1 1
1 1
1 2 Tentukan titik potong antara bidang dan sumbu : 1, 1,
3 Tentukan kebalikannya : =
1, 1, 0 4 Tentukan kelipatan terkecil faktorisasi : 110
Gambar 9
. Bidang kristalografi Indeks Miller
2.6. X-Ray Diffraction XRD
Sinar-X ditemukan pertama kali oleh seorang fisikawan Jerman bernama Rontgen pada tahun 1895 pada saat sedang melakukan percobaan dengan
melewatkan muatan listrik melalui tabung dengan kevakuman tinggi. Uniknya dinamakan sinar-X karena sifat-sifat alami dari sinar-X belum dapat diketahui
pada saat itu Cullity, 2001. Pada penelitian selanjutnya diketahui bahwa sinar-X ini merupakan radiasi gelombang elektromagnetik, serupa dengan cahaya tampak
tapi memiliki panjang gelombang yang berbeda dengan panjang gelombangnya berkisar pada 1 Å. Sinar-X berada pada daerah antara sinar gamma dan sinar
ultraviolet dalam spektrum gelombang elektromagnetik. Gambar 10. memperlihatkan spektrum gelombang elektromagnetik.
Gambar 10
. Spektrum gelombang elektromagnetik. Adanya struktur kristal dapat dibuktikan dengan analisis difraksi sinar-X.
berkas gelombang elektromagnetik yang mengenai kristal mengalami difraksi sesuai dengan hukum fisika. Penggunaan sinar-X sebagai sumber dalam proses
difraksi untuk meyelidiki struktur kristal material dikarenakan sinar-X adalah spektrum gelombang elektromagnetik yang memiliki panjang gelombang
0,1- 100 Å. Panjang gelombang ini seorde dengan jarak antar atom pada kristal sehingga cahaya yang datang akan didifraksikan oleh atom-atom dalam kristalnya.
Jika digunakan cahaya yang panjang gelombangnya tidak seorde maka cahaya yang datang tidak akan terdifraksi dan struktur kristalnya tidak dapat diketahui
Cullity, 2001. Perbedaan panjang gelombang menunjukan interaksi gelombang
elektromagnetik terhadap materi yang berbeda. Panjang gelombang yang
digunakan untuk XRD berbeda dengan yang digunakan untuk keperluan medis. Untuk keperluan medis menggunakan soft x-ray dengan panjang gelombang
10 - 50 Å, sedangkan untuk XRD menggunakan panjang gelombang 0,5 - 2,5 Å Sumhaeni, 2005.
Ketika berkas sinar-X menumbuk permukaan kristal membentuk sudut , maka akan dihamburkan oleh lapisan atom pada permukaan. Berkas sinar-X yang
tidak dihamburkan menembus ke lapisan atom kedua dimana berkas dihamburkan lagi, dan berlanjut sampai ke lapisan ketiga Gambar 11. Skoog, 1998. Jika
panjang gelombang hamburan sinar-X tidak berubah foton sinar-X tidak kehilangan banyak energi dinamakan hamburan elastik hamburan Thompson
dan terjadi transfer momentum dalam proses hamburan Afandi, 2006. Persyaratan untuk difraksi sinar-X adalah, ruang antar lapisan atom harus keras
dan pusat hamburan harus terdistribusi meregang Skoog, 1998. Pada tahun 1912 W.L. Bragg mempelajari difraksi sinar-X oleh kristal
seperti ditunjukan pada Gambar 11. Disini terlihat bahwa berkas tipis radiasi menumbuk permukaan kristal membentuk sudut , terjadi hamburan sebagai
konsekuensi terjadinya interaksi radiasi dengan atom pada posisi O, P, dan R. Jika jarak AP + PC = n dimana n adalah integer, radiasi yang dihamburkan akan
berada pada O, C, D, dan kristal akan memantulkan radiasi sinar-X. Sedangkan AP = PC = d sin dimana d adalah jarak antar bidang kristal. Sehingga kita dapat
menuliskan sebuah persamaan sebagai berikut :
n = 2d sin
dimana :
h
2
a
2
1 d
2
k
2
l
2
n : nomor orde hamburan
: panjang gelombang : sudut difraksi yang menggambarkan posisi puncak
d : jarak antar bidang
Persamaan tersebut dikenal dengan persamaan Bragg dan merupakan pokok yang sangat penting dalam XRD. Perlu dicatat bahwa pantulan sinar-X dari kristal
terjadinya jika hanya sudut yang terjadi memenuhi kondisi berikut, Sin = n 2 d Skoog 1998. Dalam pola difraksi XRD, sudut difraksi yang
ditampilkan adalah 2 , dikarenakan sudut datang dianggap sama dengan sudut difraksi.
Gambar 11
. Proses Difraksi sinar-X. Parameter kisi dapat dihitung dengan menggunakan prinsip persamaan
jarak antar bidang, yaitu : Geometri kristal kubik
h a
2
l c
2
1 d
2
k b
2
h
2
a
2
1 d
2
k
2
l
2
c
2
Geometri kristal tetragonal
Geometri kristal heksagonal
+ Geometri kristal ortorombik
Dimana d adalah jarak antar bidang; h, k, l adalah Indeks Miller dan a, b, c adalah parameter kisi
Derajat kristalinitas yaitu besaran yang menyatakan banyaknya kandungan kristal dalam suatu material dengan membandingkan luasan kurva kristal dengan
total luasan amorf dan kristalit. Derajat kristalinitas dihitung menggunakan parameter Full Width at Half Maximum FWHM, ditunjukan pada Gambar 12.
Fraksi luas kristal atau amorf dihitung dengan mengkalikan FWHM B dengan intensitas. FWHM dianggap sebagai setengah alas dan intensitas sebagai tingginya
Nurmawati, 2007. FWHM B =
Fraksi luas kristal = B
kristal
Intensitas Fraksi luas amorf = B
amorf
Intensitas
K B cos
D Gambar 12
. Full Width at Half Maximum FWHM Perhitungan ukuran kristal digunakan Persamaan Scherrer yaitu
Di mana D merupakan diameter rata-rata, K merupakan faktor keadaan, B merupakan perluasan full width at half maximum FWHM puncak difraksi yang
dihitung dalam radian, merupakan panjang gelombang sinar-x dan merupakan sudut difraksi Bragg Skoog 1998.
2.7. Scanning Electron Microscope SEM
