commit to user 2. Bahan-Bahan
a. CuSO
4
.5H
2
O Merck b. CuCl
2
.2H
2
O Merck c. Difenilamin Merck
d. NiCl
2
.6H
2
O Merck e. NiSO
4
.6H
2
O Merck f.
AlCl
3
.6H
2
O Merck g. Metanol p.a. Merck
h. Aquadest i.
Asam Klorida HCl pekat 37 Merck j.
KBr kering Merck k. Kertas Saring Whatman 42
D. Prosedur Penelitian
1. Penentuan Bilangan Koordinasi Ion Cu
2+
Bilangan koordinasi dari kompleks CuII dengan difenilamin ditentukan dengan metode perbandingan mmol yaitu membuat seri larutan CuCl
2
.2H
2
O dengan difenilamin dengan perbandingan mmol CuCl
2
.2H
2
O : mmol difenilamin = 1 : 2, 1 : 1, 1 : 2, 1 : 3, 1 : 4, 1 : 5, 1 : 6 dan 1 : 7. Masing-masing seri larutan
diukur panjang gelombang maksimum
maks
-nya dengan spektrofotometer UV- Vis, kemudian dibuat grafik antara panjang gelombang maksimum
maks
sebagai ordinat dan perbandingan mmol logam dan mmol ligan sebagai absisnya. Dari
grafik ditentukan perbandingan banyaknya mmol antara ion logam dan ligan dalam kompleks pada titik setaranya. Pembuatan seri larutan CuCl
2
.2H
2
O dengan difenilamin dalam metanol dapat dilihat pada Tabel 3.
31
commit to user Tabel 3.
Pembuatan Seri Larutan CuCl
2
.2H
2
O dengan Difenilamin dalam Metanol
No Perbandingan mmol
CuCl
2
.2H
2
O : Difenilamin CuCl
2
.2H
2
O mmol
Difenilamin mmol
1 1 : 0
0,2 2
1 : 1 0,2
0,2 3
1 : 2 0,2
0,4 4
1 : 3 0,2
0,6 5
1 : 4 0,2
0,8 6
1 : 5 0,2
1,0 7
1 : 6 0,2
1,2 8
1 : 7 0,2
1,4
2. Sintesis Senyawa Kompleks CuII-Difenilamin a. Sintesis Kompleks CuCl
2
.2H
2
O dengan Difenilamin CuCl
2
.2H
2
O 0,341 g; 2 mmol dalam metanol 10 mL ditambahkan pada difenilamin 1,354 g; 8 mmol dalam metanol 20 mL secara bertetes-tetes.
Campuran diaduk selama ± 6 jam. Larutan dipekatkan hingga volume ± 15 ml dan didiamkan selama ± 72 jam sampai terbentuk endapan. Endapan yang terbentuk
disaring dan dicuci dengan metanol kemudian dikeringkan dalam desikator selama 24 jam.
b. Sintesis Kompleks CuSO
4
.5H
2
O dengan Difenilamin CuSO
4
.5H
2
O 0,748 g; 3 mmol dalam metanol 10 mL ditambahkan pada difenilamin 2,031 g; 12 mmol dalam metanol 20 mL secara bertetes-tetes.
Campuran direfluks selama ± 2 jam. Larutan dipekatkan hingga volume ± 15 ml dan didiamkan selama ± 48 jam sampai terbentuk endapan. Endapan yang
terbentuk disaring dan dicuci dengan metanol kemudian dikeringkan dalam desikator selama 24 jam.
32
commit to user 3. Pengukuran Kadar CuII dengan SSA
Kadar tembaga dalam kompleks ditentukan dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom SSA. Larutan standar dibuat dengan
melarutkan CuSO
4
.5H
2
O 0,393 g dalam HCl 0,1 N 100 mL sehingga didapat larutan induk CuII 1000 ppm. Kemudian diambil 2,5 mL dan diencerkan
menjadi 50 mL sehingga didapatkan konsentrasi CuII 50 ppm. Larutan standar dengan konsentrasi 0-3 ppm dibuat dari larutan induk 50 ppm. Larutan kompleks
dalam HCl 0,1 N dibuat dengan konsentrasi tembaga diperkirakan berada antara 0-3 ppm, diukur absorbansinya kemudian diplotkan pada kurva standar.
4. Pengukuran Daya Hantar Listrik Sampel dan standar dilarutkan dalam metanol dan dibuat pada konsentrasi
yang sama 10
-3
M, kemudian daya hantar listrik masing-masing larutan diukur dengan konduktivitimeter setiap pengukuran dikoreksi terhadap nilai daya hantar
spesifik pelarut, K
pelarut
. Larutan standar yang digunakan adalah NiSO
4
.6H
2
O, CuSO
4
.5H
2
O, NiCl
2
.6H
2
O, CuCl
2
.2H
2
O dan AlCl
3
.6H
2
O.
5. Pengukuran Momen Magnet Sejumlah sampel senyawa kompleks padat dimasukkan dalam tabung
kosong pada neraca kerentanan magnetik, diukur tinggi sampel dalam tabung dengan panjang antara 1,5- 4,5 cm dan berat antara 0,001
– 0,999 gram. Hingga diperoleh harga kerentanan magnetik per gram Xg. Harga Xg yang diperoleh
digunakan untuk menentukan momen magnetnya dengan Magnetic Susceptibility Balance MSB.
6. Pengukuran Spektra UV-Vis Pengukuran spektra UV-Vis dilakukan pada konsentrasi 10
-3
-10
-4
M dalam metanol pada rentang panjang gelombang 400-900 nm. Serapan diamati pada
panjang gelombang yang sesuai dengan Spektrofotometer UV-Vis Double Beam. 33
commit to user 7. Pengukuran Spektra Infra Merah
Masing-masing ligan dan sampel senyawa kompleks dibuat pellet dengan KBr kering. Masing-masing pellet ditentukan spektranya menggunakan
spektrofotometer FTIR Shimadzu 1821 PC pada daerah 4000-400 cm
-1
.
E. Teknik Pengumpulan dan Analisis Data
