BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN
3.1. Alat dan Bahan
3.1.1. Alat-alat
1. Neraca Analitik Sartorius
2. Gelas beaker 100 ml pyrex
3. Gelas beaker 50 ml pyrex
4. Oven Memmert 30
– 230 C
5. Spatula -
6. Labu ukur 50 ml pyrex
7. Labu ukur 100 ml pyrex
8. Labu ukur 250 ml pyrex
9. Labu ukur 500 ml pyrex
10. Botol aquades -
11. Hot plate stirrer HJ-3
12. Magnetic strirrer spinbarr
13. Botol gelap penutup -
14. Gelas erlenmeyer 250 ml pyrex
15. Pipet volume 20 ml pyrex
16. Pipet volume 10 ml pyrex
17. Gelas ukur 50 ml pyrex
Universitas Sumatera Utara
18. Buret 50 ml duran
19. Statif dan klem -
20. Karet penghisap -
3.1.2 Bahan – Bahan
1. Sampel HPKO 2. Sampel RBD PKO
3. Aquadest 4. Tiosulfat Na
2
S
2
O
3
5. HCl p 6. Kalium Iodida KI
7. Indikator Amilum 8. Kristal Kalium dikromat K
2
Cr
2
O
7
9. Larutan Wijs 10. Larutan sikloheksana
11. Larutan Asam Asetat Glasial
3.2. Persiapan Analisa 3.2.1. Penyediaan Sampel
Sampel yang diperlukan untuk analisa Bilangan Iodin adalah Hydrogenated PKO dan RBD PKO. Sebelum dilakukan analisa, maka sampel
Hydrogenated PKO dipersiapkan terlebih dahulu dengan cara memanaskan
Universitas Sumatera Utara
sampel didalam oven pada suhu 80 C selama 15 menit agar sampel homogen dan
mudah dalam melakukan penimbangan.
3.2.2. Pembuatan Larutan Pereaksi 3.2.2.1. Prosedur Pembuatan Larutan Indikator Amilum 1
- Ditimbang sebanyak 0,5 gr serbuk amilum kedalam beaker glass 100 ml - Dilarutkan dengan aquadest hingga 50 ml
- Dipanaskan dengan menggunakan hotplate sambil diaduk dengan
magnetic stirrer hingga menjadi 50 ml 3.2.2.2. Prosedur Pembuatan Larutan KI 15
- Ditimbang sebanyak 7,5 gr serbuk KI dalam beaker glass 50 ml
- Dilarutkan dengan aquadest dan diaduk hingga larut sempurna - Dimasukkan kedalam labu ukur 50 ml kemudian diencerkan dengan
aquadest sampai garis tanda -
Dihomogenkan
3.2.2.3. Prosedur Pembuatan Larutan Na
2
S
2
O
3
0,1 N
- Ditimbang sebanyak 12,41 gr kristal Na
2
S
2
O
3
kedalam beaker glass - Dilarutkan dengan aquadest dan diaduk hingga larut sempurna
- Dimasukkan kedalam labu ukur 500 ml - Diencerkan dengan aquadest sampai garis batas
- Dihomogenkan
3.2.2.4. Prosedur Standarisasi Larutan Na
2
S
2
O
3
0,1 N -
Ditimbang sebanyak 1,5 gr K
2
Cr
2
O
7
dalam beaker glass - Dilarutkan dengan aquadest lalu dihomogenkan
- Dimasukkan kedalam labu ukur 250 ml - Ditambahkan dengan aquadest sampai garis tanda
Universitas Sumatera Utara
- Dihomogenkan dengan magnetic stirrer - Dipipet 25 ml K
2
Cr
2
O
7
- Dimasukkan kedalam Erlenmeyer 250 ml - Ditambahkan 20 ml KI 15 dengan menggunakan pipet volume
- Ditambahkan 10 ml HCl p dengan menggunakan pipet volume - Dihomogenkan
- Didiamkan selama 5 menit dalam ruang gelap - Dititrasi dengan larutan Na
2
S
2
O
3
0,1 N hingga menjadi warna hijau tua - Ditambahkan 1 ml amilum 1
- Dilanjutkan titrasi dengan Na
2
S
2
O
3
hingga terjadi perubahan menjadi hijau muda
- Dicatat volume Na
2
S
2
O
3
0,1 N yang terpakai - Dihitung normalitas aktual larutan Na
2
S
2
O
3
dengan menggunakan rumus berikut :
N
tiosulfat
= 20,395 x W V
Keterangan: W= gram K
2
Cr
2
O
7
V= ml titrasi Na
2
S
2
O
3
3.3. Proses Analisa 3.3.1. Prosedur Penentuan Bilangan Iodin
Kategori