32
BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Alat.
Peralatan yang digunakan untuk penelitian ini adalah blender merk Philips, alat sentrifugasi merk Kokusan H-103n, vacum pump merk Fisons, hotplate stirrer
merk Thermolyne, spektrofotometer merk Shimadzu, neraca analitik merk Sartorius corong penyaring, desikator, labu leher tiga, corong penates, labu Erlenmeyer, labu
ukur, tabung reaksi semuanya merk Pyrex, termometer, klem dan statif,
3.2 Bahan.
Bahan bahan yang digunakan untuk penelitian ini adalah kolang kaling yang dibeli dari pasar tradisionil, asam asetat glasial, asam sulfat, asam asetat anhidrida,
etanol 96, etanol p.a yang semuanya diperoleh dari E’Merck, kertas saring Whatman dan aquadest.
3.3 Prosedur Penelitian.
Prosedur penelitian ini dilakukan dengan tahapan sebagai berikut :
3.3.1 Isolasi Galaktomanan.
Sebanyak 250 g kolang kaling yang telah dibersihkan, dirajang hingga halus. Kolang kaling yang telah dirajang ditambah aquadest dengan perbandingan kolang
kaling : aquadest = 1 : 12,5 ww. Selanjutnya kolang kaling tersebut diblender hingga halus selama 5 menit. Kolang kaling yang telah diblender disimpan di dalam
lemari pendingin selama 24 jam. Setelah penyimpanan selama 24 jam, selanjutnya
Universitas Sumatera Utara
33
disentrifugasi dengan kecepatan 8500 rpm selama 90 menit. Hasilnya kemudian dipisahkan dengan cara didekantasi. Residu yang diperoleh ditambah etanol 96
dengan perbandingan residu : etanol = 1: 2. Selanjutnya campuran disimpan di dalam lemari pendingin selama 24 jam. Campuran kemudian dipisahkan dari etanol dengan
cara menyaring. Residu yang diperoleh dicuci dengan etanol sebanyak dua kali. Kemudian residu tersebut direndam dalam etanol dan disimpan dalam lemari
pendingin selama 24 jam. Campuran kemudian disaring. Residu yang diperoleh selanjutnya dikeringkan di dalam vacum. Hasilnya kemudian disimpan di dalam
desikator. Kemudian dianalisis dengan spektrofotometer FT-IR dan ditentukan nilai CMC nya menggunakan metode cincin du Nouy.
3.3.2. Asetilasi Galaktomanan.
Sebanyak 3.0 g galaktomanan yang telah diisolasi dari kolang kaling dimasukkan ke dalam labu leher tiga yang dihubungkan dengan corong penetes dan
kondensor bola. Kemudian ditambahkan 150 mL asam asetat glasial. Campuran tersebut diaduk dengan pengaduk magnet selama 20 menit pada suhu 40
o
C. Selanjutnya dimasukkan campuran yang terdiri dari 0,15 mL H
2
SO
4
pekat dalam 20 mL asam asetat glasial melalui corong penetes. Kemudian campuran ini diaduk
selama 2 jam pada suhu 50
o
C. Selanjutnya didinginkan hingga suhu kamar. Kedalam campuran ini ditambahkan 20 mL asetat anhidrida. Kemudian diaduk selama 6 jam
pada suhu 50
o
C. Selanjutnya dilakukan pengadukan selama 12 jam pada suhu kamar. Hasil reaksi kemudian disaring. Residu yang diperoleh dicuci dengan aquadest.
Hasilnya dikeringkan di dalam vacum kemudian disimpan di dalam desikator. Setelah itu, dianalisis dengan spektrofotometer FT-IR dan diukur nilai CMC nya
dengan menggunakan metode cincin du Nouy.
Universitas Sumatera Utara
34
3.3.3 Analisa Hasil Isolasi dan Hasil Asetilasi.
3.3.3.1 Analisa Spektroskopi FT-IR.
Masing masing sampel galaktomanan maupun asetil galaktomanan yang kering dirun dalam KBr anhidrous. Selanjutnya diukur spektrumnya dengan
spektrofotometer FT-IR.
3.3.3.2 Penentuan nilai CMC galaktomanan dan asetil galaktomanan.
Masing masing sampel galaktomanan dan asetil galaktomanan dilarutkan di dalam air dengan variasi konsentrasi 1, 2, 3, 4, 5, 6 dan 7
kemudian diukur tegangan permukaan masing masing senyawa tersebut dengan menggunakan metode cincin du Nouy.
Universitas Sumatera Utara
35
3.4. Bagan Penelitian
Kategori