xxvi atom yang mengalami ionisasi tidak sama dengan spectrum atom dalam
keadaan netral Rohman, 2007.
2.6. Validasi Metode Analisis
Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan
bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis
adalah sebagai berikut: a.
Kecermatan Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil
analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali recovery analit yang ditambahkan. Kecermatan
ditentukan dengan dua cara, yaitu: •
Metode Simulasi Metode simulasi Spiked-placebo recovery merupakan metode yang
dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit bahan murni ke dalam suatu bahan pembawa sediaan farmasi plasebo, lalu campuran tersebut dianalisis dan
hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan kadar yang sebenarnya Harmita, 2004.
• Metode penambahan baku
Metode penambahan baku standard addition method merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi
tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode yang akan
xxvii divalidasi. Hasilnya dibandingkan dengan sampel yang dianalisis tanpa
penambahan sejumlah analit. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan ke dalam sampel dapat
ditemukan kembali Harmita, 2004. Menurut Miller 2005, suatu metode dikatakan teliti jika nilai
recoverynya antara 80-120. Recovery dapat ditentukan dengan menggunakan metode standar adisi.
b. Keseksamaan presisi
Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan
derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogeny. Nilai simpangan baku relatif yang
memenuhi persyaratan adanya keseksamaan metode yang dilakukan Harmita, 2004.
c. Selektivitas Spesifisitas
Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuannya yang hanya mengukur zat tertentu secara cermat dan seksama dengan adanya
komponen lain yang ada di dalam sampel Harmita, 2004. d.
Linearitas dan rentang Linieritas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon
baik secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika, menghasilkan suatu hubungan yang proporsional terhadap konsentrasi analit
dalam sampel. Rentang merupakan batas terendah dan batas tertinggi analit yang
xxviii dapat ditetapkan secara cermat, seksama dan dalam linearitas yang dapat diterima
Harmita, 2004. e.
Batas deteksi dan batas kuantitasi Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat
dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi
criteria cermat dan seksama Harmita, 2004.
xxix
BAB II1 METODOLOGI PENELITIAN
Metode penelitian yang digunakan adalah penelitian deskriptif yang bertujuan menggambarkan objek sesuai dengan keadaan, dalam hal ini untuk
mengetahui perbedaan kadar Mangan pada telur ayam ras, telur ayam kampung dan telur bebek yang dijual disekitar pasar kota Medan.
3.1 Bahan-Bahan
Bahan yang digunakan semua pro analisis keluaran E. Merck, kecuali disebutkan lain, yaitu asam nitrat 65 bb, larutan standar Mangan 1000 ppm,
dan akuabides PT. Ikapharmindo Putra Mas.
3.2 Alat-alat
Spektrofotometer Serapan Atom GBC Avanta ∑ lengkap dengan lampu
katoda Mn, lemari asam, neraca analitik Boeco, hot plate Fisons, kertas saring Whatman 42, blender dan alat- alat gelas Pyrex.
3.3 Tempat dan Waktu Pelaksanaan Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia Bahan Makanan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dan Laboratorium Pusat Penelitian
Kelapa Sawit PPKS Medan pada bulan Desember 2010 - Januari 2011.
3.4. Prosedur Penelitian 3.4.1. Pembuatan Pereaksi
3.4.1.1 Asam Nitrat 5 N
Larutan HNO
3
5 N dibuat dengan mengencerkan 350 ml HNO
3
65 bb dengan air hingga 1000 ml Ditjen POM, 1995
Kategori