1400 1200
1000 800
600 400
200
In te
ns it
y
80 60
40 20
2θ
°
K B cos
D
atau indeks Miller ditunjukkan dengan simbol bar I berwarna hitam, dan kurva selisih antara hasil observasi dengan kalkulasi ditunjukkan dengan simbol line -
berwarna biru. Kurva selisih ini yang kemudian digunakan untuk menunjukkan kualitas hasil fitting dari pola difraksi sinar-x hasil observasi dan simulasi.
Semakin datar atau semakin lurus kurva selisih ini, maka kualitas fitting semakin baik.
Gambar 20
. Hasil refinement dari pola difraksi sinar-x sampel CaCO3.
4.2. Analisis ukuran kristal sampel CaCO3
Dalam analisis ukuran kristal sampel CaCO3, pola difraksi sinar-x dianalisis menggunakan program Microcal Origin 3.5 scientific and technical
graphics dan program Rietvield Analysis RIETAN untuk menentukan ukuran
kristal CaCO3. Full Width at Half Maximum FWHM dari hasil pola difraksi sinar-x dijadikan indikator untuk menghitung ukuran kristal dengan menggunakan
persamaan Scherrer :
Dimana :
D
= Diameter kristal
K
= Konstanta Scherrer = Panjang gelombang
B
= FWHM radian sinar-x
= Sudut diffaksi Bragg
Tabel 2. Ukuran kristal sampel CaCO3 dengan varisasi waktu sonokimia.
Ukuran kristal nm Nama Sampel
Waktu sonokimia
menit
Microcal Origin
RIETAN
CaCO
3
blanko 45,17103
63,13760 30
43,32310 60,46959
60 47,74511
67,59576
90 42,67110
58,85468
120 37,49416
53,37478
150 36,11462
47,74212
CaCO
3
180 33,43377
43,13037
Ukuran kristal sampel CaCO3 dengan varisasi waktu sonokimia dapat dilihat pada Tabel 2. Ukuran kristal sampel CaCO3 hasil análisis menggunakan
Microcal Origin, menurun seiring meningkatnya waktu sonokimia. Ukuran kristal
sampel CaCO3 pada waktu sonokimia 0 menit blanko sebesar 45,17103 nm, dan terus mengalami penurunan dengan meningkatnya waktu sonokimia. Ukuran
kristal sampel CaCO3 terkecil terjadi pada waktu sonokimia 180 menit, yaitu sebesar 33,43377 nm. Hal yang sama terjadi pada ukuran kristal sampel CaCO3
dengan varisasi waktu sonokimia hasil análisis menggunakan program RIETAN. Ukuran kristal sampel CaCO3 menurun seiring meningkatnya waktu proses
sonokimia. Ukuran kristal sampel CaCO3 pada waktu sonokimia 0 blanko menit sebesar 63,1376 nm, dan terus mengalami penurunan dengan meningkatnya waktu
sonokimia. Ukuran kristal sampel CaCO3 terkecil terjadi pada waktu sonokimia 180 menit, yaitu sebesar 43,13037 nm. Terdapat satu data hasil pengukuran yang
menyimpang, yaitu pada waktu sonokimia 60 menit. Ukuran kristal sampel CaCO3 mengalami kenaikan dari 43,32310 nm pada waktu sonokimia 30 menit
menjadi 47,74511 nm untuk hasil pengolahan data menggunakan Microcal Origin
, dan dari 60,46959 nm pada waktu sonokimia 30 menit menjadi 67,59576 nm untuk hasil pengolahan data menggunakan program RIETAN. Hal
tersebut mungkin disebabkan kesalahan dalam proses preparasi sampel.
