44
a b
c Gambar 18. Grafik Hubungan Ukuran Kristal TiO
2
AgCl pada Fase a Anatas b Rutil c AgCl.
Gambar 18 menunjukkan bahwa semakin besar variasi perak yang ditambahkan saat awal sintesis menyebabkan menurunnya ukuran kristal fasa
anatas dan fasa AgCl namun ukuran kristal fasa rutil meningkat
b. Spektrofotometer Diffuce Reflectance UV-Vis DR-UV
Karakterisasi dengan diffuce reflectance UV-Vis dilakukan untuk mengetahui absorbansi atau kemampuan material untuk menyerap cahaya dan
energi celah pita. Serbuk hasil sintesis sebelum dianalisa perlu dilakukan preparasi sampel dengan cara mencampurkan serbuk TiO
2
AgCl dengan sedikit etanol kemudian campuran tersebut dilapiskan pada kaca preparat. Kaca yang terlapisi
sampel TiO
2
AgCl dikeringkan pada temperatur kamar.
6 7
8
-1 1
3 5
D n
m
TiO
2
AgCl
9 11
13
-1 1
3 5
D n
m
TiO
2
AgCl
50 55
60 65
-1,00 1,00
3,00 5,00
D n
m
TiO
2
AgCl
45
Sampel V
1
-V
5
akan mengabsorpsi panjang gelombang tertentu. Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang 200-800 nm kisaran radiasi UV adalah 100-
400 nm sedangkan untuk visibel adalah 400-750 nm. Hasil karakterisasi UV-Vis berupa absorbansi TiO
2
AgCl terhadap panjang gelombang yang terlihat pada Gambar 19.
Gambar 19. Spektra UV-Vis TiO
2
AgCl pada Variasi Perak a V
1
b V
2
c V
3
d V
4
e V
5
Gambar 19 menunjukkan bahwa material TiO
2
AgCl 0 V
1
mengalami penyerapan energi yang terjadi pada gelombang maksimal 234 nm yang
merupakan daerah UV. Hal tersebut dapat terjadi karena adanya material TiO
2
memiliki bentuk oktahedral tidak sempurna yaitu transisi D
2
d pada anatas dan
transisi D
2
h pada rutil. Fase Anatas memiliki empat transisi di D
2
d yaitu transisi
B
2
-A
1
, B
2
-B
1
, E-A
1
, E-B
1
dimana B1 x
2
-y
2
, Exy,yz, A
1
x
2
+y
2
+z
2
, dan B
2
x,y .
Fasa rutil memiliki tiga transisi di D
2
h yaitu transisi B
1g
-A
g
, B
2g
-A
g
, B
3g
-A
g
dimana
200 300
400 500
600 700
800 -0,5
0,0 0,5
1,0 1,5
2,0 2,5
3,0 3,5
4,0
A bs
or ba
ns i
panjang gelombang nm
a b
c d
e
46
B
1g
dxy, B
2g
dxz, B
3g
dyz . Transisi d-d pada TiO
2
hanya terjadi pada oktahedral sempurna. Orbital d pada oktahedral sempurna dapat mengalami pembelahan
splitting menjadi dua orbital yaitu e
g
dan t
2g
. Oleh karena itu TiO
2
hanya menyerap pada panjang gelombang tertentu yang dapat ditunjukkan pada Tabel 6.
Tabel 6. Panjang Gelombang Sinar UV-Vis Sampel
λnm Visibel
UV TiO
2
AgCl 0 V
1
- 234
TiO
2
AgCl 0,5 V
2
454 358
TiO
2
AgCl 1,5 V
3
453 357
TiO
2
AgCl 3 V
4
- 353
TiO
2
AgCl 5 V
5
463 363
Berdasarkan Tabel 6 menunjukkan bahwa sampel V
1
dan V
3
terjadi penyerapan daerah ultraviolet sedangkan sampel V
2
,V
4
,V
5
terjadi penyerapan di daerah ultaviolet dan sinar tampak. Adanya perbedaan daerah serapan pada
masing-masing sampel juga terjadi karena adanya tumpang tindih antar 3 tipe struktur pada TiO
2
AgCl yaitu anatas, rutil, dan AgCl. Berdasarkan data spektra Reflektansi UV-Vis Diffuce Reflectance pada
Lampiran 6 dapat dihitung energi celah pita masing-masing sampel menggunakan persamaan Kubelka-Munk Persamaan 3. Hasil perhitungan tersebut kemuadian
dialirkan grafik hubu ngan antara eV dengan FR’ x hv
12
yang terdapat pada Gambar 20.
47
a b
c
d e
Gambar 20. Perhitungan Energi celah pita TiO
2
AgCl pada Variasi Perak a V
1
b V
2
c V
3
d V
4
e V
5
0,5 1
1,5 2
1,5 1,7 1,9 2,1 2,3 2,5 2,7 2,9 3,1 3,3
F R
’∞ x h
v
1 2
eV
2 4
6 8
10 12
2,5 2,6 2,7 2,8 2,9 3 3,1 3,2 3,3 3,4 3,5
F R
’∞ x h
v
1 2
eV
0,2 0,4
0,6 0,8
1 1,2
2,52,62,72,82,9 3 3,13,23,33,43,5 FR
’∞ x
hv
eV
-0,1 0,1
0,3 0,5
0,7 0,9
1,51,71,92,12,32,52,72,93,13,33,5
F R
’∞ x h
v
1 2
eV
48
Berdasarkan grafik pada Gambar 20, dapat dilihat perbedaan yang signifikan energi celah pita material TiO
2
AgCl pada berbagai variasi perak dalam Tabel 7. Tabel 7. Energi Celah Pita TiO
2
AgCl pada berbagai Variasi Perak Sampel
Energi celah pita eV TiO
2
AgCl 0 V
1
3,14 -
TiO
2
AgCl 0,5 V
2
3,04 -
TiO
2
AgCl 1,5 V
3
3,03 1,94
TiO
2
AgCl 3 V
4
2,97 2,24
TiO
2
AgCl 5 V
5
3,02 1,99
Berdasarkan Tabel 7 dapat terlihat bahwa sampel tanpa penambahan AgCl V
1
memiliki energi celah pita 3,14 eV, sedangkan sampel TiO
2
dengan penambahan AgCl mengalami penurunan energi celah pita. Penurunan energi
celah pita menunjukkan aktivitas fotokatalitik yang baik pada sampel. Aktivitas fotokatalitik sampel yang baik terjadi pada daerah tampak. Sampel yang
mengalami pergeseran ke daerah tampak terjadi pada sampel yang memiliki dua energi celah pita yaitu pada sampel V
3
-V
5
.
3. Uji Aktivitas Antiburam TiO
