29
6. Daya serap contoh terhadap larutan iodium Contoh kering oven ditimbang sebanyak 0,2 gram dan dimasukkan ke
dalam Erlenmeyer bertutup dan ditambahkan 25 ml larutan iodium 0,1 N serta dikocok selama 15 menit. Larutan disaring dan dipipet 10 ml, dan dititer dengan
larutan Na
2
S
2
O
3
0,1 N sampai berwarna kuning, lalu ditambahkan larutan kanji 1 sebagai indikator sehingga larutan berwarna biru. Selanjutnya larutan dititer
kembali sampai wama biru hilang. Daya serap iodium mgg =
g contoh
bobot Na2S2O3}
N contoh x
vol. {10
x 216,93 x fp 7. Daya serap contoh terhadap uap benzena
Contoh kering oven ditimbang 1 gram dan dimasukkan ke dalam petri dish, lalu ditimbang lagi dengan teliti. Kemudian di letakkan di dalam desikator
yang berisi uap benzena. Diamati pada jam ke-24 dengan cara mengangkat petri dish, lalu dibiarkan ± 15 menit, dan selanjutnya ditimbang.
Daya serap uap benzena = awal
contoh bobot
awal contoh
bobot -
akhir contoh
Bobot x 100
Struktur arang dikarakterisasi seperti yang dilakukan terhadap bahan baku tempurung kemiri.
3.3.3 Pembuatan Arang Aktif 3.3.3.1 Proses pembuatan arang aktif
Untuk menghasilkan arang aktif maka arang hasil karbonisasi tempurung kemiri dalam tungku drum diaktivasi dalam retort listrik.
1. Aktivasi dengan panas Arang ditimbang sebanyak 300 g, lau dimasukkan ke dalam retort dan
dipanaskan sesuai perlakuan Tabel 1. 2. Aktivasi dengan uap H
2
O Arang ditimbang sebanyak 300 g, lalu dimasukkan ke dalam retort dan
dipanaskan sambil dialiri uap H
2
O panas secara kontinyu sesuai perlakuan pada Tabel 1.
30
Tabel 1 Kombinasi perlakuan pembuatan arang aktif
Kode Perlakuan Perlakuan
Aktivator Waktu menit
Suhu
o
C A1W1S1
Panas 90
550 A1W1S2
Panas 90
650 A1W1S3
Panas 90
750 A1W2S1
Panas 120
550 A1W2S2
Panas 120
650 A1W2S3
Panas 120
750 A2W1S1
Uap H
2
O 90
550 A2W1S2
Uap H
2
O 90
650 A2W1S3
Uap H
2
O 90
750 A2W2S1
Uap H
2
O 120
550 A2W2S2
Uap H
2
O 120
650 A2W2S3
Uap H
2
O 120
750 Keterangan : A1 = aktivasi dengan panas S1 = suhu aktivasi 550 °C
A2 = aktivasi dengan uap H
2
O S2 = suhu aktivasi 650 °C Wl = waktu aktivasi 90 menit S3 = suhu aktivasi 750 °C
W2 = waktu aktivasi 120 menit
3.3.3.2 Analisis sifat-sifat arang aktif BSN, 1995
Arang aktif yang dihasilkan pada setiap perlakuan di atas digiling menggunakan willey mill dan serbuknya diayak dengan ayakan berukuran 100
mesh. Selanjutnya sifat-sifatnya dianalisis berdasarkan SNI 06-3730-1995 BSN, 1995 yang meliputi rendemen, kadar air, abu, zat terbang, karbon terikat, dan
daya serap terhadap iodium dan benzena. 1. Rendemen arang aktif
Rendemen arang aktif yang dihasilkan pada semua perlakuan aktivasi ditetapkan dengan menghitung perbandingan bobot arang hasil aktivasi terhadap
bobot arang sebelum aktivasi. Rendemen arang aktif =
aktivasi sebelum
arang bobot
aktivasi hasil
arang bobot
x 100
31 2. Kadar air arang aktif
Serbuk arang aktif ditimbang sebanyak 2 gram dan dimasukkan ke dalam cawan porselin, lalu dikeringkan dalam oven pada suhu 105 °C selama 24 jam.
Setelah didinginkan dalam desikator ditimbang sampai bobotnya tetap. Kadar air =
awal aktif
arang bobot
akhir aktif
arang bobot
- awal
aktif arang
bobot x 100
3. Kadar zat terbang arang aktif Serbuk arang aktif kering oven ditimbang sebanyak 1 gram dan
dimasukkan ke dalam cawan porselin yang telah diketahui bobotnya, lalu dimasukkan ke dalam tanur listrik pada suhu 950 °C selama 10 menit. Setelah
didinginkan dalam desikator ditimbang sampai bobotnya tetap. Kadar zat terbang =
awal aktif
arang bobot
hilang yang
aktif arang
bobot x 100
4. Kadar abu arang aktif Serbuk arang aktif kering oven ditimbang sebanyak 1 gram dan
dimasukkan ke dalam cawan porselin yang telah diketahui bobotnya, lalu dimasukkan ke dalam tanur listrik pada suhu 700 °C selama 5 jam. Setelah
didinginkan dalam desikator ditimbang sampai bobotnya tetap. Kadar abu =
awal aktif
arang bobot
sisa aktif
arang bobot
x 100 5. Kadar karbon arang aktif
Kadar karbon yang dikandung arang aktif dihitung dengan jalan pengurangan dari kadar abu dan zat terbangnya.
Kadar karbon = 100 - kadar abu+ kadar zat terbang 6. Daya serap arang aktif terhadap larutan iodium
Serbuk arang aktif ditimbang sebanyak 0,2 gram dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer bertutup dan ditambahkan 25 ml larutan iodium 0,1 N serta
dikocok selama 15 menit. Larutan disaring dan dipipet 10 ml, dan dititer dengan larutan Na
2
S
2
O
3
0,1 N sampai berwarna kuning, lalu ditambahkan larutan kanji 1 sebagai indikator sehingga larutan berwarna bini. Selanjutnya larutan dititer
kembali sampai wama biru hilang.
32
Daya serap iodium mgg = g
contoh bobot
Na2S2O3} N
contoh x vol.
{10 x 126,93 x fp
7. Daya serap arang aktif terhadap uap benzena Serbuk arang aktif kering oven ditimbang 1 gram dan dimasukkan ke
dalam petri dish, lalu ditimbang lagi dengan teliti. Kemudian diletakkan di dalam desikator yang berisi uap benzena. Diamati pada jam ke-24 dengan cara
mengangkat petri dish, lalu dibiarkan ± 15 menit, dan selanjutnya ditimbang. Daya serap benzena =
awal aktif
arang bobot
awal aktif
arang bobot
- akhir
aktif arang
Bobot x 100
3.3.3.3 Karakterisasi struktur tempurung kemiri, arang dan arang aktif
Untuk mengetahui struktur arang aktif, arang dan bahan bakunya
dikarakterisasi dengan menggunakan peralatan sebagai berikut: 1.
Gugus fungsi Analisis dengan FTIR untuk mengetahui perubahan gugus fungsi contoh
akibat kenaikan suhu pada proses pirolisis danatau aktivasi. Analisis ini dilakukan dengan cara mencampurkan serbuk contoh dengan KBr menjadi bentuk
pelet. Selanjutnya diukur serapannya pada bilangan gelombang 600-4000 cm
-1
. 2.
Porositas Analisis dengan SEM untuk mengetahui topografi permukaan dan ukuran
pori contoh. Pengukuran ini mengikuti metode Smisek Cerny 1970 dalam Pari 2004 dan Kim et al. 2001 yang dilakukan dengan cara melapisi contoh dengan
platina. 3.
Kristalinitas Analisis dengan XRD untuk mengetahui derajat kristalinitas, tinggi, lebar,
jarak dan jumlah lapisan aromatik pada contoh. Analisis ini dilakukan dengan cara menginterpretasi pola difraksi dari hamburan sinar X pada contoh. Penetapan
derajat kristalinitas, tinggi Lc, lebar La, jarak d dan jumlah lapisan aromatik N pada contoh dilakukan sesuai dengan prosedur yang dikembangkan Kercher
Nagle 2003; Han et al. 2003; Yusa Watanuki 2005 dengan perhitungan sebagai berikut:
33
Derajat kristalinitas X = amorf
bagian kristalin
bagian kristalin
bagian +
x 100 Jarak antar lapisan aromatik d
002
: = 2 d sin Ө dan d =
Tinggi lapisan aromatik Lc pada Ө 24-25 : Lc
002
= Lebar lapisan aromatik La pada
Ө 43 : La
100
= Jumlah lapisan aromatik N : N =
d Lc
= 0,15406 nm panjang gelombang dari radiasi sinar Cu β = intensitas ½ tinggi dan lebar intensitas difraksi radian
K = tetapan untuk lembaran graphene 0,89 Ө = sudut difraksi
X = derajat kristalinitas 4.
Komponen penyusun Kromatografi merupakan salah satu metode pemisahan komponen-
komponen campuran di mana sampel berkesetimbangan diantara dua fasa, fasa gerak yang membawa sampel dan fasa diam yang menahan sampel secara selektif
Hendayana, 1994. Pemisahan dengan kromatografi didasarkan pada perbedaan kesetimbangan komponen-komponen campuran diantara fasa gerak fasa mobil
dan fasa diam. Analisa komponen tempurung kemiri, arang dan arang aktif di dalam penelitian ini menggunakan kromatografi Pyr-GCMS dengan gas Helium
He sebagai fasa gerak. Sampel berbentuk serbuk sebanyak 10 mg dimasukkan kedalam kuvet sel dan dipanaskan dengan menggunakan suhu terprogram yang
secara bertahap meningkat dari 100 – 250 C dengan waktu analisa dilakukan
selama 60 menit.
3.3.4. Aplikasi Arang Aktif pada Tanaman Melina 3.3.4.1 Persiapan media dan pemeliharaan tanaman
