menunjukkan adanya magnesium. Reaksi dengan larutan dithizon 0,005 pada pH 8,5, lapisan kloroform akan memberikan warna merah tua yang menunjukkan
adanya ion timbal pada sampel. Namun analisa untuk ion timbal pada sampel tidak memberikan adanya perubahan warna. Hal ini disebabkan karena kadar ion
timbal pada sampel yang terlalu kecil atau tidak ada sama sekali sehingga tidak dapat terdeteksi dengan analisis kualitatif.
Hasil absorbansi dengan spektrofotometer serapan atom menunjukkan adanya absorbansi pada panjang gelombang kalsium yaitu 422,7 nm dan
magnesium 285,2 nm. Hal ini turut membuktikan bahwa dengan reaksi warna maupun reaksi kristal menunjukkan bahwa sampel mengandung atom kalsium,
dan magnesium. Namun, hasil absorbansi dengan spektrofotometer serapan atom untuk ion timbal pada panjang gelombang 283,3 nm menunjukkan hasil negatif.
Hasil ini disebabkan karena tidak adanya ion timbal dalam sampel.
4.2 Analisis Kuantitatif 4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalsium, Magnesium dan Timbal
Kurva kalibrasi kalsium, magnesium dan timbal diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan standar kalsium, magnesium dan timbal pada
panjang gelombang 422,7 nm, 285,2 nm dan 283,3 nm. Dari pengukuran kurva kalibrasi untuk kalsium, magnesium dan timbal diperoleh persamaan garis regresi
yaitu Y = 0,0455X – 0,001057 untuk kalsium, Y = 0,4555X + 0,01152 untuk magnesium dan Y = 0,00002136X – 0,0000286 untuk timbal. Perhitungan
persamaan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 5, 6 dan 7. Kurva kalibrasi larutan standar kalsium, magnesium, dan timbal dapat
dilihat pada Gambar 1 sampai dengan Gambar 3.
Gambar 1. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Kalsium Ca
Gambar 2.
Kurva Kalibrasi Larutan Standar Magnesium Mg
Gambar 3. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Timbal Pb
A bs
or ba
ns i
Konsentrasi ppm
Konsentrasi ppm A
bs or
ba ns
i
Konsentrasi ppb A
bs or
ba ns
i
Berdasarkan kurva diatas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi r kalsium sebesar
0,9994, magnesium sebesar 0,9987 dan timbal sebesar 0,9960. Nilai r ≥ 0,97
menunjukkan adanya korelasi linier yang menyatakan adanya hubungan antara X dan Y Ermer dan Miller, 2005.
4.2.2 Kadar Kalsium, Magnesium, dan Timbal dalam Sampel
Hasil analisis kadar kalsium dan magnesium dapat dilihat pada Lampiran 8. Contoh perhitungan kadar sampel dapat dilihat dalam Lampiran 9 dan perhitungan
statistik kadar kalsium dan magnesium dapat dilihat pada Lampiran 10 dan 11. Kadar kalsium, magnesium, dan timbal seluruh sampel dapat dilihat pada
Tabel 6 berikut ini:
Tabel 6. Kadar Kalsium, Magnesium dan Timbal dalam Sampel
No. Sampel
Kadar Kalsium mgl
Kadar Magnesium mgl
Kadar Timbal
ngml 1.
Aqua 40,8789 ± 0,2868 14,7650 ± 0,1143
- 2.
Amoz 30,6852 ± 0,2971 19,9454 ± 0,1531
- 3.
Air Minum Isi Ulang I 11,6847 ± 0,0998 6,9720 ± 0,0759
- 4.
Air Minum Isi Ulang II 25,6405 ± 0,2033 12,9050 ± 0,0865 -
Keterangan : Kadar rata-rata dari 6 kali pengulangan sampel Dari Tabel 6 dapat dilihat bahwa kadar mineral yang paling tinggi adalah
kadar kalsium, diikuti oleh kadar magnesium dan kadar timbal negatif. Menurut World Health Organization, kadar minimum kalsium 20 mgl dan kadar
optimumnya 40-80 mgl, sedangkan kadar minimum magnesium 10 mgl dan kadar optimumnya 20-30 mgl dalam air minum Kozisek, 2005. Sedangkan
menurut Meskes RI, kadar maksimal kalsium yang dianjurkan dalam air minum
adalah 75 mgl dan kadar maksimal magnesium yang dianjurkan adalah 30 mgl. Jadi kadar kalsium dan magnesium dalam Aqua, Amoz dan Air Minum Isi Ulang
II masih memenuhi persyaratan karena mencapai batas minimum yang dianjurkan World Health Organization dan batas maksimal yang dianjurkan Meskes RI,
tetapi kadar kalsium dan magnesium dalam Air Minum Isi Ulang I tidak memenuhi persyaratan karena kadarnya masih jauh dibawah kadar yang
dianjurkan. Jadi, berdasarkan penelitian yang dilakukan dan dibandingkan dengan penelitian yang telah dilakukan sebelumnya, kadar kalsium dan magnesium dalam
air mineral lebih tinggi dibandingkan kadar kalsium dan magnesium dalam air minum isi ulang. Menurut BSN 2006, kadar maksimal timbal yang
diperbolehkan dalam air minum 0,005 mgl sesuai persyaratan SNI 01-3553-2006, sedangkan kadar timbal dari keempat sampel negatif. Jadi, keempat sampel air
minum memenuhi persyaratan SNI dan aman untuk dikonsumsi karena tidak mengandung timbal.
