5. Petroleum Eter 40
C-60 C
p.a. Merck 6.
Toluena p.a. Merck
7. Dimetoat Purity 99,5
Perfektan 425 EC 8.
Klorpirifos Purity 98,8 Dursban 200 EC
9. Propenofos Purity 96,9
Curacron 500 EC
3.3 Prosedur Penelitian 3.3.1 Pembuatan Standar Campuran Bahan Aktif Dimetoat, Klorpirifos
dan Profenopos 3.3.1.1 Bahan Aktif Dimetoat
Bahan aktif Dimetoat 99,5 ditimbang sebanyak ±0.02 g. Kemudian encerkan bahan aktif tersebut dengan pelarut aseton dalam labu ukur 25 ml dan
homogenkan. Selanjutnya dipipet sebanyak 2,3 ml larutan standar bahan aktif setelah itu encerkan kembali dengan pelarut isooktana sampai konsentrasi seri
standar 100 ng
µ
l dan homogenkan. Dari larutan seri standar 100 ng
µ
l diubah menjadi larutan seri standar 10 ng
µ
l, dipipet sebanyak 2,5 ml dari larutan seri standar 100 ng
µ
l kemudian encerkan dengan isooktana sampai garis batas dan homogenkan. Dari larutan konsentrasi seri standar 10 ng
µ
l pipet kembali sebanyak 1 ml kedalam labu ukur 10 ml untuk membuat standar campuran dengan
konsentrasi standar 1 ng
µ
l.
3.3.1.2 Bahan Aktif Klorpirifos
Bahan aktif Klorpirifos 98,8 ditimbang sebanyak ±0.02 g. Kemudian encerkan bahan aktif tersebut dengan pelarut aseton dalam labu ukur 25 ml dan
Universitas Sumatera Utara
dihomogenkan. Selanjutnya dipipet sebanyak 2,3 ml larutan standar bahan aktif setelah itu encerkan kembali dengan pelarut isooktana sampai konsentrasi seri
standar 100 ng
µ
l dan homogenkan. Dari larutan seri standar 100 ng
µ
l diubah menjadi larutan seri standar 10 ng
µ
l, dipipet sebanyak 2,5 ml dari larutan seri standar 100 ng
µ
l kemudian encerkan dengan isooktana sampai garis batas dan homogenkan. Dari larutan konsentrasi seri standar 10 ng
µ
l pipet kembali sebanyak 1 ml kedalam labu ukur 10 ml yang sudah berisi bahan aktif Dimetoat
yang telah diencerkan.
3.3.1.3 Bahan Aktif Propenofos
Bahan aktif Propenofos 96,9 ditimbang sebanyak ±0.02 g. Kemudian encerkan bahan aktif tersebut dengan pelarut aseton dalam labu ukur 25 ml dan
dihomogenkan. Selanjutnya dipipet sebanyak 2,7 ml larutan standar bahan aktif setelah itu encerkan kembali dengan pelarut isooktana sampai konsentrasi seri
standar 100 ng
µ
l dan homogenkan. Dari larutan seri standar 100 ng
µ
l diubah menjadi larutan seri standar 10 ng
µ
l, dipipet sebanyak 2,5 ml dari larutan seri standar 100 ng
µ
l kemudian encerkan dengan isooktana sampai garis batas dan homogenkan. Dari larutan konsentrasi seri standar 10 ng
µ
l pipet kembali sebanyak 1 ml kedalam labu ukur 10 ml yang sudah berisi bahan aktif Dimetoat
dan Klorpirifos untuk membuat larutan standar campuran dengan konsentrasi 1 ng
µ
l. Diencerkan kembali campuran bahan aktif dengan pelarut isooktana sampai garis batas homogenkan.
Universitas Sumatera Utara
3.3.2 Preparasi Sampel Tomat
Buah tomat dicincang sampai halus. Kemudian ditimbang kedalam beaker glass 100 ml sebanyak 15 g. Selanjutnya tambahkan pelarut Aseton sebanyak 30
ml, pelarut Diklorometane sebanyak 30 ml dan pelarut Petrelium Eter sebanyak 30 ml dengan menggunakan pipet volume. Setelah itu haluskan sampel dengan
menggunakan belender skala kecil ultra turax. Setelah dihaluskan diamkan sebentar sampai filtrat dan endapan terpisah. Kemudian pipet filtrat yang sudah
terpisah sebanyak 25 ml dengan menggunakan pipet volume lalu masukkan kedalam labu didih. Filtrat diuapkan seluruhnya menggunakan alat
rotarievaporator. Sampel yang sudah diuapkan kemudian dilarutkan kedalam test tube sebanyak 5 ml dengan perbandingan campuran pelarut toluena : isooktana
10:90.
3.3.3 Penginjekkan ke Alat Kromatografi gas
Hidupkan seperangkat alat kromatografi gas. Kemudian suntik sebanyak 1 µl larutan standar campuran dan ekstrak sampel kedalam kromatografi gas
menggunakan siring dengan kondisi alat sebagai berikut : Kolom kapiler, restek Rtx
-
1 MS,0.25 mm id x 0,25 µm df x 30 m Suhu kolom 190
o
C Suhu injektor : 230
o
C Suhu detektor : 230
o
C Laju alir : 30 mlmin
Universitas Sumatera Utara
Gas pembawa : gas nitrogen N2, gas helium He dan gas hidrogen H
2
Universitas Sumatera Utara
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN