32
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
A. Preparasi dan Karakterisasi Prekusor
1. Preparasi Prekusor
Pembuatan prekusor merupakan langkah awal dalam sintesis titanium dioksida TiO
2
. Prekusor dipreparasi dengan melarutan hidrogen peroksida H
2
O
2
pekat tetes demi tetes ke dalam larutan titanium tetraklorida TiCl
4
. Berdasarkan penelitian Gao et al. 2007 TiCl
4
dapat teroksidasi oleh H
2
O
2
membentuk prekusor TiO
2
.O.2H
2
O. Namun, hasil penelitian ini membentuk prekusor TiO
2
rutil setelah TiCl
4
ditetesi H
2
O
2
. Larutan TiCl
4
yang semula tidak berwarna berubah menjadi endapan berwarna kuning.
Endapan yang terbentuk disaring dan dikeringkan di dalam oven pada temperatur 80
o
C selama 2 jam. Endapan yang semula berwarna kuning berubah menjadi putih seperti pada Gambar 10.
a b
Gambar 10. Preparasi Prekusor a Sebelum Disaring b Setelah Disaring
33
2. Karakterisasi Prekusor TiO
2
Prekusor TiO
2
yang diperoleh dari reaksi TiO
2
dengan H
2
O
2
dikarakterisasi menggunakan XRD X-Ray Diffraction merk Rigaku Multiflex dengan radiasi Cu Kα λ=1,5405981 yang terdapat di Laboratorium Terpadu
FMIPA UNY dan hasil difraksinya dapat dilihat pada Gambar 11.
Gambar 11. Difraktogram Difraksi Sinar-X Prekusor TiO
2
Gambar 11 menunjukkan bahwa prekusor memiliki fasa rutil Lampiran 3, selanjutnya dianalisa menggunakan program U-FIT Version 1.2 tahun 1992
dengan parameter kisi standard yang terdapat pada Lampiran 2. Berdasarkan hasil U-FIT diperoleh parameter kisi prekusor TiO
2
dengan nilai a = 4,6307 Å, c = 2,9898 Å, sistem kristal tetragonal dan grup ruang P. Informasi hasil U-FIT lebih
34
lengkap dapat dilihat pada Lampiran 4. Parameter kisi dan grup ruang prekusor TiO
2
fasa rutil tersebut hampir sama dengan yang dipaparkan oleh Sugiyama Takeuchi 1991 yang memiliki sistem kristal tetragonal dengan grup ruang
P4
2
mnm dan parameter kisi a = 4,6344 Å, c = 2,9919 Å. Data XRD dari Gambar 11 dapat dianalisa lebih lanjut dengan metode RIR
untuk memperoleh data kuantitatif berupa persentase fasa rutil yang ditunjukkan pada Gambar 12 Lampiran 3.
Gambar 12. Persentase Fasa Rutil dalam Prekusor TiO
2
B. Sintesis dan Karakterisasi TiO
Kategori