Kandungan mineral dalam air minum sangat mempengaruhi penyerapan zat esensial dan zat non-esensial. Jika kandungan kalsium dan magnesium dalam
air minum tinggi, maka pada saat air minum tersebut dikonsumsi, maka tubuh akan menyerap kalsium dan magnesium sedangkan zat non-esensial seperti timbal
akan diekskresi dari tubuh. Namun, apabila kandungan kalsium dan magnesium dalam air minum rendah, maka pada saat air minum tersebut dikonsumsi bersama
dengan makanan yang mengandung timbal, tubuh akan menyerap timbal dari makanan ataupun sayuran yang dikonsumsi dan menyebabkan berbagai masalah
kesehatan Fox, 1990.
4.2.3 Analisis Data Secara Statistik
Kadar kalsium dalam semua jenis air mineral dalam kemasan maupun air minum isi ulang berbeda secara signifikan, dengan probabilitas 0,000, hal ini
dapat dilihat pada Tabel 6. Perbedaan dibuktikan dengan pengujian beda nilai rata-rata kadar pada Lampiran
12. Kadar magnesium semua jenis air mineral dalam kemasan maupun air
minum isi ulang berbeda secara signifikan, dengan probabilitas 0,000, hal ini dapat dilihat pada Tabel 6. Perbedaan dibuktikan dengan pengujian beda nilai
rata-rata kadar pada Lampiran 13.
4.2.4 Validasi Metode
Validasi dilakukan pada air mineral dalam kemasan. Validasi metode dilakukan untuk memastikan bahwa metode yang digunakan telah sesuai dengan
tujuan yang dimaksudkan. Beberapa parameter analisis yang perlu dipertimbangkan untuk mendapatkan hasil validasi metode yang baik adalah batas
deteksi, batas kuantitasi, kecermatan accuracy, dan keseksamaan precision Harmita, 2004. Hasil uji validasi dapat dilihat pada Tabel 7 dan Tabel 8.
Tabel 7. Data Hasil Uji Perolehan Kembali pada Air Mineral dalam Kemasan
No. Mineral
Konsentrasi dalam sampel
sebelum penambahan
baku mcgml Konsentrasi
bahan baku yang
ditambahkan mcgml
Konsentrasi setelah
penambahan baku
mcgml Recovery
1. Kalsium
40,8789 6
46,4762 93,29
2. Magnesium
14,7650 4
18,9137 103,72
Keterangan : Kadar rata-rata 6 kali pengulangan sampel
Tabel 8. Data Hasil Uji Validasi Pemeriksaan Mineral pada Air Mineral dalam
Kemasan dan Air Minum Isi Ulang No.
Mineral Simpangan
Baku SD Simpangan Baku
Relatif RSD Batas
Deteksi Batas
Kuantitasi 1.
Kalsium 0,19599
0,4217 0,0442
mcgml 0,1472
mcgml 2.
Magnesium 0,27957
1,4781 0,0631
mcgml 0,2105
mcgml 3.
Timbal -
- 2,2584
ngml 7,5281
ngml Keterangan : Kadar rata-rata 6 kali pengulangan sampel
Dari Tabel 8 dapat dilihat batas deteksi dan batas kuantitasi yang dihitung dari persamaan regresi yang diperoleh dari kurva kalibrasi. Perhitungan batas
deteksi dan kuantitasi dapat dilihat pada Lampiran 14. Batas deteksi dan batas kuantitasi kalsium yang diperoleh dari penelitian ini berturut-turut adalah 0,0442
mcgml dan 0,1472 mcgml. Batas deteksi dan batas kuantitasi magnesium yang yang diperoleh dari penelitian ini berturut-turut adalah 0,0631 mcgml dan 0,2105
mcgml. Sedangkan batas deteksi dan batas kuantitasi timbal yang diperoleh dari penelitian ini berturut-turut adalah 2,2584 ngml dan 7,5281 ngml. Kadar kalsium
dan magnesium keempat sampel berada di atas batas deteksi dan batas kuantitasi, sehingga metode kedua logam ini memenuhi kriteria baik. Sedangkan untuk kadar
timbal keempat sampel berada jauh di bawah batas deteksi dan batas kuantitasi, sehingga kadar timbal tidak terdeteksi oleh alat, dan metode tidak memenuhi
kriteria yang cukup baik. Akurasi ditentukan dengan menggunakan metode penambahan baku.
Berdasarkan Tabel 7, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali recovery untuk kandungan kalsium pada air mineral dalam kemasan adalah
93,28 dan untuk kandungan magnesium adalah 103,72. Persen recovery tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang cukup baik pada saat pemeriksaan
kadar kalsium dan magnesium dalam sampel. Hasil uji perolehan kembali recovery ini memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan, rata-rata hasil
perolehan kembali recovery berada pada rentang 80-120 Ermer dan Miller, 2005.
Menurut Harmita 2004, nilai simpangan baku relatif RSD untuk analit dengan kadar part per million ppm adalah tidak lebih dari 16 dan untuk analit
dengan kadar part per billion ppb RSDnya adalah tidak lebih dari 32. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan simpangan baku relatif yang masih baik, yaitu
16 dan 32. Maka dapat dinyatakan bahwa proses pengujian yang dilakukan cukup cermat dan seksama.
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
