Difraksi Sinar-X XRD Spektroskopi UV-Vis

18

6. Karakterisasi TiO

2

a. Difraksi Sinar-X XRD

Spektroskopi X-ray diffraction atau XRD merupakan salah satu metode karakterisasi material kristalin untuk menentukan parameter kisi dan struktur kristal Handayani Haryadi, 1998. Cara kerja XRD yaitu serbuk cahaya monokromatik sinar-X ditembakkan pada kristal, satu pantulan atau difraksi dari variasi sudut sinar-X akan menunjukkan sinar mula-mula, jika seberkas sinar-X menumbuk partikel berukuran atom maka sinar tersebut akan dipantulkan oleh partikel atomik yang ditumbuknya. Bragg menunjukkan bahwa lebih mudah untuk memperhatikan sinar-X yang direfleksi dari setumpuk bidang dalam kristal karena hanya bergantung pada sudut tertentu, yang ditentukan oleh panjang gelombang sinar-X dan ruang antar bidang dalam kristal itu. Variabel ini dapat dihubungkan melalui persamaan Bragg Smallmann,1991 pada Persamaan 1. 2d sin θ = nλ ...............................................1 Dimana, n= orde λ= panjang gelombang sinar monokromatis d= jarak antar bidang kristal θ = sudut pola difraksi Gambar 6. Ilustrasi Hukum Bragg 19

b. Spektroskopi UV-Vis

Spektrum yang diperoleh untuk senyawa padatan disebut sebagai diffuse reflectance spectrum spektrum refleksi. Spektrum ini lebih dikenal sebagai spektrum elektronik karena spektrum pada daerah tampak ini muncul sebagai akibat terjadinya transisi elektronik pada orbital d x yang mengalami pembelahan sehingga memungkinkan elektron mengalami transisi dari tingkat energi rendah ke tingkat energi tinggi jika elektron itu memperoleh energi yang sesuai 10 Dq. Energi transisi elektronik ini muncul sebagai puncak pita medan ligan pada spektrum senyawa yang bersangkutan dapat diketahui posisi panjang gelombang maksimum dan dihitung energinya. Bahan yang telah disintesis dapat diketahui besarnya energi celah pita yang dihasilkan dengan menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis Diffuse Reflektansi. Metode ini didasarkan pada pengukuran intensitas UV-Vis yang direfleksikan oleh sampel. Reflektansi yang terukur merupakan reflektansi yang dinyatakan dalam Persamaan 2 : R’ = .........................................2 Nilai ini akan digunakan untuk mengetahui persamaan Kubelka-Munk Persamaan 3: FR’ = ...........................................3 Persamaan 2 memiliki hubungan dengan parameter k koefisien absorbansi dan s koefisien hamburan reflektansi difusi, FR’ = ks, sehingga persamaan 4 dapat ditulis : 20 = ...........................................4 Spektrum UV-Vis diffuse reflectance menghasilkan kurva hubungan antara ks dengan panjang gelombang λ atau absorbansi A dengan panjang gelombang λ Morales et al., 2007. Hubungan absorbansi A dengan reflektansi dinyatakan dalam Persamaan 5 dibawah ini : A= log ..........................................5 Perhitungan dilakukan pada setiap sampel dengan menggunakan metode Kubelka Munk dimana energi celah pita diperoleh dari grafik hubungan antara hv eV dengan FR’ hv 2 . Energi celah pita semikonduktor adalah besarnya hv pada saat FR’ hv 2 = 0 yang diperoleh dari persamaan linier kurva tersebut .

B. Penelitian yang Relevan