13 Akibatnya setiap molekul akan mempunyai spektra inframerah yang
karakteristik. Spektra inframerah ZSM-5 mesopori dengan rasio molar SiO
2
Al
2
O
3
20 pada daerah 1400-400 cm
-1
, seperti ditunjukkan pada Gambar 2.5. Pita di daerah 1224 dan 549 cm
-1
menunjukkan pita khas zeolit ZSM-5 yang membedakan dengan tipe zeolit lainnya dan sensitif terhadap perubahan struktur. Pita di
daerah 450, 800 dan1100 cm
-1
merupakan karakteristik SiO
4
atau AlO
4
unit tetrahedral, dimana puncak ini tidak sensitif terhadap perubahan struktur. Pita
absorpsi yang kuat di daerah 1000-1200 cm
-1
menunjukkan vibrasi internal SiO
4
, AlO
4
tetrahedral. Pita di sekitar 1100 cm
-1
menunjukkan vibrasi regangan asimetris internal Si-O-T. Pita di sekitar 800 cm
-1
menunjukkan regangan simetris eksternal dan pita di 549 cm
-1
adalah vibrasi kisi cincin lima Khalifah, 2010.
Gambar 2.5 Spektra FTIR ZSM-5 mesopori dengan rasio molar SiO
2
Al
2
O
3
Khalifah, 2010 20
2.4.2 X-Ray Diffraction XRD
X-Ray Diffraction XRD atau difraksi sinar-X adalah suatu peralatan yang
paling sering digunakan untuk karakterisasi katalis, yaitu untuk mengidentifikasi
14 fase kristal dan struktur atom-atom dari suatu material Chorkendorff dan
Niemantsverdriet, 2003. Jika suatu material ditumbuk oleh berkas sinar-X monokromatik sinar-X dengan panjang gelombang tertentu, maka sinar-X
tersebut dapat dipantulkan oleh atom-atom penyusun material sesuai dengan hukum pemantulan sinar tampak oleh cermin, seperti pada Gambar 2.6. Apabila
atom-atom pada material tersebut tersusun dengan rapi dan berulang, sebagaimana terdapat pada material kristalin, maka akan diperoleh pola pantulan
yang berulang serta mengikuti prinsip difraksi sinar tampak oleh celah sempit.
Gambar 2.6 Difraksi sinar-X oleh kisi kristal Berkas sinar yang dipantulkan oleh dua buah bidang pemantul atau lebih
hanya akan saling menguatkan apabila memenuhi Hukum Bragg sebagai berikut: n
= 2d sin θ 2.3
Di mana n adalah orde sinar bilangan bulat, mulai dari 1, adalah
panjang gelombang dari berkas sinar, θ adalah sudut pantulan sama dengan 90
o
Identifikasi kristal dilakukan secara empiris dimana diperlukan data standar mengenai harga d dan garis intensitas dari senyawa murni. Dengan
mengukur intensitas dari garis difraksi dan membandingkannya dengan standar maka analisis kuantitatif dari campuran kristal dapat dilakukan Skoog dan West,
dikurangi dengan sudut normal berkas sinar datang dan d adalah jarak antar bidang pemantul.
15 1980. Pola difraksi sinar-X dari suatu material kristalin adalah khas, sesuai
dengan struktur kristalnya serta atom-atom penyusunnya. Pola difraksi sinar-X dari H-ZSM-5 mikropori dan ZSM-5 mesopori
memiliki puncak-puncak yang sama, yaitu intensitas puncak yang cukup tinggi di 2
θ = 7.8; 8.7; 9.0; 22.9 dan 23.2° yang merupakan puncak karakteristik struktur MFI. Perbedaannya hanya pada puncak yang muncul di daerah 2
θ = 2 – 3,94° pada ZSM-5 mesopori Viswanadham, 2008. Hal ini sesuai dengan puncak
karakteristik untuk material yang mempunyai mesopori teratur, yaitu di daerah 2
θ = 2 – 4° Meynen, dkk., 2009. Gambar 2.7 menunjukkan difraktogram ZSM-5
mesopori dengan rasio SiO
2
Al
2
O
3
20.
Gambar 2.7. Difraktogram ZSM-5 mesopori rasio SiO
2
Al
2
O
3
20 Khalifah, 2010
Kim dkk.2009 mempelajari pengaruh impregnasi ZnO-Al
2
O
3
dan SnO- Al
2
O
3
pada ZSM-5 terhadap pola difraksi sinar-X dari ZSM-5. Hasil XRD menunjukkan penurunan intensitas puncak utama dari ZSM-5 sebagai pendukung
katalis setelah ZnO-Al
2
O
3
dan SnO-Al
2
O
3
Tentang katalis K diimpregnasikan pada ZSM-5 lihat
Gambar 2.8.
3
PO
4
, Qafisheh, dkk. 2007 mempelajari pengaruh pemanasan terhadap pola difraksi sinar-X dari K
3
PO
4
. Hasil XRD tidak menunjukkan perubahan kristalografi dan morfologi dari K
3
PO
4
lihat Gambar 2.9. Pada suhu pemanasan di bawah 300
o
C ditemukan variasi fase hidrat yang
16 disebabkan karena K
3
PO
4
merupakan senyawa hidrat dengan rumus molekul K
3
PO
4
·3H
2
O.
Gambar 2.8 Difraktogram dari a ZSM-5, b ZnO-Al
2
O
3
ZSM-5 yang dikalsin pada 500
o
C c SnO-Al
2
O
3
ZSM-5 yang dikalsin pada 500
o
C, d SnO-Al
2
O
3
ZSM-5 yang dikalsin pada 580
o
C dan e ZnO- Al
2
O
3
ZSM-5 yang dikalsin pada 580
o
C Kim dkk., 2009.
Gambar 2.9 Pengaruh pemanasan terhadap pola difraksi sinar-X dari K
3
PO Qafisheh, dkk., 2007
4
Rumus molekul K
3
PO
4
·3H
2
O pada penelitian Qafisheh, dkk., 2007 diketahui dari analisis TGA. Gambar 2.10 menunjukkan kebanyakan air hilang
17 pada suhu antara 100 sampai 200
o
C. Ketika suhu dinaikkan sampai 400
o
C diketahui ada 3 molekul H
2
O yang lepas. K
3
PO
4
stabil pada suhu di atas 400
o
C karena pada suhu di atas 400
o
C massa sampel stabil.
Gambar 2.10 Kurva TGA untuk K
3
PO
4
·3H
2
Qafisheh, dkk., 2007 O ukuran partikel 90-
110 m
Samart, dkk., 2009 melaporkan tidak ada ciri puncak KI teramati dalam pola XRD dari KIsilika mesopori lihat Gambar 2.11. Hal ini mengindikasikan
berarti bahwa semua fase KI diubah menjadi fase K
2
O.
18 Gambar 2.11 Pola XRD dari KIsilika mesopori dengan konsentrasi KI 5, 10,
dan 15 w Samart, dkk., 2009 Puncak karakteristik K
2
O kristal kubik berpusat muka teramati pada 2 θ =
25,3; 41,9; 51,9 dan 66,9° dan puncak karakteristik fasa silikat hidrat SiO
2
·H
2
O teramati pada 2 θ = 21,8 dan 35,7°. Intensitas puncak K
2
O terus meningkat sesuai dengan peningkatan konsentrasi KI yang diimpregnasikan pada
silika mesopori.
2.4.3 Adsorpsi Nitrogen
