Pembuatan Pereaksi Pembuatan Kurva Kalibrasi Pengambilan Contoh Uji Cara Analisa

3.3.1 Pembuatan Pereaksi

1. Larutan penyerap Ammonia H 2 SO 4 0,01N Diambil 5 ml H 2 SO 4 1N, kemudian diencerkan dengan aquabides sampai volume 500ml H 2 SO 4 0,01N . Kemudian dari stock H 2 SO 4 1N dimasukkan 14 ml HSO 4p dalam 200 ml akuabides, lalu diencerkan dengan akuabides sampai 500 ml. 2.Larutan Nessler Dilarutkan Kalium iodida KI 17,5 gr ke dalam akuabides beberapa ml, lalu dimasukkan 25 gr HgI 2 sedikit demi sedikit hingga larut. Kemudian ditambahkan NaOH 40 gr yang sudah dilarutkan terlebih dahulu dalam akuabides. Diencerkan hingga volume 250 ml. Endapan yang dihasilkan dibuang dan supernatant dimasukkan dalam botol coklat. 3.Larutan standar Ammonia Ditimbang 0,3147 gr Ammonium Klorida NH 4 Cl, kemudian dilarutkan dalam 100 ml aquabides. Dipipet 1 ml larutan bagian atas, dan diencerkan dengan aquabides hingga volume 100 ml.

3.3.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi

Dipipet 0, 1, 2, 3, 4, 5 ml larutan standar NH 3 kedalam masing- masing 6 labu ukur 25 ml. Kemudian ditambahkan masing- masing 10 ml larutan penyerap dan 1 ml larutan reagen nessler. Ditambahkan larutan penyerap sampai tanda batas, kemudian dikocok. Ditunggu selama 10 menit, kemudian dibaca absorbansi dengan spektrofotometer UV-Visibel pada λ 425 nm. Dihitung konsentrasi NH 3 dalam satu Universitas Sumatera Utara seri larutan tersebut. Buat kurva yang menyatakan hubungan absorbansi dengan konsentasi NH 3 .

3.3.3 Pengambilan Contoh Uji

Diambil 30 ml larutan penyerap NH 3 kemudian dimasukkan kedalam midget impinge. Dirangkai midget impinge dengan pompa vacuum. Diatur kecepatan alir udara pada 2 L menit. Dihisap udara selama 30 menit. Setelah selesai, disimpan contoh uji dalam cool box.

3.3.4 Cara Analisa

Diambil 5 ml sampel i, ii, iii, iv dan v pada suhu kamar, kemudian dimasukkan masing-masing kedalam labu takar 25 ml. Diambil 5 ml larutan penyerap blanko, dimasukkan kedalam labu takar 25 ml yang berbeda. Ditambahkan masing- masing 1 ml larutan Nessler. Kemudian ditambahkan larutan penyerap kemasing-masing labu takar sampai tanda batas, dikocok dan didiamkan selama 10 menit. Dipilih panjang gelombang 425 nm, dan disiapkan 2 kuvet, kemudian dimasukkan dalam spektrofotometer UV-Visibel, klik auto zero, isi salah satu kuvet dengan contoh uji dan kemudian dicatat absorbansi yang tertera di layar spektrofotometer UV-Visibel. Universitas Sumatera Utara BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Percobaan