Gambar 21
. Grafik hubungan waktu sonokimia terhadap ukuran kristal sampel CaCO3
Terjadinya penurunan ukuran kristal pada sampel CaCO3 disebabkan karena semakin lama waktu sonokimia maka makin banyak gelembung kavitasi
yang terbentuk. Pecahnya gelembung kavitasi memperluas permukaan zat padat menjadi non-sperik dan menimbulkan shockwave. Kavitasi dan shockwave dapat
membuat pergerakan partikel-partikel zat padat menjadi lebih cepat. Tumbukan
antar partikel yang dihasilkan menyebabkan perubahan yang signifikan di dalam morfologi permukaan, komposisi, dan reaktivitas [
Suslick, et al, 1999 ].
CaCO3 yang terbentuk selama reaksi berlangsung akan terus menerus mengalami
tumbukan antar partikelnya yang disebabkan oleh gelombang ultrasonik, sehingga menyebabkan perubahan ukuran kristal menjadi lebih kecil. Perubahan ukuran
kristal sampel CaCO3 dapat dilihat pada Gambar 21
Tabel 3. Persentase penurunan ukuran kristal sampel CaCO3 dengan varisasi
waktu sonokimia Persentase penurunan
ukuran kristal Sampel
Waktu Sonokimia menit
Microcal Origin
RIETAN
30 4,10
4,22 60
- -
90 5,53
6,78 120
16,99 14,70
150 20,05
24,38 CaCO3
180 25,98
31,69
Persentase penurunan ukuran kristal sampel CaCO3 dengan varisasi waktu sonokimia dapat dilihat pada Tabel 3. Penurunan ukuran kristal pada waktu 0
menit sebesar 0 , hal ini disebabkan sampel CaCO3 berupa blanko dan tidak melewati proses sonokimia. Pada saat waktu sonokimia 30 menit mulai terjadi
penurunan persentase sebesar 4,10 untuk hasil pengolahan data dengan menggunakan Microcal Origin dan 4,22 untuk hasil pengolahan data dengan
program RIETAN., dan terus mengalami penurunan sampai pada waktu sonokimia 180 menit. Persentase terbesar penurunan ukuran kristal sampel CaCO3 terjadi
pada saat waktu sonokimia 180 menit yaitu sebesar 25,98 untuk hasil pengolahan data dengan menggunakan Microcal Origin dan 31,69 untuk hasil
pengolahan data dengan program RIETAN. Pada penelitian ini, peneliti juga mencoba melakukan pembuatan CaCO
3
dengan cara lain, yaitu dengan meneteskan larutan kalsium klorida CaCl
2
ke dalam
natrium karbonat Na
2
CO
3
dengan variasi jumlah tetesan 2, 4 dan 6 tetes, waktu sonokimia dibuat tetap yaitu 180 menit, mengacu pada hasil terbaik yang
didapat pada pengaruh waktu sonokimiaterhadap ukuran kristal. Hal ini dilakukan untuk melihat pengaruh jumlah tetesan
CaCl
2
terhadap ukuran kristal CaCO3dan
juga sebagai additional data. Ukuran kristal sampel CaCO
3
dengan varisasi jumlah tetesan per menit dengan waktu sonokimia 180 menit dapat dilihat pada
lampiran 9. Terlihat pada tabel, ukuran kristal sampel CaCO
3
menurun seiring meningkatnya jumlah tetesan per menit. Hal ini di luar dugaan peneliti yang
beranggapan dengan sedikitnya jumlah tetesan per menit maka akan memperkecil ukuran kristal, dikarenakan reaksi yang
terjadi antara Na
2
CO
3
dan CaCl
2
berlangsung dengan perlahan dan lebih homogen, sehingga kemungkinan terbentuk ukuran kristal yang lebih kecil. Namun hasil yang terjadi sebaliknya,
ukuran kristal semakin kecil seiring bertambahnya jumlah tetesan per menit, hal ini bisa terjadi dikarenakan jika dengan menggunakan tetesan, reaksi berlangsung
secara bertahap sehingga pasokan energi sonokimia yang diterima menjadi tidak merata antara reaksi yang berlangsung sejak awal dengan reaksi yang berlangsung
belakangan
4.3. Analisis Mikrograf Sampel CaCO3 menggunakan Scanning Elektron
