data yang terdiri dari dua variabel, kolom 1 sebagai variabel x waktu sonokimia dan kolom 2 sebagai variabel y ukuran kristal . 2. Klik analyze correlate Bivariate 3. Pindahkan kedua variabel ke dalam box variables 4. Centang koefisien Korelasi Pearson, klik OK 5. Output yang dihasilkan diinterpretasi dengan melihat nilai signifikansi yang dibandingkan dengan 0,05 dan dengan melihat koefisien korelasinya.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN