16
3.4 Prosedur Penelitian 3.4.1
Pretreatment Bahan Baku
1. CPO sebanyak 100 gram dimasukkan ke dalam beaker glass.
2. CPO dipanaskan hingga suhu mencapai 60 °C.
3. Asam fosfat 85 ditambahkan sebanyak 0,6 bb dari berat CPO yang
digunakan. 4.
Campuran diaduk dan dihomogenkan pada kecepatan 400 rpm selama 15 menit hingga terlihat semi-tansparan atau cokelat gelap lalu disaring.
3.4.2 Proses Tranesterifikasi CPO Menggunakan ChOH
1. CPO ditimbang sebanyak 30 gram, diikuti etanol dan katalis ChOH yang telah
disiapkan dengan berat tertentu. 2.
CPO dan etanol dimasukan dengan rasio molar yang telah ditentukan dari metanol terhadap CPO ke dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan
pendingin refluk, termometer dan magnetic stirrer diatas hot plate. 3.
ChOH dimasukkan dengan berat tertentu dari berat total CPO dan etanol ke dalam campuran didalam labu leher tiga.
4. Campuran dipanaskan dengan hot plate hingga mencapai suhu reaksi konstan
sebesar 60 C, campuran dihomogenkan menggunakan magnetic stirrer dengan
kecepatan 400 rpm selama waktu tertentu. 5.
Campuran reaksi dimasukkan ke dalam corong pemisah dan dibiarkan hingga terbentuk 2 lapisan.
6. Lapisan bawah yang merupakan campuran ChOH, etanol dan gliserol dipisahkan
dari lapisan atas. 7.
Air panas ditambahkan ke dalam corong pemisah yang berisi lapisan atas dan dikocok untuk mengekstrak pengotor yang masih terdapat dalam lapisan ini,
sehingga terbentuk kembali 2 lapisan. lapisan bawah dibuang kembali dan perlakuan ini diulang beberapa kali hingga air cucian berwarna bening.
8. Lapisan atas yang merupakan etil ester dikeringkan.
9. Etil ester yang telah kering ditimbang dan dianalisis.
10. Prosedur di atas diulangi untuk variabel proses lainnya seperti yang telah
dijelaskan pada rancangan percobaan.
Universitas Sumatera Utara
17
3.4.3 Sketsa Percobaan
Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Pembuatan Biodiesel dari Crude Palm Oil CPO Secara Transesterifikasi Menggunakan Etanol dan Katalis Choline Hydroxide
Keterangan gambar: 1. Statif dan klem
2. Stirrer 3. Termometer
4. Labu leher tiga 5. Heater
6. Refluks kondensor 7. Air dingin masuk
8. Air dingin keluar
1
2 3
4 5
7 8
6
Universitas Sumatera Utara
18
3.4.4 Prosedur Analisis 3.4.4.1 Analisa Kadar Air Bahan Baku CPO
Untuk analisis kadar air bahan baku CPO prosedur yang dilakukan sebagai berikut.
1. Bahan baku CPO sebanyak 10 gram dimasukkan ke dalam beaker glass dan
dihitung beratnya. 2.
Bahan baku CPO dimasukkan ke dalam oven pada suhu 105 °C dan dibiarkan selama 2 jam.
3. Bahan baku CPO yang telah dikeringkan ditimbang dan pengeringan dilanjutkan
hingga berat CPO konstan.
3.4.4.2 Analisis Kadar Free Fatty Acid FFA Bahan Baku CPO dengan Metode
Tes AOCS Official Method Ca 5a-40
Untuk analisa kadar FFA bahan baku CPO sesuai dengan AOCS Official Method
Ca 5a-40 dengan prosedur sebagai berikut. 4.
Bahan baku CPO sebanyak 7,05 ± 0,05 gram dimasukkan ke dalam erlenmeyer. 5.
Etanol 95 ditambahkan sebanyak 75 ml. 6.
Campuran dikocok kuat dan dilakukan titrasi dengan NaOH 0,25 N dengan indikator fenolftalein 3-5 tetes. Titik akhir tercapai jika warna larutan berwarna
merah rosa dan warna ini bertahan selama 10 detik.
Dimana: T = normalitas larutan NaOH
V = volum larutan NaOH terpakai M = berat molekul FFA
3.4.4.3 Analisis Komposisi Bahan Baku CPO dan Biodiesel yang dihasilkan menggunakan GCMS
Komposisi bahan baku CPO serta biodiesel yang dihasilkan akan dianalisa menggunakan instrumen GCMS pada Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa Sawit
PPKS.
Universitas Sumatera Utara
19
3.4.4.4 Analisis Viskositas Biodiesel yang dihasilkan dengan Metode Tes ASTM D 445
Viskositas adalah ukuran hambatan cairan untuk mengalir secara gravitasi, untuk aliran gravitasi dibawah tekanan hidrostatis, tekanan cairan sebanding dengan
kerapatan cairan. Satuan viskositas dalam cgs adalah cm
2
per detik Stokes. Satuan SI untuk viskositas m
2
per detik 104 St. Lebih sering digunakan centistokes cSt 1cSt =10
-2
St = 1 mm
2
s. Untuk analisa viskositas menggunakan metode tes ASTM D-445. Untuk pengukuran viskositas ini menggunakan peralatan utama yaitu
viskosimeter Ostwald tube tipe kapiler, viscosimeter holder dan bath pemanas pada 37,8
o
C. Termometer yang digunakan dengan ketelitian 0,02
o
C dan menggunakan stop watch dengan ketelitian 0,2 detik.
3.4.4.5 Analisis Densitas Biodiesel yang Dihasilkan dengan Metode Tes OECD 109
Untuk analisa densitas menggunakan metode tes OECD 109. Untuk pengukuran densitas ini menggunakan peralatan utama yaitu piknometer. Perbedaan
berat kosong dan penuh dihitung pada suhu 20
o
C.
Universitas Sumatera Utara
20
3.5 Flowchart Penelitian 3.5.1 Flowchart
Pretreatment Bahan Baku
Gambar 3.2 Flowchart Pretreatment Bahan Baku CPO dipanaskan hingga suhu mencapai 60 °C
CPO dimasukkan sebanyak 100 gram ke dalam beaker glass
asam fosfat 85 ditambahkan sebanyak 0,6 dari berat CPO yang digunakan
Mulai
Selesai Campuran diaduk dan dihomogenkan pada kecepatan 400 rpm selama 15 menit
hingga terlihat semi-tansparan atau cokelat gelap lalu disaring
Filtrat hasil penyaringan diambil
Universitas Sumatera Utara
21
3.5.2 Flowchart Proses Transesterifikasi CPO Menggunakan ChOH
