pengukuran dengan GCMS menunjukan bahwa reaksi esterifikasi yang dilakukan dengan katalisator ini menunjukan hasil yang baik.
4.4 Fragmentasi Hasil Spektrometri Massa Komponen Minyak Ikan Nila
Dari 13 komponen asam lemak, dipilih lima puncak utama untuk fragmentasi hasil spektrometri. Lima puncak utama tersebut adalah:
1. Puncak dengan waktu tambat Rt 18,953 menit
Puncak dengan waktu tambat 18,953 menit mempunyai M
+
270 diikuti fragmen mz 255, 239, 227, 213, 199, 185, 171, 157, 143, 129, 115, 101, 87,
74, 57, 41, 27. Berdasarkan perbandingan antara spektrum MS unknown dengan data library, maka senyawa ini disimpulkan sebagai Asam
hexadecanoat metil ester dengan tingkat kemiripan similarity index = 96 dan rumus molekul C
17
H
34
O
2,
dapat dilihat pada Gambar 4.3 berikut:
Gambar 4.3. Data Spektrometri Massa Puncak ke-5
[C
17
H
34
O
2
]
+
[C
15
H
27
O
2
]
+
Universitas Sumatera Utara
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M
+
270 yang merupakan berat molekul dari C
17
H
34
O
2.
Pelepasan CH
4
dan CH
3
dari puncak ion molekul [C
17
H
34
O
2
]
+
menghasilkan fragmen [C
15
H
27
O
2
]
+
dengan mz 239. Pelepasan C
menghasilkan fragmen [C
14
H
27
O
2
]
+
dengan mz 227. Pelepasan CH
2
menghasilkan fragmen [C
13
H
25
O
2
]
+
dengan mz 213. Pola fragmentasi dapat dilihat pada Lampiran 6, halaman 48.
2. Puncak dengan waktu tambat Rt 20,999 menit
Puncak dengan waktu tambat 20,999 menit mempunyai M
+
294 diikuti fragmen mz 263, 164, 150, 136, 123, 109, 95, 81, 67, 55, 41, 29. Berdasarkan
perbandingan antara spektrum MS unknown dengan data library, maka senyawa ini disimpulkan sebagai Asam 9,12-octadecadienoat Z,Z metil ester
dengan tingkat kemiripan similarity index = 96 dan rumus molekul C
19
H
34
O
2,
dapat dilihat pada Gambar 4.4 berikut:
Gambar 4.4.
Data Spektrometri Massa Puncak ke-6
[C
19
H
34
O
2
]
+
[C
18
H
31
O]
+
Universitas Sumatera Utara
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M
+
294 yang merupakan berat molekul dari C
19
H
34
O
2.
Pelepasan OCH
3
dari puncak ion molekul [C
19
H
34
O
2
]
+
menghasilkan fragmen [C
18
H
31
O]
+
dengan mz 263. Pelepasan C
6
H
12
O menghasilkan fragmen [C
12
H
19
]
+
dengan mz 164. Pelepasan CH
2
menghasilkan fragmen [C
11
H
17
]
+
dengan mz 150. Pola fragmentasi dapat dilihat pada Lampiran 6, halaman 51.
3. Puncak dengan waktu tambat Rt 21,059 menit
Puncak dengan waktu tambat 21,059 menit mempunyai M
+
296 diikuti fragmen mz 264, 222, 180, 166, 152, 137, 123, 97, 83, 69, 55, 41. Berdasarkan
perbandingan antara spektrum MS unknown dengan data library, maka senyawa ini disimpulkan sebagai Asam 9-Octadecenoic metil ester dengan
tingkat kemiripan similarity index = 95 dan rumus molekul C
19
H
36
O
2,
dapat dilihat pada Gambar 4.5 berikut:
Gambar 4.5. Data Spektrometri Massa Puncak ke-7
[C
19
H
36
O
2
]
+
[C
18
H
32
O]
+
Universitas Sumatera Utara
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M
+
296 yang merupakan berat molekul dari C
19
H
36
O
2.
Pelepasan CH
4
O dari puncak ion
molekul [C
19
H
36
O
2
]
+
menghasilkan fragmen [C
18
H
32
O]
+
dengan mz 264. Pelepasan C
2
H
2
O menghasilkan fragmen [C
16
H
30
]
+
dengan mz 222. Pelepasan C
3
H
6
menghasilkan fragmen [C
13
H
24
]
+
dengan mz 180. Pola fragmentasi dapat dilihat pada Lampiran 6, halaman 54.
4. Puncak dengan waktu tambat Rt 21,329 menit
Puncak dengan waktu tambat 21,329 menit mempunyai M
+
298 diikuti fragmen mz 267, 255, 241, 213, 199, 185, 171, 157, 143, 129, 115, 101, 87,
74, 57, 43 dapat dilihat pada Gambar 4.6 berikut:
Gambar 4.6. Data Spektrometri Massa Puncak ke-9
[C
19
H
38
O
2
]
+
[C
17
H
31
O
2
]
+
Universitas Sumatera Utara
Berdasarkan perbandingan antara spektrum MS unknown dengan data library, maka senyawa ini disimpulkan sebagai Asam octadecanoat metil ester dengan
tingkat kemiripan similarity index = 95 dan rumus molekul C
19
H
38
O
2,
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M
+
298 yang merupakan berat molekul dari C
19
H
38
O
2.
Pelepasan C
2
H
7
dari puncak ion molekul [C
19
H
38
O
2
]
+
menghasilkan fragmen [C
17
H
31
O
2
]
+
dengan mz 267. Pelepasan C
menghasilkan fragmen [C
16
H
31
O
2
]
+
dengan mz 255. Pelepasan CH
2
menghasilkan fragmen [C
15
H
29
O
2
]
+
dengan mz 241. Pola fragmentasi dapat dilihat pada Lampiran 6, halaman 57.
5. Puncak dengan waktu tambat Rt 24,876 menit
Puncak dengan waktu tambat 24,876 menit mempunyai M
+
342 diikuti fragmen mz 173, 159, 145, 131, 119, 105, 91, 79, 67, 55, 41. Berdasarkan
perbandingan antara spektrum MS unknown dengan data library, maka senyawa ini disimpulkan sebagai Asam 4,7,10,13,16,19-Docosahexaenoat
metil ester dengan tingkat kemiripan similarity index = 95 dan rumus molekul C
23
H
34
O
2
. dapat dilihat pada Gambar 4.7 berikut:
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.7. Data Spektrometri Massa Puncak ke-14
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M
+
342 yang merupakan berat molekul dari C
23
H
34
O
2.
Pelepasan C
10
H
17
O
2
dari puncak ion molekul [C
23
H
34
O
2
]
+
menghasilkan fragmen [C
13
H
17
]
+
dengan mz 173. Pelepasan CH
2
menghasilkan fragmen [C
12
H
15
]
+
dengan mz 159. Pelepasan CH
2
menghasilkan fragmen [C
11
H
13
]
+
dengan mz 145. Pola fragmentasi
dapat dilihat
pada Lampiran
6, halaman
61.
[C
13
H
17
]
+
[C
12
H
15
]
+
Universitas Sumatera Utara
39
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
