14
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Lokasi dan Waktu Penelitian
Penelitian dilakukan di Laboratorium Penelitian, Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik, Universitas Sumatera utara, Medan. Penelitian ini dilakukan selama
lebih kurang 6 bulan.
3.2 Bahan dan Peralatan 3.2.1 Bahan Penelitian
Pada penelitian ini bahan yang digunakan antara lain: 1.
Crude Palm Oil CPO 2.
Choline Hydroxide ChOH 3.
Aquadest H
2
O 4.
Natrium Hidroksida NaOH 5.
Etanol C
2
H
5
OH pro-analysis 6.
Phenolftalein C
20
H
14
O
4
7. Asam Fosfat H
3
PO
4
3.2.2 Peralatan Penelitian
Pada penelitian ini peralatan yang digunakan antara lain : 1.
Erlenmeyer 2.
Magnetic Stirrer 3.
Hot Plate 4.
Corong Pemisah 5.
Beaker Glass 6.
Gelas Ukur 7.
Neraca Digital 8.
Batang Pengaduk 9.
Termometer 10.
Corong Gelas 11.
Pipet Tetes
Universitas Sumatera Utara
15 12.
Statif dan Klem 13.
Stopwatch 14.
Piknometer 15.
Viskosimeter Ostwald 16.
Karet Penghisap 17.
Buret
3.3 Rancangan Percobaan
Penelitian ini dilakukan dengan variabel bebas berupa dosis choline hydroxide sebagai katalis, rasio molar etanol:CPO dan waktu reaksi pada reaksi
transesterifikasi. Adapun level kode dan kombinasi perlakuan penelitian yang diperoleh dari program STATISTICA Trial Version dapat dilihat pada tabel 3.1 dan
3.2 berikut: Tabel 3.1 Perlakuan Terkode untuk Reaksi Transesterifikasi
Perlakuan Perlakuan Terkode
-1,673 -1
1 1,673
Jumlah Katalis 2,5
3 4
5 5,5
Rasio Mol Reaktan 4:1
6:1 9:1
12:1 14:1
Waktu menit 40
60 90
120 140
Tabel 3.2 Central Composite Design CCD untuk 3 Variabel
No Dosis Katalis
ww Rasio Molar
Etanol:CPO Waktu Reaksi
menit
1 -1
-1 -1
2 -1
1 1
3 1
-1 1
4 1
1 -1
5 6
-1 -1
1 7
-1 1
-1 8
1 -1
-1 9
1 1
1 10
11 -1,673
12 1,673
13 -1,673
14 1,673
15 -1,673
16 1,673
17
Universitas Sumatera Utara
16
3.4 Prosedur Penelitian 3.4.1
Pretreatment Bahan Baku
1. CPO sebanyak 100 gram dimasukkan ke dalam beaker glass.
2. CPO dipanaskan hingga suhu mencapai 60 °C.
3. Asam fosfat 85 ditambahkan sebanyak 0,6 bb dari berat CPO yang
digunakan. 4.
Campuran diaduk dan dihomogenkan pada kecepatan 400 rpm selama 15 menit hingga terlihat semi-tansparan atau cokelat gelap lalu disaring.
3.4.2 Proses Tranesterifikasi CPO Menggunakan ChOH
1. CPO ditimbang sebanyak 30 gram, diikuti etanol dan katalis ChOH yang telah
disiapkan dengan berat tertentu. 2.
CPO dan etanol dimasukan dengan rasio molar yang telah ditentukan dari metanol terhadap CPO ke dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan
pendingin refluk, termometer dan magnetic stirrer diatas hot plate. 3.
ChOH dimasukkan dengan berat tertentu dari berat total CPO dan etanol ke dalam campuran didalam labu leher tiga.
4. Campuran dipanaskan dengan hot plate hingga mencapai suhu reaksi konstan
sebesar 60 C, campuran dihomogenkan menggunakan magnetic stirrer dengan
kecepatan 400 rpm selama waktu tertentu. 5.
Campuran reaksi dimasukkan ke dalam corong pemisah dan dibiarkan hingga terbentuk 2 lapisan.
6. Lapisan bawah yang merupakan campuran ChOH, etanol dan gliserol dipisahkan
dari lapisan atas. 7.
Air panas ditambahkan ke dalam corong pemisah yang berisi lapisan atas dan dikocok untuk mengekstrak pengotor yang masih terdapat dalam lapisan ini,
sehingga terbentuk kembali 2 lapisan. lapisan bawah dibuang kembali dan perlakuan ini diulang beberapa kali hingga air cucian berwarna bening.
8. Lapisan atas yang merupakan etil ester dikeringkan.
9. Etil ester yang telah kering ditimbang dan dianalisis.
10. Prosedur di atas diulangi untuk variabel proses lainnya seperti yang telah
dijelaskan pada rancangan percobaan.
