Proficiency Testing System of Agricultural Product for National Laboratory Accreditation
SISTEM UJI PROFISIENSI
PRODUK AGROINDUSTRI UNTUK AKREDITASI
LABORATORIUM NASIONAL
FAJARINA BUDIANTARI
SEKOLAH PASCASARJANA INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR 2012
(2)
SURAT PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa tesis Sistem Uji Profisiensi Produk Agroindustri untuk Akreditasi Laboratorium Nasional adalah karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir tesis ini.
Bogor, Juni 2012
Fajarina Budiantari NIM F351100101
(3)
ABSTRACT
FAJARINA. Proficiency Testing System of Agricultural Product for National Laboratory Accreditation. Under supervision of Yandra Arkeman and Julia Kantasubrata.
Proficiency testing was inter laboratory comparisons. The same sample could have different test results when tested in some different laboratories. To find out and improve the performance of laboratories, proficiency testing can be done. Different evaluation of test results from participant laboratories could make different interpretations of the proficiency testing, which means it can also affect the assessment of the participant laboratories. The aims of this research are 1) to design a system for proficiency testing by using several evaluation methods of test results 2) to identify the testing methods used by the participant laboratories and possible causes of outlier laboratories. The method used in this research are: method 1: one round data selection by Grubbs and the rest of the data is calculated by Robust Z-Score; method 2: data selection by Grubbs several times until no more data can be excluded and the rest data is calculated by Robust Z-score; method 3: direct calculation by Robust Z-Score; method 4: calculation by reference value. The data used are the results of proficiency testing of cocoa powder, chili sauce and vegetable oil; reference values come from German reference laboratory; interview result from the stakeholders and field observations for related testing. The results show the median from Indonesian laboratories are not too different from the reference value; distributions of data are large enough, proved by CV robust larger than CV Horwitz (except for cadmium and the amount of dissolved solid); method 2 is chosen as the best method based on the smallest CV Robust; method 2 is the most sensitive which is giving the bigger number of outlier laboratories than methods 1 and 3; the number of outlier laboratories with method 2 are less than method 4; testing laboratories using National Standard of Indonesia (SNI) obtained satisfactory results (40% -100%) by method 2, for most of the test parameters; possible causes of outlier laboratories results come from a variety factors, particularly the implementation of testing that does not comply with the testing method.
(4)
RINGKASAN
FAJARINA. Sistem Uji Profisiensi Produk Agroindustri untuk Akreditasi Laboratorium Nasional. Dibawah bimbingan Yandra Arkeman dan Julia Kantasubrata.
Uji profisiensi adalah uji banding antar laboratorium. Laboratorium
menganalisis sampel yang sama dan homogen. Sampel yang sama dapat mempunyai data hasil analisis yang berbeda apabila dianalisis pada beberapa laboratorium yang berbeda. Perbedaan hasil pengujian yang cukup besar dapat menimbulkan keraguan dalam mengambil suatu keputusan atau kesimpulan. Untuk mengetahui unjuk kerja laboratorium dan meningkatkan kinerja laboratorium dapat dilakukan uji profisiensi. Evaluasi hasil uji profisiensi yang berbeda dapat menyebabkan interpretasi hasil uji profisiensi yang berbeda pula. Hal ini berarti berpengaruh pula bagi penilaian kinerja laboratorium peserta.
Penelitian ini bertujuan 1) merancang sistem uji profisiensi dengan evaluasi hasil uji menggunakan beberapa metode pendekatan (Metode 1: seleksi data Grubbs 1 kali kemudian terhadap data yang tersisa dilakukan perhitungan Robust Z-score; Metode 2: seleksi data Grubbs berulang kali sampai tidak ada lagi data yg keluar, kemudian terhadap data yang tersisa dilakukan perhitungan Robust Z-score; Metode 3: langsung Robust Z-score; Metode 4: menggunakan nilai acuan); 2) menganalisis metode pengujian yang digunakan oleh peserta (terutama SNI); 3) mengidentifikasi kemungkinan penyebab kinerja laboratorium tidak memuaskan.
Data yang digunakan adalah data uji profisiensi untuk komoditi kakao bubuk (parameter pengujiannya adalah kadar air, kadar lemak, kehalusan lolos ayakan, dan kadmium), saus cabe (parameter pengujiannya adalah kalium sorbat, natrium benzoat, sakarin, dan jumlah padatan terlarut), dan minyak nabati (parameter pengujiannya adalah miristat, palmitat, stearat, oleat, dan linoleat); nilai acuan dari laboratorium acuan Jerman; interview kepada stake holder terkait (pakar uji profisiensi, laboratorium penyiap sampel), observasi lapangan pelaksanaan pengujian parameter terkait.
Sampel uji profisiensi dipersiapkan dengan seksama. Kemudian akan dilakukan uji homogenitas secara anova. Sampel yang telah homogen didistribusikan kepada laboratorium pengujian di Indonesia dan dikirimkan pula ke laboratorium pengujian di Jerman untuk memperoleh nilai acuan. Jumlah peserta uji profisiensi untuk setiap parameter adalah berbeda berkisar antara 8 laboratorium – 40 laboratorium. Dalam penelitian ini digunakan pendekatan statistika untuk melakukan evaluasi, dengan keempat metode evaluasi seperti disebutkan di atas. Kemudian akan dipilih metode evaluasi yang terbaik berdasarkan Robust Coefficient of Variation (CV Robust) yang terkecil. Kemungkinan penyebab kinerja laboratorium tidak memuaskan dianalisis dengan menggunakan diagram tulang ikan. Setelah dilakukan evaluasi dengan keempat metode evaluasi di atas, diketahui bahwa CV Robust terkecil untuk setiap parameter pengujian adalah metode 2: “seleksi data Grubbs berulang kali sampai tidak ada lagi data yg keluar, kemudian terhadap data yang tersisa dilakukan perhitungan Robust Z-score”. CV Robust yang diperoleh untuk metode terpilih (untuk seluruh parameter pengujian) berkisar antara 5.71% – 42.29%, sedangkan CV Robust berkisar antara 5.71% - 52.55%.
(5)
Hasil penelitian menunjukkan bahwa median laboratorium peserta Indonesia tidak terlalu berbeda dengan nilai acuan. Namun demikian penyebaran/distribusi data cukup besar. Dengan demikian dapat dikatakan bahwa kebanyakan laboratorim di Indonesia mempunyai bias. Sebaran data hasil uji profisiensi cukup besar dibuktikan dengan CV Robust yang lebih besar dari CV Horwitz (kecuali untuk kadmium pada kakao bubuk dan jumlah padatan terlarut pada saus cabe). CV Robust yang menggambarkan penyebaran data untuk seluruh parameter pengujian dari peserta uji profisiensi berkisar antara 5.71% – 42.29% sedangkan CV Horwitz yang merupakan CV harapan berkisar 2.76% – 18.71%.
Metode evaluasi terpilih merupakan metode yang paling sensitif, dalam arti memberikan jumlah laboratorium tidak memuaskan paling banyak dibandingkan metode evaluasi berdasarkan nilai median yang lain (metode evaluasi 1 dan 3). Jumlah laboratorium tidak memuaskan sesuai metode terpilih untuk seluruh parameter pengujian berkisar antara 1 laboratorium – 11 laboratorium, sedangkan jumlah laboratorium tidak memuaskan berdasarkan metode evaluasi berdasarkan nilai median yang lain berkisar antara 0 laboratorium – 7 laboratorium. Namun demikian jumlah laboratorium tidak memuaskan sesuai metode evaluasi terpilih adalah lebih sedikit apabila dibandingkan dengan metode evaluasi berdasarkan nilai acuan (metode 4). Jumlah laboratorium tidak memuaskan berdasarkan metode terpilih untuk seluruh parameter pengujian berkisar antara 1 laboratorium – 11 laboratorium, sedangkan jumlah laboratorium tidak memuaskan berdasarkan metode evaluasi berdasarkan nilai acuan berkisar antara 3 laboratorium – 17 laboratorium.
Laboratorium yang menggunakan metode pengujian Standar Nasional Indonesia (SNI) memperoleh hasil memuaskan (40%-100%) melalui metode evaluasi terpilih untuk sebagian besar parameter pengujiannya.
Kemungkinan penyebab kinerja laboratorium memperoleh hasil tidak memuaskan adalah dari berbagai faktor, dan penyebab tersebut harus diperbaiki. Kemungkinan penyebab utama kinerja laboratorium tidak memuaskan adalah peralatan dan langkah pengerjaan yang tidak sesuai dengan persyaratan.
(6)
© Hak Cipta milik IPB, tahun 2012 Hak Cipta dilindungi Undang-undang
Dilarang mengutip sebagian atau seluruh karya tulis ini tanpa mencantumkan atau menyebut sumbernya. Pengutipan hanya untuk kepentingan pendidikan, penelitian, penulisan karya ilmiah, penyusunan laporan, penulisan kritik atau tinjauan suatu masalah; dan pengutipan tersebut tidak merugikan kepentingan yang wajar IPB
Dilarang mengumumkan dan memperbanyak sebagian atau seluruh Karya Tulis dalam bentuk apa pun tanpa izin IPB
(7)
SISTEM UJI PROFISIENSI
PRODUK AGROINDUSTRI UNTUK AKREDITASI
LABORATORIUM NASIONAL
FAJARINA BUDIANTARI
Tesis
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister Sains pada
Program Studi Teknologi Industri Pertanian
SEKOLAH PASCASARJANA INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR 2012
(8)
(9)
Judul Tesis : Sistem Uji Profisiensi Produk Agroindustri untuk Akreditasi Laboratorium Nasional
Nama : Fajarina Budiantari
NIM : F351100101
Disetujui Komisi Pembimbing
Ketua
Dr. Ir. Yandra Arkeman, M.Eng
Anggota Dr. Julia Kantasubrata
Diketahui
Ketua Program Studi
Teknologi Industri Pertanian
Dr. Machfud, MS
Dekan Sekolah Pascasarjana
Dr. Ir. Dahrul Syah, M.Sc., Agr
(10)
PRAKATA
Puji syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala karunia Nya sehingga penelitian ini berhasil diselesaikan. Tesis yang berjudul Sistem Uji Profisiensi Produk Agroindustri untuk Akreditasi Laboratorium Nasional ini merupakan salah satu syarat untuk menyelesaikan studi pada Program Studi Teknologi Industri Pertanian, Sekolah Pascasarjana Institut Pertanian Bogor.
Terima kasih penulis haturkan kepada Bapak Dr. Ir. Yandra Arkeman, M.Eng dan Ibu Dr. Julia Kantasubrata selaku pembimbing yang telah memberikan pengarahan dan bimbingan dalam melakukan penelitian untuk tugas akhir ini. Ungkapan terima kasih juga disampaikan kepada orangtua, suami, anak, sahabat, serta seluruh keluarga, atas segala doa dan kasih sayangnya.
Semoga tesis ini bermanfaat.
Bogor, Juni 2012 Fajarina Budiantari
(11)
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Jakarta pada tanggal 26 November 1975 sebagai anak sulung dari pasangan Bapak dr. Boedi Boedaja, AM, Sp.KJ (alm) dan Ibu Sri Utari, B.Sc. Pendidikan sarjana ditempuh di Jurusan Teknologi Industri Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, UGM Yogyakarta, lulus pada tahun 1999.
(12)
DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL ……….. xv viii
DAFTAR GAMBAR ………. xvii x
DAFTAR LAMPIRAN ………. xix xi
I. PENDAHULUAN ……… 1 1
1.1 Latar Belakang……… 1 1
1.2 Perumusan Masalah……… 4 4
1.3 Tujuan Penelitian……… 4 4
1.4 Ruang Lingkup Penelitian……….. 5 4
II. TINJAUAN PUSTAKA ………... 6 5
2.1 Sistem……….. 6 5
2.2 Uji Banding Antar Laboratorium (Uji Profisiensi)………. 6 6
2.3 Kakao Bubuk……….. 9 8
2.4 Saus Cabe……… 12 11
2.5 Minyak nabati ……… 15 14
2.6 2.7
Metode Evaluasi Uji Profisiensi dan Kemungkinan Penyebab Kinerja Laboratorium Tidak Memuaskan………. Penelitian Lain………
16 19
15
III. METODOLOGI PENELITIAN………. 21 19
3.1 Waktu Penelitian………...….. 21 19
3.2 Pengumpulan Data……….. 21 19
3.3 Metodologi……….. 21 19
IV. PEMBAHASAN……… 31 29
4.1 Kakao Bubuk ………... 31 29
4.1.1 Kadar Air
4.1.1.1 Distribusi Data, Ringkasan Statistika dan Evaluasi Hasil Uji Profisiensi……….. 4.1.1.2 Metode Pengujian dan Kinerjanya ………... 4.1.1.3 Kemungkinan Penyebab Kinerja Laboratorium Tidak
Memuaskan………
32 37 37
30
4.1.2 Lemak ………..
4.1.2.1 Distribusi Data, Ringkasan Statistika dan Evaluasi Hasil Uji Profisiensi………. 4.1.2.2 Metode Pengujian dan Kinerjanya ……….. 4.1.2.3 Kemungkinan Penyebab Kinerja Laboratorium Tidak
Memuaskan……….. 41 41 44 45 36
(13)
Halaman 4.1.3 Kehalusan Lolos Ayakan ……….
4.1.3.1 Distribusi Data, Ringkasan Statistika dan Evaluasi Hasil Uji Profisiensi ………. 4.1.3.2 Metode Pengujian dan Kinerjanya ………... 4.1.3.3 Kemungkinan Penyebab Kinerja Laboratorium Tidak
Memuaskan……… 50 50 52 53 41
4.1.4 Kadmium ………
4.1.4.1 Distribusi Data, Ringkasan Statistika dan Evaluasi Hasil Uji Profisiensi ……… 4.1.4.2 Metode Pengujian dan Kinerjanya ………. 4.1.4.3 Kemungkinan Penyebab Kinerja Laboratorium Tidak
Memuaskan ………. 55 55 58 58 45
4.2 Saus Cabe………. 62 49
4.2.1 Pengawet Kalium Sorbat ………... 4.2.1.1 Distribusi Data, Ringkasan Statistika dan Evaluasi Hasil
Uji Profisiensi ……… 4.2.1.2 Metode Pengujian dan Kinerjanya ……….
62 63 67
50
4.2.2 Pengawet Natrium Benzoat ……….. 4.2.2.1 Distribusi Data, Ringkasan Statistika dan Evaluasi Hasil
Uji Profisiensi ………. 4.2.2.2 Metode Pengujian dan Kinerjanya ………..
68 68 70
54
4.2.3 Pemanis sakarin ………. 4.2.3.1 Distribusi Data, Ringkasan Statistika dan Evaluasi Hasil
Uji Profisiensi ……… 4.2.3.2 Metode Pengujian dan Kinerjanya………...
71 71 73
58
4.2.4 Kemungkinan Penyebab Kinerja Laboratorium Tidak Memuaskan 73 .. 4.2.5 Jumlah padatan terlarut ……….
4.2.5.1 Distribusi Data, Ringkasan Statistika dan Evaluasi Hasil Uji Profisiensi ………. 4.2.5.2 Metode Pengujian dan Kinerjanya ……….... 4.2.5.3 Kemungkinan Penyebab Kinerja Laboratorium Tidak
Memuaskan……… 77 77 80 80 61
4.3 Minyak nabati ……….. 83 65
4.3.1 Miristat 1 ………
4.3.1.1 Distribusi Data, Ringkasan Statistika dan Evaluasi Hasil Uji Profisiensi ……….. 4.3.1.2 Metode Pengujian dan Kinerjanya ………..
84 84 87
66
4.3.2 Miristat 2 ………
4.3.2.1 Distribusi Data, Ringkasan Statistika dan Evaluasi Hasil Uji Profisiensi ……….. 4.3.2.2 Metode Pengujian dan Kinerjanya ………..
87 87 89
68
4.3.3 Palmitat 1 ………...
4.3.3.1 Distribusi Data, Ringkasan Statistika dan Evaluasi Hasil Uji Profisiensi ……….. 4.3.3.2 Metode Pengujian dan Kinerjanya ……….
90 98 92
(14)
Halaman
4.3.4 Palmitat 2 ………..
4.3.4.1 Distribusi Data, Ringkasan Statistika dan Evaluasi Hasil Uji Profisiensi ……….. 4.3.4.2 Metode Pengujian dan Kinerjanya ………..
93 93 94
74
4.3.5 Stearat 1……….
4.3.5.1 Distribusi Data, Ringkasan Statistika dan Evaluasi Hasil Uji Profisiensi ……….. 4.3.5.2 Metode Pengujian dan Kinerjanya ……….
95 97 97
77
4.3.6 Stearat 2 ………
4.3.6.1 Distribusi Data, Ringkasan Statistika dan Evaluasi Hasil Uji Profisiensi ……….. 4.3.6.2 Metode Pengujian dan Kinerjanya ………..
97 97 99
80
4.3.7 Oleat 1 ………
4.3.7.1 Distribusi Data, Ringkasan Statistika dan Evaluasi Hasil Uji Profisiensi ……….. 4.3.7.2 Metode Pengujian dan Kinerjanya ………..
100 100 102
83
4.3.8 Oleat 2 ………
4.3.8.1 Distribusi Data, Ringkasan Statistika dan Evaluasi Hasil Uji Profisiensi ………... 4.3.8.2 Metode Pengujian dan Kinerjanya ………..
102 102 104
85
4.3.9 Linoleat 1 ………...
4.3.9.1 Distribusi Data, Ringkasan Statistika dan Evaluasi Hasil Uji Profisiensi ………... 4.3.9.2 Metode Pengujian dan Kinerjanya ……….
105 105 107
88
4.3.10 Linoleat 2 ……….. 4.3.10.1 Distribusi Data, Ringkasan Statistika dan Evaluasi Hasil
Uji Profisiensi ……….………. 4.3.10.2 Metode Pengujian dan Kinerjanya ………..
107 109 110
91
4.3.11 Kemungkinan Penyebab Kinerja Laboratorium Tidak Memuaskan 104
4.4 Implikasi ………... 113 95
4.4.1 Metode Evaluasi Hasil Uji Terpilih (Berdasarkan Median)………. 113 95 4.4.2 Hasil Tidak Memuaskan dengan Grubbs dan Robust Z-Score 114 97
4.4.3 Metode Pengujian ………. 118 99
4.4.4 4.4.5
Hasil Uji Laboratorium Peserta dan Nilai Acuan ………. Nilai Acuan ………
119 120 100 V 5.1 5.2
SIMPULAN DAN SARAN ……… Simpulan ……… Saran ……….. 123 123 124 103
DAFTAR PUSTAKA ………... 125 106
(15)
DAFTAR TABEL
Halaman
1 Ringkasan statistika kadar air kakao bubuk (4 metode evaluasi). 34
2 Ringkasan hasil Z-score dengan 4 metode evaluasi (kadar air)… 36
3 Ringkasan metode pengujian dan kinerjanya (kadar air)………. 37
4 Ringkasan statistika lemak kakao bubuk (4 metode evaluasi)…. 42
5 Ringkasan hasil Z-score dengan 4 metode evaluasi (lemak)…… 43
6 Ringkasan metode pengujian dan kinerjanya (lemak)…………. 44
7 Ringkasan statistika kehalusan lolos ayakan (3 metode
evaluasi) ……….. 51
8 Ringkasan hasil Z-score dengan 3 metode evaluasi (kehalusan
lolos ayakan) ………. 52
9 Ringkasan metode pengujian dan kinerjanya (kehalusan lolos
ayakan) ……….……. 53
10 Ringkasan statistika kadmium kakao bubuk (4 metode evaluasi) 56
11 Ringkasan hasil Z-score dengan 4 metode evaluasi (kadar
kadmium) ………. 57
12 Ringkasan metode pengujian dan kinerjanya (kadmium)……. 58
13 Ringkasan statistika kalium sorbat saus cabe (4 metode
evaluasi) ……….. 65
14 Ringkasan hasil Z-score dengan 4 metode evaluasi (kalium
sorbat) ……….. 66
15 Ringkasan metode pengujian dan kinerjanya (kalium sorbat) .. 67
16 Ringkasan statistika natrium benzoat saus cabe (4 metode
evaluasi) ……….. 68
17 Ringkasan hasil Z-score dengan 4 metode evaluasi (natrium
benzoat) ……….. 69
18 Ringkasan metode pengujian dan kinerjanya (natrium benzoat) 70
19 Ringkasan statistika sakarin saus cabe (4 metode evaluasi) … 71
20 Ringkasan hasil Z-score dengan 4 metode evaluasi (sakarin) .. 72
21 Ringkasan metode pengujian dan kinerjanya (sakarin) ……… 73
22 Ringkasan statistika padatan terlarut saus cabe (4 metode
evaluasi) ……… 78
23 Ringkasan hasil Z-score dengan 4 metode evaluasi (padatan
terlarut) ……….... 79
24 Ringkasan metode pengujian dan kinerjanya (padatan terlarut) 80
25 Ringkasan statistika parameter miristat 1 minyak nabati
dengan 4 metode evaluasi hasil uji ………. 85
(16)
Halaman
27 Ringkasan metode pengujian dan kinerjnya (miristat 1) …….. 87
28 Ringkasan statistika miristat 2 minyak nabati (3 metode evaluasi) ………..
88
29 Ringkasan hasil Z-score dengan 3 metode evaluasi (miristat 2) 89
30 Ringkasan metode pengujian dan kinerjanya (miristat 2)……. 90
31 Ringkasan statistika palmitat 1 minyak nabati (3 metode
evaluasi) ……….. 91
32 Ringkasan hasil Z-score dengan 3 metode evaluasi (palmitat 1) 91
33 Ringkasan metode pengujian dan kinerjanya (palmitat 1)……. 92
34 Ringkasan statistika palmitat 2 minyak nabati (3 metode
evaluasi) ……….. 93
35 Ringkasan hasil Z-score dengan 3 metode evaluasi (palmitat 2) 94
36 Ringkasan metode pengujian dan kinerjanya (palmitat 2)……. 94
37 Ringkasan statistika stearat 1 minyak nabati (4 metode
evaluasi) ……….. 96
38 Ringkasan hasil Z-score dengan 4 metode evaluasi (stearat 1) 96
39 Ringkasan metode pengujian dan kinerjanya (stearat 1)……. 97
40 Ringkasan statistika stearat 2 minyak nabati (4 metode evaluasi) ………..
98
41 Ringkasan hasil Z-score dengan 4 metode evaluasi (stearat 2).. 99
42 Ringkasan metode pengujian dan kinerjanya (stearat 2)……. 99
43 Ringkasan statistika oleat 1 minyak nabati (4 metode evaluasi) 100
44 Ringkasan hasil Z-score dengan 4 metode evaluasi (oleat 1).. 101
45 Ringkasan metode pengujian dan kinerjanya (oleat 1)……… 102
46 Ringkasan statistika oleat 2 minyak nabati (4 metode evaluasi) 103
47 Ringkasan hasil Z-score dengan 4 metode evaluasi (oleat 2).. 104
48 Ringkasan metode pengujian dan kinerjanya (oleat 2)……. 104
49 Ringkasan statistika linoleat 1 minyak nabati (4 metode
evaluasi) ……… 105
50 Ringkasan hasil Z-score dengan 4 metode evaluasi (linoleat 1) 106
51 Ringkasan metode pengujian dan kinerjanya (linoleat 1)……. 107
52 Ringkasan statistika linoleat 2 minyak nabati (4 metode evaluasi) 108
53 Ringkasan hasil Z-score dengan 4 metode evaluasi (linoleat 2) 109
54 Ringkasan metode pengujian dan kinerjanya (linoleat 2)……. 109
55 Rekapitulasi metode evaluasi hasil uji terpilih (berdasarkan median) 115
56 Rekapitulasi jumlah kinerja laboratorium tidak memuaskan 117
57 Rekapitulasi hasil memuaskan bagi laboratorium yang menggunakan
metode pengujian SNI untuk kakao bubuk …….. 118
58 Rekapitulasi hasil memuaskan bagi laboratorium yang menggunakan
(17)
DAFTAR GAMBAR
Halaman
1 Diagram alir metodologi penelitian 23 20
2 Hasil uji laboratorium peserta, kadar air kakao bubuk, sampel A 32 30
3 Hasil uji laboratorium peserta, kadar air kakao bubuk, sampel B 32 30
4 Diagram tulang ikan kemungkinan penyebab kinerja laboratorium tidak memuaskan (kadar air)
39
5 Hasil uji laboratorium peserta, lemak kakao bubuk, sampel A 41 36
6 Hasil uji laboratorium peserta, lemak kakao bubuk, sampel B 42 36
7 Diagram tulang ikan kemungkinan penyebab kinerja laboratorium tidak memuaskan (lemak)
47
8 Hasil uji laboratorium peserta, kehalusan lolos ayakan, sampel A 50 41
9 Hasil uji laboratorium peserta, kehalusan lolos ayakan, sampel B 51 42
10 Diagram tulang ikan kemungkinan penyebab kinerja laboratorium tidak
memuaskan (kehalusan lolos ayakan) 54
11 Hasil uji laboratorium peserta, kadmium kakao bubuk, sampel A 56 45
12 Hasil uji laboratorium peserta, kadmium kakao bubuk, sampel B 56 45
13 Diagram tulang ikan kemungkinan penyebab kinerja laboratorium tidak
memuaskan (kadar kadmium dengan AAS) 60
14 Hasil uji laboratorium peserta, kalium sorbat, sampel A 64 50
15 Hasil uji laboratorium peserta, kalium sorbat, sampel B 64 51
16 Hasil uji laboratorium peserta, natrium benzoat, sampel A 68 54
17 Hasil uji laboratorium peserta, natrium benzoat, sampel B 68 55
18 Hasil uji laboratorium peserta, sakarin, sampel A 71 58
19 Hasil uji laboratorium peserta, sakarin sorbat saus cabe, sampel B 71 59
20 Diagram tulang ikan kemungkinan penyebab kinerja laboratorium tidak memuaskan (kalium sorbat, natrium benzoat, sakarin dengan HPLC)
76
21 Hasil uji laboratorium peserta, jumlah padatan terlarut, sampel A 78 62
22 Hasil uji laboratorium peserta, jumlah padatan terlarut, sampel B 78 62
23 Diagram tulang ikan kemungkinan penyebab kinerja laboratorium tidak
memuaskan (jumlah padatan terlarut) 81
24 Hasil uji laboratorium peserta, miristat 1, sampel A 84 66
25 Hasil uji laboratorium peserta, miristat 1, sampel B 85 66
26 Hasil uji laboratorium peserta, miristat 2, sampel A 87 69
27 Hasil uji laboratorium peserta, miristat 2, sampel B 88 69
28 Hasil uji laboratorium peserta, palmitat 1, sampel A 90 72
29 Hasil uji laboratorium peserta, palmitat 1, sampel B 90 72
30 Hasil uji laboratorium peserta, palmitat 2, sampel A 93 75
31 Hasil uji laboratorium peserta, palmitat 2, sampel B 93 75
32 Hasil uji laboratorium peserta, stearat 1, sampel A 95 78
33 Hasil uji laboratorium peserta, stearat 1, sampel B 95 78
34 Hasil uji laboratorium peserta, stearat 2, sampel A 97 80
35 Hasil uji laboratorium peserta, stearat 2, sampel B 98 81
36 Hasil uji laboratorium peserta, oleat 1, sampel A 100 83
(18)
38 Hasil uji laboratorium peserta, oleat 2, sampel A 102 86
39 Hasil uji laboratorium peserta, oleat 2, sampel B 103 86
40 Hasil uji laboratorium peserta, linoleat 1, sampel A 105 89
41 Hasil uji laboratorium peserta, linoleat 1, sampel B 105 89
42 Hasil uji laboratorium peserta, linoleat 2, sampel A 107 92
43 Hasil uji laboratorium peserta, linoleat 2, sampel B 108
44 Diagram tulang ikan kemungkinan penyebab kinerja laboratorium tidak
memuaskan (asam lemak minyak nabati dengan GC) 112
45 Median laboratorium peserta dan nilai acuan sampel A 119
(19)
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Halaman 1 Rekapitulasi hasil uji profisiensi kakao bubuk.
Parameter : kadar air……… 131
92 2 Rekapitulasi hasil uji profisiensi kakao bubuk.
Parameter : kadar lemak……….. 132
92 3 Rekapitulasi hasil uji profisiensi kakao bubuk.
Parameter : kehalusan lolos ayakan 200 mesh……… 133
92 4 Rekapitulasi hasil uji profisiensi kakao bubuk.
Parameter : cadmium (Cd)………. 134
92 5 Rekapitulasi hasil uji profisiensi saus cabe.
Parameter : pengawet kalium sorbat………. 135
92 6 Rekapitulasi hasil uji profisiensi saus cabe.
Parameter : pengawet natrium benzoat………. 136
92 7 Rekapitulasi hasil uji profisiensi saus cabe.
Parameter : pemanis sakarin………. 137
92 8 Rekapitulasi hasil uji profisiensi saus cabe.
Parameter : jumlah padatan terlarut………. 138
92 9 Rekapitulasi hasil uji profisiensi minyak nabati.
Parameter : kadar miristat……… 139
92 10 Rekapitulasi hasil uji profisiensi minyak nabati.
Parameter : kadar palmitat……….. 140
92 11 Rekapitulasi hasil uji profisiensi kakao bubuk.
Parameter : kadar stearat……… 141
92 12 Rekapitulasi hasil uji profisiensi kakao bubuk.
Parameter : kadar oleat………. 142
92 13 Rekapitulasi hasil uji profisiensi kakao bubuk.
Parameter : kadar linoleat……… 143
92
14 Uji homogenitas kakao bubuk.
Parameter : kadar air, % ………. 144
92
15 Uji homogenitas kakao bubuk.
Parameter : kadar lemak, % ……… 145
92
16 Uji homogenitas saus cabe.
Parameter : kalium sorbat, mg/kg ………. 146
92
17 Uji homogenitas minyak nabati.
Parameter : miristat 1 ………. 147
92
18 Uji homogenitas minyak nabati.
Parameter : miristat 2 ………. 148
92
19 Uji homogenitas minyak nabati.
Parameter : palmitat 1 ……… 149
92
20 Uji homogenitas minyak nabati.
Parameter : palmitat 2 ………... 150
(20)
Halaman
21 Uji homogenitas minyak nabati.
Parameter : stearat 1 ……….. 151
92
23 Metode pengujian kadar air kakao bubuk sesuai SNI 01-3747-2009 153 92
24 Metode pengujian kadar lemak kakao bubuk sesuai SNI 01-3747-2009 154 92
25 Metode pengujian kehalusan lolos ayakan kakao bubuk sesuai SNI
01-3747-2009 ………. 156
92
26 Metode pengujian kadmium kakao bubuk sesuai SNI 01-3747-2009 158 92
27 Metode pengujian pengawet natrium benzoat dan kalium sorbat serta
pemanis sakarin saus cabe sesuai SNI 01-2894-1992 (HPLC atau
KCKT) ……….. 162
92
28 Metode pengujian jumlah padatan terlarut sesuai SNI 01-2976-2006 163 92
29 Metode pengujian asam lemak secara kromatografi gas (GC) ……… 165 92
30 Analisis Hasil Uji yang Handal melalui Uji Profisiensi untuk Produk Agroindustri
167
31 Stabilitas saus cae 158 92
32 Stabilitas minyak nabati 159 92
33 Stabilitas minyak nabati 160 92
(21)
I. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Faktor yang memegang peranan penting dalam produk agroindustri adalah mutu produk. SSaallaahh sasattuu cacarraa ununttuukk memennggeettaahhuuii mumuttuu pprroodduukk agagrrooiinndduussttrrii aaddaallaahh d
deennggaann pepenngguujjiiaann prproodduukk teterrsseebbuutt ololeehh llaabboorraattoorriiuumm pepenngguujjii.. KeKeaabbssaahhaann hahassiill ujujii l
laabboorraattoorriiuumm pepenngguujjii sasannggaatt ppeennttiinngg ununttuukk mmeennggeettaahhuuii zazatt--zzaatt yayanngg aaddaa didi dadallaamm p
prroodduukk agagrrooiinndduussttrrii.. DDeennggaann kekeaannddaallaann lalabboorraattoorriiuumm pepenngguujjii yayanngg mmeenngggguunnaakkaann m
meettooddee pepenngguujjiiaann StStaannddaarr NaNassiioonnaall InInddoonneessiiaa ddaann mmeettooddee lalaiinnnnyyaa,, mamakkaa dadappaatt d
diikkeettaahhuuii mmuuttuu ssuuaattuu pprroodduukk
Data total ekspor mulai bulan Januari hingga Oktober tahun 2010 mencapai angka USD 125,13 milyar. Angka ekspor Indonesia ini lebih tinggi daripada angka ekspor Indonesia pada periode bulan yang sama di tahun 2009. Perubahan angka angka USD 103,39 milyar. Angka ini merupakan tertinggi selama dua tahun terakhir. Barang ekspor nonmigas mengalami peningkatan sebesar 32,21 persen. Penyumbang terbesar angka ekspor Indonesia dari nonmigas yaitu sektor industri. Industri hulu merupakan kontributor utama industri. Barang ekspor dari industri hulu yaitu crude palm oil (CPO) dan lateks. Volume barang ekspor dari CPO di tahun 2010 mencapai angka tertinggi sebesar 16 juta ton. Angka ekspor Indonesia ini telah melampaui target sehingga perlu regulasi pemerintah untuk melakukan pembatasan ekspor (Kemendag, 2011).
Selama ini ekspor hasil pertanian Indonesia menyumbang devisa yang cukup besar dan diprediksi akan tetap bertahan Ekspor
Dengan adanya perdagangan global, maka produk agroindustri dari berbagai negara diperdagangkan ke seluruh dunia secara bebas. Produk yang ditawarkan
Indonesia di tahun 2011 lebih banyak didominasi oleh bahan baku mentah dari sektor pertanian, perkebunan dan kehutanan. Bahan baku mentah seperti crude palm oil (CPO), lateks, kopi, kakao akan tetap rutin dikirm ke negara tujuan. Selama tidak ada penambahan pabrik baru yang menggunakan bahan baku mentah ini, harga komoditas di pasar internasional masih lebih menarik daripada harga pasar di dalam negeri (Kemendag, 2011).
(22)
harus dapat memenuhi semua persyaratan dan regulasi sebelum dapat dilepaskan ke pasar. Ada berbagai produk agroindustri dengan berbagai kualitas ditawarkan di pasar dan bisa saja produk berkualitas rendah masuk ke suatu negara bila negara tersebut tidak memiliki sistem keamanan pangan yang kuat. Sistem ini sangat bergantung pada data hasil pengujian yang valid, komparabel dan dapat dipercaya oleh semua pihak. Selain itu, peningkatan kualitas produk yang berarti daya saing di pasaran internasional juga membutuhkan data uji kualitas yang akurat. Data tersebut sangat diperlukan sebagai penunjang dalam perdagangan.
Produk agroindustri untuk konsumsi manusia dikategorikan sebagai produk kompleks. Data dari produk inilah yang seringkali menimbulkan masalah dalam perdagangan ekspor-impor karena adanya perbedaan data hasil pengujian laboratorium antara negara pengekspor dan negara pengimpor. Inilah yang disebut sebagai hambatan teknis perdagangan atau technical barrier to trade (TBT). Untuk mengatasi hal ini dan juga untuk menghindari dilakukannya duplikasi pengujian laboratorium diperlukan adanya saling pengakuan akan hasil pengujian laboratorium baik dari pihak pengekspor maupun dari pihak pengimpor. Saling pengakuan akan hasil pengujian ini merupakan faktor penting untuk memfasilitasi perdagangan internasional, khususnya untuk produk agroindustri. Saling pengakuan ini hanya bisa didapatkan bila hasil pengujian dari laboratorium yang terbukti kompeten dapat memenuhi kriteria yang berlaku secara internasional.
Beberapa masalah pokok ekspor produk agroindustri Indonesia adalah rendahnya daya saing hasil pada aspek jaminan mutu. Hambatan-hambatan yang dihadapi negara pengekspor, termasuk Indonesia yang berkaitan dengan mutu komoditas, khususnya produk pertanian, peternakan dan perikanan, yaitu persyaratan mutu yang terlalu tinggi yang dikehendaki negara pengimpor, jumlah dengan mutu yang tidak memenuhi quota, persaingan internasional, perubahan harga yang terlalu cepat, pemasaran tidak langsung yang merugikan negara produsen, adanya proteksi di negara pengimpor dan batas quota dan penolakan komoditas ekspor atau klaim oleh negara pengimpor (Kementan, 2010).
Seringkali terjadi penahanan komoditas ekspor produk agroindustri di negara pengimpor dengan tindakan re-conditioning (fumigasi) dan automatic detention
(23)
April 2010 sebanyak 113 ekspor produk pertanian dari Indonesia ke Amerika Serikat (AS) telah ditahan (detention) oleh pihak Food Drug Administration (FDA)
(Kementan, 2010).
Permasalahan yang sering terjadi adalah ketika dilakukan pengujian produk agroindustri di Indonesia, suatu parameter pengujian tidak terdeteksi keberadaannya, atau dapat terdeteksi dengan limit yang sangat kecil. Namun demikian ketika tiba di negara pengimpor dan kemudian dilakukan pengujian ulang, ternyata parameter pengujian tersebut dapat terdeteksi keberadaannya, atau terdeteksi dengan jumlah yang melebihi batas toleransi.
S
Seellaammaa iinnii sasallaahh sasattuu jjaammiinnaann mumuttuu hahassiill ppeenngguujjiiaann yayanngg didillaakkuukkaann ololeehh l
laabboorraattoorriiuumm yayanngg didiaakkrreeddiittaassii oolleehh KoKommiittee AkAkrreeddiittaassii NaNassiioonnaall ((KKAANN)) adadaallaahh d
deennggaann memellaakkssaannaakkaann ujujii babannddiinngg ananttaarr lalabboorraattoorriiuumm (u(ujjii prprooffiissiieennssii)).. Pendekatan yang sering digunakan sampai saat ini dalam menganalisis hasil uji profisiensi adalah pendekatan ketetapan dengan nilai konsensus hasil uji dari laboratorim penguji yang mengikuti uji profisiensi. Pendekatan ini memiliki beberapa kelemahan, antara lain apabila hasil uji terlalu beragam ataupun apabila hasil uji terjadi kesalahan jamak, maka kesimpulan dengan pendekatan ini menjadi sangat bias, dan kadangkala mengarah pada kesalahan. Selain itu dalam melakukan analisis terhadap hasil uji peserta uji profisiensi masih sering diperdebatkan mengenai tahap-tahap teknik evaluasi hasil uji tersebut.
Pedro (2007) menyatakan bahwa evaluasi hasil uji yang berbeda dapat menyebabkan interpretasi hasil uji profisiensi yang berbeda pula. Perbedaan pelaksanaan teknik evaluasi yang digunakan dapat mempengaruhi hasil, yang berarti berpengaruh pula terhadap penilaian terhadap laboratorium peserta
Beberapa laboratorium Indonesia pernah ikut serta dalam uji profisiensi tingkat Asia Pasifik. Pada saat laboratorium tersebut ikut serta di uji profisiensi tingkat Indonesia, laboratorium tersebut memperoleh hasil memuaskan. Namun di tingkat Asia Pasifik (dengan parameter pengujian yang sama di tingkat Indonesia), laboratorium tersebut dinyatakan tidak memuaskan (outlier).
Pada saat ini evaluasi hasil uji profisiensi di Indonesia sebagian besar masih menggunakan nilai konsensus, belum menggunakan nilai acuan. Bahan acuan primer belum banyak digunakan di laboratorium Indonesia, disamping harganya
(24)
yang cukup mahal, matriks bahannya juga sangat terbatas. Indonesia juga belum mempunyai laboratorium rujukan.
Laboratorium yang telah diakreditasi oleh KAN, kadangkala masih mendapatkan hasil yang tidak baik dalam uji profisiensi antar laboratorium tersebut. Hal ini dapat diartikan bahwa laboratorium terkait belum mempunyai kompetensi yang memadai dalam melakukan suatu pengujian untuk suatu parameter tertentu.
Dalam penelitian ini akan dilakukan evaluasi hasil uji profisiensi dengan pendekatan nilai ketetapan konsensus, pendekatan nilai ketetapan dari suatu nilai acuan serta beberapa teknik evaluasi hasil uji yang berbeda. Dalam penelitian ini akan dilakukan pula kajian terhadap unjuk kerja metode pengujian yang digunakan dan kemungkinan penyebab laboratorium yang mendapatkan hasil yang tidak baik.
1.2 Perumusan Masalah
Berdasarkan permasalahan di atas, maka penelitian ini difokuskan pada :
“Bagaimana hasil yang diperoleh dalam berbagai teknik evaluasi yang digunakan dalam uji profisiensi antar laboratorium, apa teknik evaluasi yang terbaik, serta identikasi unjuk kerja metode pengujian peserta dan apa kemungkinan penyebab laboratorium yang mendapatkan hasil yang tidak baik?”
1.3 Tujuan Penelitian
Tujuan penelitian ini adalah untuk :
1. Merancang sistem uji profisiensi dengan evaluasi hasil uji menggunakan pendekatan a) seleksi Grubbs 1 kali saja, kemudian terhadap data yang tersisa dilakukan perhitungan Robust Z-score; b) seleksi Grubbs berulang kali sampai tidak ada lagi data yg keluar, kemudian terhadap data yang tersisa dilakukan perhitungan Robust Z-score; c) evaluasi langsung menggunakan cara perhitungan Robust Z-score; d) evaluasi dengan menggunakan nilai laboratorium acuan.
2. Mengidentifikasi metode pengujian peserta dan kemungkinan penyebab laboratorium memperoleh hasil kinerja yang tidak baik.
(25)
1.4 Ruang Lingkup Penelitian
Ruang lingkup penelitian ini dibatasi pada permasalahan mengenai metode evaluasi hasil uji terbaik dalam uji profisiensi laboratorium pengujian untuk produk kakao bubuk, saus cabe dan minyak nabati; merumuskan alternatif teknik evaluasi untuk uji profisiensi; serta kemungkinan penyebab laboratorium memperoleh hasil tidak baik; sedangkan implementasinya diserahkan kepada pihak Komite Akreditasi Nasional (KAN).
(26)
II. TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Sistem
Sistem adalah sekumpulan elemen yang saling terkait atau terpadu untuk mencapai suatu tujuan. Suatu sistem pasti mempunyai tujuan atau sasaran. Sasaran dari sistem sangat menentukan sekali masukan yang dibutuhkan sistem, dan keluaran yang akan dihasilkan sistem. Suatu sistem dikatakan berhasil apabila mengenai sasaran atau tujuannya.
Sistem dapat diklasifikasikan dari beberapa sudut pandang, diantaranya adalah sebagai sistem abstrak (abstract system) dan sistem fisik (physical system). Sistem abstrak adalah sistem yang berupa pemikiran atau ide-ide yang tidak tampak secara fisik. Sistem fisik merupakan sistem yang ada secara fisik, misalnya sistem komputer, sistem akuntansi, sistem produksi dan lain sebagainya.
Pengembangan sistem (system development) dapat berarti menyusun suatu sistem yang baru untuk menggantikan sistem yang lama secara keseluruhan atau memperbaiki sistem yang telah ada. Sistem yang lama perlu diperbaiki atau diganti disebabkan antara lain karena adanya permasalahan yang timbul di sistem yang lama, untuk meraih kesempatan, adanya instruksi dan sebagainya.
2.2 Uji Banding Antar Laboratorium (Uji Profisiensi)
Mutu adalah derajat dari serangkaian karakteristik produk atau jasa yang memenuhi kebutuhan atau harapan yang dinyatakan (ISO, 2008). Jaminan mutu merupakan seluruh perencanaan dan kegiatan sistematis yang diperlukan untuk memberi keyakinan bahwa suatu produk atau jasa akan memenuhi persyaratan mutu (Tjahja, 2008).
Laboratorium harus mempunyai prosedur jaminan mutu untuk memantau keabsahan pengujian dan kalibrasi yang dilakukan. Data yang dihasilkan harus direkam sedemikian rupa sehingga kecenderungan dapat dideteksi dan, bila dimungkinkan, teknik statistika harus diterapkan pada pengkajian hasil. Pemantauan tersebut harus direncanakan dan dikaji serta mencakup, tapi tidak terbatas pada, hal-hal berikut:
(27)
a. Penggunaan bahan acuan bersertifikat secara reguler dan/atau pengendalian mutu internal menggunakan bahan acuan sekunder;
b. Partisipasi dalam uji banding antar laboratorium atau uji profisiensi;
c. Replika pengujian atau kalibrasi menggunakan metode yang sama atau berbeda;
d. Pengujian ulang atau kalibrasi barang yang masih ada;
e. Korelasi hasil dari karakteristik barang yang berbeda (ISO, 2005).
Uji banding antar laboratorium/uji profisiensi adalah uji banding antar laboratorium (inter laboratory comparison) yang telah digunakan secara luas untuk sejumlah tujuan dan penggunaannya meningkat secara internasional. Beberapa tujuan umum uji banding antar laboratorium mencakup:
a. Evaluasi kinerja laboratorium dalam pengujian atau pengukuran tertentu dan pemantauan kinerja laboratorium secara serentak;
b. Identifikasi permasalahan di laboratorium serta inisiasi tindakan untuk peningkatan yang, misalnya, dapat berhubungan dengan prosedur pengujian atau pengukuran kinerja staf individu atau kalibrasi peralatan yang kurang memadai;
c. Penetapan efektifitas dan kesebandingan (comparability) metode pengujian atau pengukuran;
d. Peningkatan kepercayaan pelanggan terhadap laboratorium; e. Identifikasi perbedaan antar laboratorium;
f. Edukasi bagi laboratorium-laboratorium yang berpartisipasi berdasarkan hasil dari uji banding;
g. Validasi klaim ketidakpastian;
h. Evaluasi karakteristik kinerja dari sebuah metode sering dinyatakan sebagai uji coba kolaboratif;
i. Penetapan nilai bahan acuan dan penilaian kelayakannya untuk digunakan dalam prosedur uji tertentu atau prosedur pengukuran tertentu (ISO, 2010).
Uji profisiensi mencakup penggunaan uji banding antar laboratorium
(interlaboratory comparisons) untuk penentuan kinerja laboratorium, sebagaimana tercantum pada a-g. Uji profisiensi tidak selalu dimaksudkan untuk butir h, dan i,
(28)
karena untuk kegunaan tersebut laboratorium telah dianggap kompeten, tapi hal ini dapat digunakan untuk membuktikan kompetensi laboratorium secara independen (ISO, 2010).
Thompson (2006) menegaskan bahwa laboratorium yang telah diakreditasi oleh suatu badan akreditasi wajib ikut serta dalam program uji banding antar laboratorium. Hasil yang didapat dari pelaksanaan uji banding tersebut akan dapat memberi gambaran terhadap kinerja laboratorium tersebut.
Komite Akreditasi Nasional (KAN) menyelenggarakan program uji profisiensi secara berkala untuk mendukung pengoperasian sistem akreditasi KAN berdasarkan ISO/IEC 17011: Conformity assessment -- General requirements for accreditation bodies accrediting conformity assessment bodies
Pendekatan evaluasi hasil uji yang sering digunakan sampai saat ini adalah pendekatan dengan nilai konsensus (ketetapan) dari laboratorium penguji yang mengikuti uji profisiensi. Pendekatan ini memiliki beberapa kelemahan, antara lain apabila hasil uji dari laboratorium penguji yang mengikuti uji profisiensi terlalu beragam ataupun apabila hasil uji dari laboratorium penguji yang mengikuti uji profisiensi terjadi kesalahan jamak, maka evaluasi data dengan pendekatan ini menjadi sangat bias, dan kadangkala mengarah ke kesalahan (Uhlig, 2008).
. Sebagai badan akreditasi yang telah menandatangani Mutual Recognition Arrangement Asia Pacific Laboratory Accreditation Cooperation (MRA-APLAC), KAN berkewajiban mengikuti kegiatan uji profisiensi yang diselenggarakan oleh lembaga akreditasi di lingkungan regional lain dan internasional (KAN, 2008).
Perbedaan pelaksanaan teknik evaluasi yang digunakan juga dapat mempengaruhi hasil, yang berarti berpengaruh pula terhadap penilaian terhadap laboratorium peserta (Pedro, 2007).
Pengujian itu sendiri yang selanjutnya menghasilkan suatu nilai hasil uji serta evaluasi hasil uji sangat menentukan untuk mengetahui mutu suatu bahan, dalam hal ini produk agroindustri. Dengan uji profisiensi, suatu hasil uji dapat dinyatakan memuaskan atau tidak memuaskan. Keabsahan hasil uji profisiensi adalah sangat penting bagi seluruh pihak terkait.
(29)
2.3 Kakao Bubuk (Cocoa Powder)
Indonesia merupakan produsen kakao terbesar ketiga di dunia setelah negara
Pantai Gading dan Ghana. Dari segi kualitas, kakao Indonesia tidak kalah dengan kakao dunia dimana bila dilakukan fermentasi dengan baik dapat mencapai cita rasa setara dengan kakao yang berasal dari Ghana dan kakao Indonesia mempunyai kelebihan yaitu tidak mudah meleleh sehingga cocok bila dipakai untuk blending. Sejalan dengan keunggulan tersebut, peluang pasar kakao Indonesia cukup terbuka baik ekspor maupun kebutuhan dalam negeri. Dengan kata lain, potensi untuk menggunakan industri kakao sebagai salah satu pendorong pertumbuhan dan distribusi pendapatan cukup terbuka. Meskipun demikian, agribisnis kakao Indonesia masih menghadapi berbagai masalah kompleks antara lain produktivitas kebun masih rendah akibat serangan hama penggerek buah kakao, mutu produk masih rendah serta masih belum optimalnya pengembangan produk hilir kakao (Kementerian Perindustrian, 2007).
Untuk memperoleh kakao bubuk, maka sebagian lemak kakao (cocoa butter) yang ada di dalam pasta coklat harus dikeluarkan. Proses pengeluaran lemak dilakukan dengan mengepress pasta menggunakan pengepress (hidraulik atau mekanis) pada tekanan 400 bar – 500 bar dan suhu 90oC – 100o
Kementerian Perindustrian telah memberlakukan Standar Nasional Indonesia (SNI) wajib kakao bubuk, SNI 01-3747:2009. Kebijakan ini merupakan respon atas maraknya peredaran kakao bubuk palsu dan impor. Kebijakan SNI wajib kakao bubuk tertuang dalam Peraturan Menteri Perindustrian Nomor 45/M-ID/PE/5/2009, dan mulai berlaku pada November 2009. Aturan ini dalam rangka peningkatan mutu C. Lemak coklat panas dilewatkan ke filter press untuk memisahkannya dari kotoran yang mungkin terbawa, untuk selanjutnya dicetak dan didinginkan. Lemak coklat ini digunakan oleh industri coklat. Bungkil biji hasil dari pengepressan dihaluskan dengan menggunakan alat penghalus (breaker) dan diayak untuk memperoleh ukuran partikel bubuk yang seragam. Kadar lemak di dalam kakao bubuk berkisar antara 10% – 22%. Kakao bubuk dengan kadar lemak yang lebih tinggi biasanya memiliki warna yang lebih gelap dan flavor yang lebih ringan. Kakao bubuk ini digunakan dalam berbagai produk pangan, misalnya untuk membuat minuman coklat, cake, puding, ice cream dan sebagainya (Bernard, 1999).
(30)
kakao bubuk, menciptakan persaingan usaha yang sehat dan memberikan perlindungan konsumen.” Setelah aturan ini berlaku, produsen dan importir kakao bubuk harus memiliki Sertifikat Produk Penggunaan Tanda SNI (SPPT SNI) pada produk yang mereka edarkan. Kementerian Perindustrian akan menguji kesesuaian mutu produk per tiga bulan. Sementara kakao bubuk impor harus memiliki dokumen
Certificate of Analysis (CoA). Dokumen itu sekurang-kurangnya mencantumkan nama dan alamat perusahaan, nama laboratorium penguji, tanggal, dan hasil pengujian yang telah memenuhi parameter SNI.
Kebijakan ini juga mengatur soal sanksi. Misal, jika kakao bubuk impor tidak memenuhi ketentuan, maka produk tersebut harus diekspor kembali atau dimusnahkan. Pengusaha senang dengan aturan ini. SNI wajib akan kembali meningkatkan utilisasi pabrik dan penjualan. Kepastian pemberlakuan SNI wajib ini juga telah mengerek harga kakao bubuk lokal dari Rp 20.000 per kilogram menjadi sekitar Rp 28.000 per kg (BSN, 2011).
