2.8. Rietveld Analysis Rietan
Rietveld Analysis Rietan
adalah merupakan suatu paket perangkat lunak sofware komputer yang telah dikembangkan penggunaannya dalam metode
Rietveld untuk menganalisis data difraksi neutron maupun difraksi sinar-x.
Dalam metode difraksi, analisis yang paling ideal adalah menggunakan cuplikan kristal tunggal. Namun pada prakteknya sering ditemukan kesulitan
dalam menemukan kristal tunggal dikarenakan biaya yang sangat tinggi, dan untuk mengatasi hal tersebut biasanya digunakan cuplikan serbuk polikristal.
Sekarang problem yang dihadapi dalam penggunaan cuplikan serbuk polikristal adalah hilangnya sebagian informasi yang penting akibat saling bertumpuknya
beberapa puncak difraksi, sehingga hasil percobaannya kurang teliti dan akurat. Untuk mengatasi hal ini, digunakan metode Rietvield. Keunggulan metode
Rietvield dibandingkan dengan metode lain database Joint Commite Powder
Diffraction Standar , adalah dapat menganalisis dan memisahkan puncak-puncak
pola difraksi yang saling bertumpuk dan kompleks. Prinsip dasar analisis Rietvield adalah mencocokan fitting profil puncak
perhitungan terhadap profil puncak pengamatan. Pencocokan profil tersebut dilakukan dengan menerapkan prosedur perhitungan kuadrat terkecil non linier
yang diberi syarat batas. Jadi analisis Rietvield tidak lain adalah problem optimasi fungsi non linier dengan pembatas constrains. Sehingga meminimumkan fungsi
objektif, yang dapat dinyatakan dalam persamaan berikut : f x =
w
i
[y
i
o – y
i
c]
2
dimana w
i
adalah faktor bobot, y
i
o adalah intensitas pengamatan observation dan y
i
c adalah intensitas perhitungan calculation Adi, 2009 Metode Rietvield menganggap bahwa setiap titik pada pola difraksi
sebagai suatu pengamatan tunggal yang mungkin mengandung kontribusi terhadap sejumlah refleksi Bragg yang berbeda. Untuk mewujudkan hal ini dipilih
fungsi yang sesuai dengan bentuk profil puncak-puncak yang muncul pada pola difraksi suatu kristal. Jadi prinsip dasar dari metode Rietveld adalah membuat
model dugaan intensitas hasil perhitungan, kemudian dimodelkandicocokan fitting dengan intensitas hasil percobaan Izumi, 1989.
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian Tugas Akhir
Penelitian ini dilakukan selama delapan bulan yang dilaksanakan dari bulan Juli 2008 sampai dengan bulan Maret 2009, dilaksanakan setiap hari kerja
yaitu dari hari Senin sampai Jum’at. Penelitian tugas akhir ini dilakukan di Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir PTBIN Badan Tenaga Nuklir Nasional
BATAN kawasan PUSPIPTEK Serpong.
3.2 Alat dan Bahan
3.2.1 Alat yang digunakan
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah gelas beaker, batang pengaduk, cawan petri, buret, neraca analitik, oven, dan ultrasonic probe
Sonics Vibracell, centrifuge Medifriger,BL-s P-Selecta, SEM Coating Units Taab SEM S500.
Karakterisasi pada penelitian ini menggunakan X-Ray Diffraction XRD Phillips PW 221330
dan Analytical Scanning Electron Microscope SEM JEOL JSM 6510 LA.
3.2.2 Bahan yang digunakan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah CaCl
2
p.a, Na
2
CO
3
p.a, Larutan AgNO
3
10 dan aquadest.