BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Analisis Kualitatif Pola XRD Sampel CaCO3
Pada Gambar 19 dapat dilihat puncak-puncak difraksi hasil sampel CaCO3. Tampak dalam gambar pola difraksi sinar-x sampel CaCO3 hasil
penelitian terjadi beberapa puncak, tiga puncak tertinggi intensitas besar yaitu pada sudut 2 : 29,52 ; 48,58 ; 47,58. Mengacu pada referensi , puncak difraksi
29,52 dihasilkan oleh bidang 104, puncak difraksi 48,58 dihasilkan oleh bidang 116 dan puncak difraksi 47,58 dihasilkan oleh bidang 018. Referensi diambil dari
data calcium carbonate calculated from Inorganic Crystal Structure Database ICSD using POWD-12++, 1997 maslen, E.N., streltsov, V.A., streltsova, N.R.,
Acta crystallography., Sec.B; structural science, 49, 636 1993 dimana puncak
terjadi pada sudut 2 : 29,394 bidang 104 ; 48,494 bidang 116 ; 47,499 bidang 018. Kesesuaian nilai-nilai puncak difratksi hasil penelitian dengan puncak
difraksi pada referensi mengindikasikan bahwa sampel yang dibuat dengan proses sonokimia pada penelitian ini adalah CaCO3. Ketiga puncak difraksi tertinggi
tersebut kemudian digunakan untuk analisis perhitungan ukuran kristal sampel
CaCO3 dengan menggunakan persamaan Scherrer.
Berdasarkan hasil identifikasi awal tersebut kemudian dilakukan refinement menggunakan program Rietvield Analysis RIETAN untuk
memastikan bahwa puncak-puncak tersebut adalah puncak-puncak dari fasa
200 400
600 800
1000 1200
1400 1600
10 20
30 40
50 60
70 80
90 Sudut 2θ
o
In te
n s
it a
s a
rb .
u n
it
CaCO3. Hasil refinement tersebut kemudian digambarkan menggunakan program grafik IGOR Pro Wavemetrics dan diperoleh kurva pola difraksi sinar-x hasil
pengukuran observasi yang telah difitting dengan pola difraksi sinar-x hasil perhitungan kalkulasi dari sampel CaCO3.
Gambar 19. Difraktogram CaCO3 atas standar ICSD, dan hasil
penelitian bawah. Gambar 20 adalah pola difraksi sinar-x sampel CaCO3 hasil refinement
menggunakan program RIETAN. Kurva pola difraksi sinar-x hasil observasi ditunjukkan dengan simbol plus + berwarna merah, pola difraksi sinar-x hasil
simulasi ditunjukkan dengan simbol line - berwarna hijau, titik-titik puncak fasa
1400 1200
1000 800
600 400
200
In te
ns it
y
80 60
40 20
2θ
°
K B cos
D
atau indeks Miller ditunjukkan dengan simbol bar I berwarna hitam, dan kurva selisih antara hasil observasi dengan kalkulasi ditunjukkan dengan simbol line -
berwarna biru. Kurva selisih ini yang kemudian digunakan untuk menunjukkan kualitas hasil fitting dari pola difraksi sinar-x hasil observasi dan simulasi.
Semakin datar atau semakin lurus kurva selisih ini, maka kualitas fitting semakin baik.
Gambar 20
. Hasil refinement dari pola difraksi sinar-x sampel CaCO3.
4.2. Analisis ukuran kristal sampel CaCO3
Kategori