K B cos
D Gambar 12
. Full Width at Half Maximum FWHM Perhitungan ukuran kristal digunakan Persamaan Scherrer yaitu
Di mana D merupakan diameter rata-rata, K merupakan faktor keadaan, B merupakan perluasan full width at half maximum FWHM puncak difraksi yang
dihitung dalam radian, merupakan panjang gelombang sinar-x dan merupakan sudut difraksi Bragg Skoog 1998.
2.7. Scanning Electron Microscope SEM
Scanning Electron Microscope
SEM adalah alat deteksi yang menggunakan sinar elektron berenergi tinggi untuk melihat objek pada skala yang
sangat kecil. Scanning Electron Microscope SEM memberikan penjelasan yang detail dari suatu permukaan, memberikan informasi mengenai ukuran dan bentuk
dan ukuran dari suatu nanopartikel Afandi, 2006. Scanning Electron Microscope
SEM adalah microscope yang menggunakan hamburan elektron dalam membentuk bayangan. Alat ini memiliki
banyak keuntungannya jika dibandingkan dengan menggunakan mikroskop cahaya. SEM menghasilkan bayangan dengan resolusi yang tinggi, yang
maksudnya adalah pada jarak yang sangat dekat tetap dapat menghasilkan perbesaran yang maksimal tanpa memecahkan gambar. Persiapan sampel relatif
mudah. Kombinasi dari perbesaran kedalaman jarak fokus, resolusi yang bagus, dan persiapan yang mudah, membuat SEM merupakan alat yang sangat penting
untuk digunakan dalam penelitian saat ini, skema SEM ditunjukan pada Gambar 13.
SEM terdiri dari dua bagian utama, yaitu konsol elektronik dan kolom
electron. Pada konsol terdapat tombol-tombol yang berguna untuk mengatur fokus, perbesaran, dan intensitas gambar pada tampilan layar. Kolom merupakan
tempat berkas elektron dihasilkan, difokuskan ke suatu titik kecil dan di scan melewati sampel untuk membuat sinyal yang dapat mengontrol intensitas gambar
pada layar. Di bawah ini adalah komponen-komponen penyusun SEM : a. Penembak elektron Electron gun
Sumber elektron ditempatkan pada bagian atas kolom dimana elektron diemisikan dari kawat tungstein dan diakselerasikan melewati
kolom vakum. Tiga komponen penghasil elektron yaitu, kawat pijar filament, wehnelt yang berguna mengatur jumlah elektron yang
dikeluarkan, dan anoda yang mempercepat electron pada tegangan 0,2 – 40 kV, vakum minimal mendekati 10
-5
torr, karena elektron hanya dapat melaju dalam jarak pendek di udara.
b. Lensa elektron Electron lens Terdiri dari dua lensa kondensor dan satu lensa objektif yang
berguna untuk memperkecil berkas elektron menjadi titik kecil dengan diameter 0,1 – 1 µm. Lensa kondensor ditempatkan di dekat penembak
elektron dan lensa objektif ditempatkan di dekat ruang sampel.
c. Sistem scanning Scanning system Gambar dibentuk dengan melewatkan berkas elektron pada
permukaan sampel dengan cara yang sama dengan yang terjadi pada tabung sinar-x. koil scan yang berada pada lensa objektif berguna untuk
membelokan berkas elekron. d. Celah objektif Objective aparture
Plat tebal dari platinum atau molybdenum dengan lubang kecil berdiameter 50 – 170 µm ditempatkan pada lensa objektif. Celah ini
berguna untuk membatasi pelebaran berkas elektron sehingga mengurangi penyimpangan meningkatkan kedalaman pada gambar.
e. Ruang sampel Specimen chamber Ruang kosong dibawah lensa objektif berisi tempat sampel
holder yang berdekatan dengan detektor dan sistem vakum. f. Detektor elektron electron detector
Detektor elektron sensitif dengan elektron terpantul backscattered elecron
dan elektron kedua secondary electron. Elektron terpantul cukup berenergi untuk langsung tertarik ke detektor, sedangkan elektron
kedua tertarik ke detektor dengan positive charge yang berada di depan detektor. Kedua berkas elektron tersebut diteruskan ke layar scintillator
dimana kedua elektron tersebut menghasilkan cahaya yang diperjelas oleh tabung photomultiplier untuk menghasilkan sinyal elektron yang akan
digunakan untuk mengatur intensitas gambar pada layar. g. Sistem vakum vacuum system
Sistem vakum pada kebanyakan instrumen SEM dihasilkan dengan pompa difusi menggunakan pompa mekanik. Pompa mekanik dan sistem
klep digunakan untuk memvakumkan sistem, karena pompa difusi hanya dapat beroperasi dalam keadaan vakum Gabriel, 1992.
Gambar 13
. Skema Scanning Electron Microscope SEM
Lokasi pada sampel yang diamati, atau dengan kata lain mikro-volume yang dianalisis, diiradiasi dengan berkas elektron yang sangat terfokus finely
focused electron beam, yang didapat dengan cara statik pada suatu lokasi saja atau menyapu seluruh permukaan sampel. Bila berkas elektron ini menumbuk
sampel maka akibat interaksi antara elektron dengan material akan diemisikan sinyal-sinyal seperti ditunjukan pada Gambar 14. Sinyal-sinyal tersebut adalah :
a
.
elektron sekunder secondary electrons, b
.
elektron terpantul backscattered electrons, c
.
Auger electrons, d
.
Karakteristik sinar-X characteristic x-ray, dan e
.
foton dengan energi yang berbeda-beda.
Gambar 14
. Sinyal – sinyal emisi pada SEM Sinyal-sinyal ini berasal dari volume terkecil yang disebut volume emisi
spesifik dari sampel dan dapat digunakan untuk mengetahui beberapa karakteristik dari sampel seperti: komposisi, topografi permukaan, kristalografi.
Untuk SEM, sinyal yang sangat penting adalah elektron sekunder dan elektron terpantul karena kedua signal ini bervariasi sebagai akibat dari perbedaan
topografi permukaan ketika berkas elektron tersebut men-scan permukaan sampel. Emisi elektron sekunder terkungkung pada volume di sekitar permukaan di mana
berkas elektron menumbuk, sehingga memberikan bayangan dengan resolusi yang relatif tinggi. Penampakan tiga dimensi dari bayangan yang diperoleh berasal dari
kedalaman yang ditembus oleh medan SEM seperti juga efek bayangan dari elektron sekunder.
Proses kerja SEM ditunjukan pada Gambar 15. Penembak elekron electron gun menghasilkan pancaran elektron monokromatis. Lensa pemfokus
pertama menghasilkan pancaran dan batas arus, pada celah lensa berfungsi untuk mengurangi pembelokan sudut. Lensa pemfokus kedua membentuk pelemahan
pancaran sinar koheren, celah lensa dikendalikan untuk mengurangi pembelokan sudut dari pancaran lensa pertama.
Gambar 15
. Proses Kerja Scanning Electron Microscope SEM
Pancaran yang dilewatkan lensa kedua akan mengalami proses scan oleh koil penyearah untuk membentuk ganbar dan diteruskan ke lensa akhir untuk
difokuskan ke sampel. Interaksi pancaran elektron dengan sampel dan elektron yang diterima oleh detektor. Detektor akan menghitung elektron-elektron yang
diterima dan menampilkan intensitasnya Afandi, 2006.
2.8. Rietveld Analysis Rietan
