dan 60:40, laju alir 1 mlmenit dan dideteksi pada panjang gelombang 265 nm. Kemudian dipilih perbandingan fase gerak yang memberikan data yang terbaik.
3.5.2.3 Analisis Kualitatif Ibuprofen Menggunakan KCKT 3.5.23.1 Menentukan Waktu Tambat Ibuprofen Baku Pabrik PT. Kimia
Farma
Larutan Induk Baku Ibuprofen dipipet 0,2 ml masukkan dalam labu 10 ml, dikocok dengan pelarut hingga homogen dan dicukupkan sampai garis tanda.
Maka diperoleh larutan Ibuprofen dengan konsentrasi 20 mcgml. Larutan disaring dengan membran filter PTFE 0,2 µl dan diawaudarakan
selama 20 menit, diinjeksikan ke dalam sistem KCKT menggunakan vial autosampler sebanyak 10 µl menggunakan perbandingan fase gerak dan laju alir
yang memberikan pemisahan yang terbaik, kemudian dicatat masing-masing waktu tambatnya.
3.5.2.3.2 Identifikasi Sampel
Larutan sampel Ibuprofen sediaan tablet dengan konsentrasi 60 mcgml, disuntikkan kesistem KCKT menggunakan vial autosampler sebanyak 10 µl pada
kondisi kromatogafi yang sama dengan baku. Kemudian waktu tambat masing- masing tablet dibandingkan dengan waktu tambat Ibuprofen baku. Apabila waktu
tambat sampel hampir sama dengan waktu tambat Baku, maka sampel tablet mengandung Ibuprofen.
Universitas Sumatera Utara
3.5.2.4 Analisis Kuantitatif Ibuprofen Menggunakan KCKT 3.5.2.4.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Ibuprofen Baku
Larutan Induk Baku Ibuprofen dipipet sebanyak 0,4 ml, 0,6 ml, 0,8 ml, 1 ml dan 1,2 ml, dimasukkan dalam labu tentukur 10 ml, diencerkan dengan fase
gerak, kocok hingga homogen dan dicukupkan sampai garis tanda. Maka diperoleh konsentrasi 40 mcgml, 60 mcgml, 80 mcgml, 100 mcgml, dan 120
mcgml. Kemudian masing-masing larutan disaring dengan membran filter PTFE 0,2 µm dan diawaudarakan selama 20 menit, diinjeksikan kesistem KCKT
menggunakan vial autosampler sebanyak 10 µl pada kondisi kromatogafi yang sama dengan Baku, dengan laju alir 1 mlmenit dan dideteksi pada panjang
gelombang 265 nm. Selanjutnya dari luas area yang diperoleh dibuat kurva kalibrasi, dihitung persamaan regresi dan faktor korelasinya.
3.5.2.4.2 Penetapan Kadar Sampel
Ditimbang 20 tablet yang mengandung Ibuprofen kemudian digerus, ditimbang sejumlah serbuk tablet setara dengan 50 mg Ibuprofen sebanyak 6 kali
perlakuan, perhitungan penimbangan sampel ada pada Lampiran 28 Hal. 89. Masing-masing dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml, dilarutkan dengan
pelarut sampai garis tanda. Maka diperoleh larutan dengan konsentrasi 1000 mcgml, kemudian saring dengan kertas saring, 10 filtrat pertama dibuang. Dari
keenam larutan masing-masing dipipet 0,6 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 10 ml, diencerkan dengan pelarut sampai garis tanda. Maka diperoleh larutan
dengan konsentrasi 60 mcgml Ibuprofen. Masing-masing larutan tersebut disaring dengan membran filter PTFE 0,2 µl dan diawaudarakan selama 20 menit,
Universitas Sumatera Utara
kemudian diinjeksikan ke sistem KCKT menggunakan vial autosampler sebanyak 10 µl. dideteksi pada panjang gelombang 265 nm dengan laju aliran 1 mlmenit
dan dihitung kadarnya. Kadar dapat dihitung dengan mensubtitusikan luas area sampel pada Y
dari persamaan regresi : Y = aX + b.
3.5.3 Penentuan Uji Validasi 3.5.3.1 Uji Akurasi
