Rietveld Analysis Rietan TINJAUAN PUSTAKA

2.8. Rietveld Analysis Rietan

Rietveld Analysis Rietan adalah merupakan suatu paket perangkat lunak sofware komputer yang telah dikembangkan penggunaannya dalam metode Rietveld untuk menganalisis data difraksi neutron maupun difraksi sinar-x. Dalam metode difraksi, analisis yang paling ideal adalah menggunakan cuplikan kristal tunggal. Namun pada prakteknya sering ditemukan kesulitan dalam menemukan kristal tunggal dikarenakan biaya yang sangat tinggi, dan untuk mengatasi hal tersebut biasanya digunakan cuplikan serbuk polikristal. Sekarang problem yang dihadapi dalam penggunaan cuplikan serbuk polikristal adalah hilangnya sebagian informasi yang penting akibat saling bertumpuknya beberapa puncak difraksi, sehingga hasil percobaannya kurang teliti dan akurat. Untuk mengatasi hal ini, digunakan metode Rietvield. Keunggulan metode Rietvield dibandingkan dengan metode lain database Joint Commite Powder Diffraction Standar , adalah dapat menganalisis dan memisahkan puncak-puncak pola difraksi yang saling bertumpuk dan kompleks. Prinsip dasar analisis Rietvield adalah mencocokan fitting profil puncak perhitungan terhadap profil puncak pengamatan. Pencocokan profil tersebut dilakukan dengan menerapkan prosedur perhitungan kuadrat terkecil non linier yang diberi syarat batas. Jadi analisis Rietvield tidak lain adalah problem optimasi fungsi non linier dengan pembatas constrains. Sehingga meminimumkan fungsi objektif, yang dapat dinyatakan dalam persamaan berikut : f x = w i [y i o – y i c] 2 dimana w i adalah faktor bobot, y i o adalah intensitas pengamatan observation dan y i c adalah intensitas perhitungan calculation Adi, 2009 Metode Rietvield menganggap bahwa setiap titik pada pola difraksi sebagai suatu pengamatan tunggal yang mungkin mengandung kontribusi terhadap sejumlah refleksi Bragg yang berbeda. Untuk mewujudkan hal ini dipilih fungsi yang sesuai dengan bentuk profil puncak-puncak yang muncul pada pola difraksi suatu kristal. Jadi prinsip dasar dari metode Rietveld adalah membuat model dugaan intensitas hasil perhitungan, kemudian dimodelkandicocokan fitting dengan intensitas hasil percobaan Izumi, 1989.

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian Tugas Akhir

Penelitian ini dilakukan selama delapan bulan yang dilaksanakan dari bulan Juli 2008 sampai dengan bulan Maret 2009, dilaksanakan setiap hari kerja yaitu dari hari Senin sampai Jum’at. Penelitian tugas akhir ini dilakukan di Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir PTBIN Badan Tenaga Nuklir Nasional BATAN kawasan PUSPIPTEK Serpong.

3.2 Alat dan Bahan

3.2.1 Alat yang digunakan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah gelas beaker, batang pengaduk, cawan petri, buret, neraca analitik, oven, dan ultrasonic probe Sonics Vibracell, centrifuge Medifriger,BL-s P-Selecta, SEM Coating Units Taab SEM S500. Karakterisasi pada penelitian ini menggunakan X-Ray Diffraction XRD Phillips PW 221330 dan Analytical Scanning Electron Microscope SEM JEOL JSM 6510 LA.

3.2.2 Bahan yang digunakan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah CaCl 2 p.a, Na 2 CO 3 p.a, Larutan AgNO 3 10 dan aquadest.