Rusma Edi : Optimasi Fase Gerak Metanol : Campuran Air-Asam Fosfat Pada Penentuan Kadar Sediaan Tablet Simetidin Dengan Metode Krometografi Cair Kinerja Tinggi KCKT, 2009.
Keterangan : RSD = Relatif Standar deviasi
SD = Standar deviasi X = Kadar rata-rata sampel
Indriyanto dan Yuwono, 2003
3.4.7.5 Penentuan Batas Deteksi LOD dan Batas Kuantitasi LOQ
Untuk menentukan batas deteksi LOD dan batas kuantitasi LOQ
digunakan rumus:
SB = 2
2
− −
n Yi
Y
LOD =
Slope XSB
3
LOQ =
Slope XSB
10
Keterangan : SB = Simpangan Baku
LOD = Batas Deteksi LOQ = Batas Kuantitasi
WHO, 1992
2.4.7.6 Analisa Data Secara Stastistik
Untuk menghitung Standar Deviasi SD digunakan rumus: SD =
1
2
− −
∑ n
x x
Keterangan : SD = Standar deviasi
X = Kadar sampel X = Kadar rata-rata sampel
n = Jumlah perlakuan Sudjana, 2002
Rusma Edi : Optimasi Fase Gerak Metanol : Campuran Air-Asam Fosfat Pada Penentuan Kadar Sediaan Tablet Simetidin Dengan Metode Krometografi Cair Kinerja Tinggi KCKT, 2009.
Kadar dapat dihitung dengan persamaan garis regresi dan untuk menentukan data diterima atau ditolak digunakan rumus:
t hitung = n
SD X
X −
Dengan dasar penolakan data adalah apabila t hitung ≥ t tabel
Untuk mencari kadar sebenarnya dengan = 0,01; dk = n-1, dapat digunakan rumus :
µ= X
n SD
X t
dk .
2 1
1
α
−
±
Keterangan : µ = Kadar sebenarnya
X = Kadar sampel n = Jumlah perlakuan
t = Suatu harga yang besarnya tergantung pada derajat kebebasan dan tingkat kepercayaan
dk = Derajat kebebasan Wibisono, 2005
Rusma Edi : Optimasi Fase Gerak Metanol : Campuran Air-Asam Fosfat Pada Penentuan Kadar Sediaan Tablet Simetidin Dengan Metode Krometografi Cair Kinerja Tinggi KCKT, 2009.
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Sebelum dilakukan penetapan kadar dengan menggunakan metode KCKT, terlebih dahulu ditentukan panjang gelombang serapan maksimum simetidin dalam
pelarut metanol : campuran air-asam fosfat 1:3 pada panjang gelombang 200–400 nm dengan menggunakan spektrofotometer ultraviolet. Menurut Muller , dkk 2002
simetidin dalam metanol dengan konsentrasi 1 mg 100 ml memberi serapan maksimum pada panjang gelombang 219 nm. Setelah dilakukan pengukuran pada
konsentrasi 8 mcgml diperoleh panjang gelombang serapan maksimum pada 219 nm. Seperti tampak pada gambar di bawah ini.
Gambar 4.1 Kurva serapan maksimum simetidin BPFI dengan konsentrasi 8
mcgml dalam pelarut metanol : campuran air-asam fosfat pada panjang gelombang 200 – 400 nm
Penetapan kadar simetidin ditentukan dengan menggunakan kromatografi fase terbalik dimana fase diam L1C18 bersifat kurang polar dibandingkan fase
gerak metanol : campuran air–asam fosfat.