Universitas Sumatera Utara
17
3.4.3 Sketsa Percobaan
Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Pembuatan Biodiesel dari Crude Palm Oil CPO Secara Transesterifikasi Menggunakan Etanol dan Katalis Choline Hydroxide
Keterangan gambar: 1. Statif dan klem
2. Stirrer 3. Termometer
4. Labu leher tiga 5. Heater
6. Refluks kondensor 7. Air dingin masuk
8. Air dingin keluar
1
2 3
4 5
7 8
6
Universitas Sumatera Utara
18
3.4.4 Prosedur Analisis 3.4.4.1 Analisa Kadar Air Bahan Baku CPO
Untuk analisis kadar air bahan baku CPO prosedur yang dilakukan sebagai berikut.
1. Bahan baku CPO sebanyak 10 gram dimasukkan ke dalam beaker glass dan
dihitung beratnya. 2.
Bahan baku CPO dimasukkan ke dalam oven pada suhu 105 °C dan dibiarkan selama 2 jam.
3. Bahan baku CPO yang telah dikeringkan ditimbang dan pengeringan dilanjutkan
hingga berat CPO konstan.
3.4.4.2 Analisis Kadar Free Fatty Acid FFA Bahan Baku CPO dengan Metode
Tes AOCS Official Method Ca 5a-40
Untuk analisa kadar FFA bahan baku CPO sesuai dengan AOCS Official Method
Ca 5a-40 dengan prosedur sebagai berikut. 4.
Bahan baku CPO sebanyak 7,05 ± 0,05 gram dimasukkan ke dalam erlenmeyer. 5.
Etanol 95 ditambahkan sebanyak 75 ml. 6.
Campuran dikocok kuat dan dilakukan titrasi dengan NaOH 0,25 N dengan indikator fenolftalein 3-5 tetes. Titik akhir tercapai jika warna larutan berwarna
merah rosa dan warna ini bertahan selama 10 detik.
Dimana: T = normalitas larutan NaOH
V = volum larutan NaOH terpakai M = berat molekul FFA
3.4.4.3 Analisis Komposisi Bahan Baku CPO dan Biodiesel yang dihasilkan menggunakan GCMS
Komposisi bahan baku CPO serta biodiesel yang dihasilkan akan dianalisa menggunakan instrumen GCMS pada Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa Sawit
PPKS.
Universitas Sumatera Utara
19
3.4.4.4 Analisis Viskositas Biodiesel yang dihasilkan dengan Metode Tes ASTM D 445
Viskositas adalah ukuran hambatan cairan untuk mengalir secara gravitasi, untuk aliran gravitasi dibawah tekanan hidrostatis, tekanan cairan sebanding dengan
kerapatan cairan. Satuan viskositas dalam cgs adalah cm
2
per detik Stokes. Satuan SI untuk viskositas m
2
per detik 104 St. Lebih sering digunakan centistokes cSt 1cSt =10
-2
St = 1 mm
2
s. Untuk analisa viskositas menggunakan metode tes ASTM D-445. Untuk pengukuran viskositas ini menggunakan peralatan utama yaitu
viskosimeter Ostwald tube tipe kapiler, viscosimeter holder dan bath pemanas pada 37,8
o
C. Termometer yang digunakan dengan ketelitian 0,02
o
C dan menggunakan stop watch dengan ketelitian 0,2 detik.
3.4.4.5 Analisis Densitas Biodiesel yang Dihasilkan dengan Metode Tes OECD 109
Untuk analisa densitas menggunakan metode tes OECD 109. Untuk pengukuran densitas ini menggunakan peralatan utama yaitu piknometer. Perbedaan
berat kosong dan penuh dihitung pada suhu 20
o
C.
Universitas Sumatera Utara
20
3.5 Flowchart Penelitian 3.5.1 Flowchart
Pretreatment Bahan Baku
Gambar 3.2 Flowchart Pretreatment Bahan Baku CPO dipanaskan hingga suhu mencapai 60 °C
CPO dimasukkan sebanyak 100 gram ke dalam beaker glass
asam fosfat 85 ditambahkan sebanyak 0,6 dari berat CPO yang digunakan
Mulai
Selesai Campuran diaduk dan dihomogenkan pada kecepatan 400 rpm selama 15 menit
hingga terlihat semi-tansparan atau cokelat gelap lalu disaring
Filtrat hasil penyaringan diambil
Universitas Sumatera Utara
21
3.5.2 Flowchart Proses Transesterifikasi CPO Menggunakan ChOH
Campuran dipanaskan dengan hot plate hingga mencapai suhu reaksi konstan sebesar 70
C, campuran dihomogenkan menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan 400 rpm
selama waktu tertentu
Campuran reaksi dimasukkan ke dalam corong pemisah
Lapisan bawah yang merupakan campuran ChOH, etanol dan gliserol dipisahkan dari lapisan atas
CPO ditimbang sebanyak 30 gram, diikuti etanol dan katalis ChOH yang telah disiapkan dengan berat tertentu
ChOH dimasukkan dengan berat tertentu dari berat total CPO dan etanol ke dalam campuran didalam labu leher tiga
Mulai
CPO dan etanol dimasukan dengan rasio molar yang telah ditentukan dari etanol terhadap CPO ke dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan
pendingin refluk, termometer dan magnetic stirrer diatas hot plate.
