Penentuan Batas Deteksi LOD dan Batas Kuantitasi LOQ Analisa Data Secara Stastistik

Rusma Edi : Optimasi Fase Gerak Metanol : Campuran Air-Asam Fosfat Pada Penentuan Kadar Sediaan Tablet Simetidin Dengan Metode Krometografi Cair Kinerja Tinggi KCKT, 2009. Keterangan : RSD = Relatif Standar deviasi SD = Standar deviasi X = Kadar rata-rata sampel Indriyanto dan Yuwono, 2003

3.4.7.5 Penentuan Batas Deteksi LOD dan Batas Kuantitasi LOQ

Untuk menentukan batas deteksi LOD dan batas kuantitasi LOQ digunakan rumus: SB = 2 2 − − n Yi Y LOD = Slope XSB 3 LOQ = Slope XSB 10 Keterangan : SB = Simpangan Baku LOD = Batas Deteksi LOQ = Batas Kuantitasi WHO, 1992

2.4.7.6 Analisa Data Secara Stastistik

Untuk menghitung Standar Deviasi SD digunakan rumus: SD = 1 2 − − ∑ n x x Keterangan : SD = Standar deviasi X = Kadar sampel X = Kadar rata-rata sampel n = Jumlah perlakuan Sudjana, 2002 Rusma Edi : Optimasi Fase Gerak Metanol : Campuran Air-Asam Fosfat Pada Penentuan Kadar Sediaan Tablet Simetidin Dengan Metode Krometografi Cair Kinerja Tinggi KCKT, 2009. Kadar dapat dihitung dengan persamaan garis regresi dan untuk menentukan data diterima atau ditolak digunakan rumus: t hitung = n SD X X − Dengan dasar penolakan data adalah apabila t hitung ≥ t tabel Untuk mencari kadar sebenarnya dengan = 0,01; dk = n-1, dapat digunakan rumus : µ= X n SD X t dk . 2 1 1 α − ± Keterangan : µ = Kadar sebenarnya X = Kadar sampel n = Jumlah perlakuan t = Suatu harga yang besarnya tergantung pada derajat kebebasan dan tingkat kepercayaan dk = Derajat kebebasan Wibisono, 2005 Rusma Edi : Optimasi Fase Gerak Metanol : Campuran Air-Asam Fosfat Pada Penentuan Kadar Sediaan Tablet Simetidin Dengan Metode Krometografi Cair Kinerja Tinggi KCKT, 2009.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Sebelum dilakukan penetapan kadar dengan menggunakan metode KCKT, terlebih dahulu ditentukan panjang gelombang serapan maksimum simetidin dalam pelarut metanol : campuran air-asam fosfat 1:3 pada panjang gelombang 200–400 nm dengan menggunakan spektrofotometer ultraviolet. Menurut Muller , dkk 2002 simetidin dalam metanol dengan konsentrasi 1 mg 100 ml memberi serapan maksimum pada panjang gelombang 219 nm. Setelah dilakukan pengukuran pada konsentrasi 8 mcgml diperoleh panjang gelombang serapan maksimum pada 219 nm. Seperti tampak pada gambar di bawah ini. Gambar 4.1 Kurva serapan maksimum simetidin BPFI dengan konsentrasi 8 mcgml dalam pelarut metanol : campuran air-asam fosfat pada panjang gelombang 200 – 400 nm Penetapan kadar simetidin ditentukan dengan menggunakan kromatografi fase terbalik dimana fase diam L1C18 bersifat kurang polar dibandingkan fase gerak metanol : campuran air–asam fosfat.