A
Apakah sudah terbentuk 2 lapisan ?
Campuran dibiarkan hingga terbentuk 2 lapisan selama 10-15 menit
Ya Tidak
Universitas Sumatera Utara
22 Gambar 3.3 Flowchart Proses Transesterifikasi CPO Menggunakan ChOH
Selesai Lapisan atas yang merupakan etil ester dikeringkan pada suhu 100 °C
Air panas ditambahkan ke dalam corong pemisah yang berisi lapisan atas dan dikocok sehingga terbentuk kembali 2 lapisan
Etil ester yang telah kering ditimbang dan dianalisis komposisi, viskositas dan densitasnya
Prosedur di atas diulangi untuk variabel proses lainnya seperti yang telah dijelaskan pada rancangan percobaan
A
Lapisan bawah dibuang kembali
Apakah air cucian sudah bening ?
Ya Tidak
Universitas Sumatera Utara
23
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 ANALISIS BAHAN BAKU
CRUDE PALM OIL CPO
Bahan baku yang digunakan dalam penelitian ini adalah Crude Palm Oil CPO. Perbandingan kadar air bahan baku CPO dan degummed palm oil DPO
dapat dilihat pada gambar 4.1. CPO memiliki kadar air 3,90 sedangkan DPO memiliki kadar air 3,78. Dapat dilihat bahwa proses degumming hanya
menurunkan sedikit kadar air CPO. Persentase penurunan kadar air tersebut ialah sebesar 3,08.
Gambar 4.1 Grafik Kadar Air Bahan Baku Kadar air bahan baku harus dikontrol secukupnya untuk menghindari
terjadinya pembentukan sabun [31]. Jika kadar air bahan baku lebih besar daripada 0,06 maka akan mengurangi aktivasi katalis basa [32]. Kadar air bahan baku harus
diidentifikasi terlebih dahulu agar perlakuan selanjutnya dapat dilakukan untuk mengontrol kadar air bahan baku. Perbandingan kadar free fatty acid FFA pada
CPO dan DPO ditunjukkan pada gambar 4.2. Dari gambar 4.2 dapat dilihat bahwa kadar FFA CPO lebih tinggi dari kadar
FFA DPO. Kadar FFA CPO ialah sebesar 4,5, sedangkan kadar FFA DPO sebesar 0,5. Penuruan FFA CPO setelah dilakukan proses degumming ialah 88,89.
Penurunan FFA menunjukkan berkurangnya sebagian besar gum maupun pengotor
Universitas Sumatera Utara
24 yang dapat menghambat aktivitas katalis yang berdampak pada produk yang
dihasilkan.
Gambar 4.2 Analisis Kadar FFA terhadap CPO dan DPO Kadar asam lemak bebas FFA dapat mengurangi kualitas dan hasil produksi
biodiesel karena kandungan FFA dalam minyak bahan baku bereaksi dengan katalis basa untuk membentuk sabun. Jumlah maksimum asam lemak bebas yang dapat
diterima oleh katalis alkali pada umumnya yaitu di bawah 3 ww. Jika bahan baku minyak atau lemak memiliki kandungan FFA lebih dari 3, pretreatment
diperlukan sebelum proses transesterifikasi [33]. Kadar FFA yang tinggi dapat diurunkan dengan melakukan proses degumming. Hasil analisis dengan
menggunakan GC Gas Chromatography untuk mengetahui komposisi kandungan asam lemak di dalamnya dapat dilihat pada gambar 4.3 dan komposisi asam lemak
CPO dapat dilihat pada tabel 4.1. Berdasarkan data komposisi asam lemak CPO, maka dapat diketahui bahwa
berat molekul FFA CPO adalah 270,9421 grmol, sedangkan berat molekul CPO dalam bentuk trigliserida sebesar 850,9823 grmol. Dari hasil analisis GC,
komponen asam lemak yang dominan pada sampel CPO adalah asam lemak tidak jenuh berupa asam oleat dengan komposisi 42,5686 dan asam lemak jenuh berupa
asam palmitat sebesar 38,7914. asam oleat sangat berpengaruh untuk memproduksi biodiesel. Produksi biodiesel dari asam oleat memiliki kualitas yang dibutuhkan
untuk menjadi pengganti diesel [34].
Universitas Sumatera Utara
25 Gambar 4.3 Hasil Analisis GC Komposisi Asam Lemak CPO
Tabel 4.1 Komposisi Asam Lemak dari CPO Crude Palm Oil No. Puncak
Retention Time menit
Komponen Penyusun Komposisi
bb 1
13,656 Asam Laurat C
12:0
0,1896 2
16,670 Asam Miristat C
14:0
0,8921 3
19,421 Asam Palmitat C
16:0
38,7914 4
19,704 Asam Palmitoleat C
16:1
0,1573 5
21,734 Asam Stearat C
18:0
4,6474 6
22,075 Asam Oleat C
18:1
42,5686 7
22,614 Asam Linoleat C
18:2
11,9100 8
23,352 Asam Linolenat C
18:3
0,3003 9
24,106 Asam Arakidat C
20:0
0,3932 10
24,519 Asam Eikosenoat C
20:1
0,1501 Dari data pada tabel 4.1 dapat dilihat bahwa komposisi asam lemak tak jenuh
sebesar 54,9362 dan komposisi asam lemak jenuh sebesar 45,0638.
Universitas Sumatera Utara
26 Penelitian pendahuluan juga sudah dilakukan dalam produksi biodiesel
menggunakan bahan baku CPO dan DPO. Perbandingan yield biodiesel yang dihasilkan dapat dilihat pada gambar 4.4.
Gambar 4.4 Yield Etil Ester Menggunakan Bahan Baku CPO dan DPO Dari gambar 4.4 dapat dilihat bahwa perbedaan yield yang diperoleh CPO
dan DPO tidak terlalu signifikan. Yield yang diperoleh menggunakan bahan baku CPO sebesar 98,1745 dan yield dengan bahan baku DPO sebesar 94,9211.
Kedua reaksi transesterifikasi ini dijalankan menggunakan katalis cairan ionik Choline
Hydroxide ChOH dan etanol sebagai reaktan alkoholnya pada suhu 70 °C dengan kecepatan pengaduk 400 rpm, rasio molar etanol : CPO = 9 : 1, dosis katalis
sebesar 4 dan waktu reaksi 90 menit. Produksi biodiesel yang menggunakan bahan baku CPO umumnya dilakukan
proses degumming terlebih dahulu. Degumming adalah proses pemisahan gum yang terdiri dari fosfolipid, protein, residu, karbohidrat, air dan resin [35]. Proses
degumming dilakukan untuk memisahkan getah tanpa mereduksi asam lemak yang
ada di dalam minyak [36] . Gum yang terdapat di dalam CPO dapat menghalangi aktivitas katalis untuk dapat mempercepat terjadinya kesetimbangan reaksi. Jadi
dengan bahan baku DPO, yield produk yang dihasilkan diharapkan dapat lebih tinggi.
Dilihat dari perbedaan yield yang tidak terlalu signifikan, maka bahan baku CPO tanpa proses degumming cukup baik untung menghasilkan biodiesel yang
relatif tinggi dengan bantuan katalis ChOH. Hal ini membuat CPO sangat berpotensi
Universitas Sumatera Utara
27 sebagai bahan baku dalam produksi biodiesel karena dengan FFA yang tinggi
mampu menghasilkan yield biodiesel yang tinggi. Dalam total biaya produksi biodiesel, 70 berasal dari biaya bahan baku, sehingga penggunaan CPO tanpa
proses degumming dapat menurunkan biaya produksi. Percobaan ini membuktikan bahwa katalis ChOH mempunyai reaksi katalitik
yang sangat bagus karena dapat menghasilkan yield biodiesel yang tinggi dengan kadar FFA yang tinggi yang menunjukkan bahwa gum yang terdapat dalam minyak
masih banyak. Getah dan pengotor dalam CPO menjadi impuritis yang dapat menghambat aktivitas katalis sehingga berdampak pada pembentukan produk. Fan,
dkk., 2013 telah melakukan penelitian menggunakan beberapa katalis cairan ionik basa dan diketahui bahwa katalis ChOH memiliki reaksi katalitik yang terbaik
diantara katalis cairan ionik basa yang lain. Reaksi transesterifikasi menggunakan katalis ChOH terjadi tanpa pembentukan sabun [13]. Yield etil ester yang diperoleh
dari penelitian ini dapat dilihat pada gambar 4.5.
Gambar 4.5 Grafik RUN Percobaan vs Yield Etil Ester
4.2 PERBANDINGAN
Kategori