M
Muuttuu pprroodduukk kkaakkaaoo bbuubbuukk,, aappaakkaahh tteellaahh sseessuuaaii ddeennggaann ppeerrssyyaarraattaann SSNNII wwaajjiibb k
kaakkaaoo bububbuukk (S(SNNII 0101--33774477--22000099)),, ddaappaatt didikkeettaahhuuii dedennggaann pepenngguujjiiaann pprroodduukk t
teerrsseebbuutt ololeehh lalabboorraattoorriiuumm ppeenngguujjii.. BeBerraappaa paparraammeetteerr pepennttiinngg kakakkaaoo bububbuukk sesessuuaaii S
SNNII 0101--33774477--22000099 adadaallaahh kkaaddaarr aiairr,, kakaddaarr lologgaamm kakaddmmiiuumm,, lleemmaakk,, dadann kekehhaalluussaann l
loollooss aayyaakkaann..
Prinsip pengujian kadar logam kadmium (Cd) dalam kakao bubuk adalah dekstruksi sampel dengan pengabuan kering pada 450o
Prinsip pengujian kadar air dalam kakao bubuk adalah bobot yang hilang selama pemanasan dalam oven pada suhu 100
C yang dilanjutkan dengan pelarutan dalam larutan asam. Logam yang terlarut dihitung menggunakan alat spektrofotometer serapan atom (SSA) dengan panjang gelombang maksimal 228,8 nm untuk Cd (BSN, 2009).
o
Prosedur pemanasan air yang ideal yaitu kehilangan berat yang dihasilkan hanya dari penguapan air secara kuantitatif. Kenyataannya, pemanasan tersebut dapat pula menyebabkan penguapan material yang lain selain air, terlebih apabila C. Bobot hilang atau kadar air dihitung secara gravimetric (BSN, 2009). Prosedur penetapan kadar air biasanya dilakukan dengan pemanasan, karena sederhana, relatif cepat dan memungkinkan untuk menganalisis contoh dalam jumlah yang cukup banyak.
(31)
pemanasan relatif lebih lama atau temperatur pemanasan lebih tinggi dari yang seharusnya (Pomeranz, 1987).
Suatu bahan yang telah mengalami pemanasan pada suhu 105O
Prinsip pengujian lemak adalah ekstraksi minyak bebas dari sampel kakao dengan menggunakan pelarut organik non polar yang sebelumnya dilakukan hidrolisis. Sampel yang berasal dari bahan nabati (termasuk kakabo bubuk) sebelum proses ekstraksi harus dilakukan proses hdrolisis terlebih dahulu. Proses hidrolisis dengan HCl bertujuan untuk memecahkan ikatan lemak dengan bahan organik lainnya. Selama proses ini bahan dan larutan asam dipanaskan.
C akan cenderung bersifat higroskopis. Oleh sebab itu penyimpanan dalam desikator harus diperhatikan. Apabila terlalu lama maka air akan direabsorpsi kembali oleh bahan sehingga berat bahan yang ditimbang akan menjadi lebih besar dan mengakibatkan kandungan air menjadi lebih kecil dari yang seharusnya. Dituliskan dalam prosedur bahwa hendaknya contoh ditimbang segera setelah wadah beserta bahan yang dianalisis mencapai suhu ruangan dan penimbangan dilakukan hingga mencapai berat yang konstan. Pengertian konstan di sini didefinisikan apabila dilakukan penimbangan ulang setelah bahan dipanaskan kembali dalam oven untuk kurun waktu tertentu dan selisih berat antara 2 periode pemanasan yang berturutan dapat mencapai nilai yang lebih kecil atau sama dengan 0.05%. Apabila setelah pengerjaan tersebut dapat diperoleh berat yang konstan, maka pengerjaan atau penetapan dapat dihentikan. Akan tetapi apabila masih belum didapat berat yang konstan, maka pemanasan dalam oven harus diulang kembali.
Setelah pemanasan, hidrolisat kemudian disaring panas-panas, residu yang dihasilkan dicuci dengan air panas sampai tidak bereaksi asam lagi, dan kemudian dikeringkan. Apabila waktu pengeringan terlalu lama akan ada minyak yang mudah menguap (volatil oil) yang ikut teruapkan sehingga mengakibatkan kandungan lemak yang terukur menjadi lebih kecil dan terjadi penyimpangan negatif.
Residu bebas air kemudian diekstraksi dengan pelarut non polar. Pelarut petroleum eter, dietil eter, n-heksan dan aseton biasa digunakan untuk mengekstraksi lemak. Waktu eksraksi sangat berperan dalam analisis kadar lemak, bila ekstraksi kurang dari waktu yang ditentukan, maka lemak yang terekstrak akan berkurang.
(32)
Setelah semua lemak terekstraksi sempurna, pelarut organik kemudian diuapkan dan ekstrak lemak dikeringkan dalam oven dengan suhu 100oC – 105o
Serupa dengan penetapan air, suatu bahan yang telah mengalami pemanasan akan cenderung bersifat higroskopis. Oleh karena itu lamanya pendinginan ekstrak lemak kering harus diperhatikan waktunya, karena apabila terlalu lama maka dapat terjadi pertambahan angka kadar lemak karena adanya adsorpsi dari uap air.
C. Lamanya pengeringan dalam oven inipun akan berpengaruh terhadap kandungan lemak.
Prinsip pengujian kehalusan (lolos ayakan) adalah pengukuran derajat kehalusan dari sampel menggunakan ayakan dengan mesh 200.
2.4 Saus Cabe
Dewasa ini cukup banyak isu yang beredar terkait bahan tambahan makanan. Terbatasnya pengetahuan masyarakat mengenai mutu dan keamanan pangan menyebabkan maraknya kasus keracunan makanan. Hal ini diperparah dengan berbagai jenis bahan tambahan makanan (BTM) yang bersumber dari produk-produk senyawa kimia dan turunannya. Beberapa bahan tambahan makanan memang diperbolehkan dalam ambang batas yang diperkenankan, dan juga terdapat bahan tambahan makanan yang memang dilarang penggunaannya dalam makanan.
Salah satu contoh makanan yang sering dicampuri bahan tambahan makanan dalam jumlah yang melebihi ambang batas adalah saus cabe. Saus cabe adalah saus yang diperoleh dari bahan utama cabe (Capsicum sp) yang baik, yang diolah dengan penambahan bumbu-bumbu dengan atau tanpa penambahan bahan makanan lain dan bahan tambahan pangan yang diizinkan.
Saus cabe biasanya mempunyai warna menarik (biasanya merah), mempunyai aroma dan rasa yang merangsang (sama dengan saus sambal tanpa rasa pedas). Walaupun mengandung air dalam jumlah besar, saus mempunyai daya simpan panjang karena mengandung asam, gula, garam dan seringkali diberi pengawet tentu saja pengawet yang diijinkan untuk makanan. Saus tomat dibuat dari campuran bubur buah tomat dari buah tomat segar dan bumbu-bumbu sehingga rasanya sedap tanpa meninggalkan rasa khas tomat. Pasta ini berwarna merah muda sesuai dengan warna tomat yang digunakan.
(33)
Pembuatan saus cabe meliputi beberapa tahapan yaitu :
a. Mula-mula cabe merah dipotong tangkainya dan dibuang bijinya.
b. Bersama dengan bawang putih yang juga sudah dikupas, kedua bahan dikukus pada suhu sekitar 100O
c. Bahan-bahan lain yang juga telah dihaluskan ditambahkan ke dalam bubur cabe dan bawang putih ini. Kemudian diaduk sambil dipanaskan dengan api yang tidak terlalu besar sampai mendidih dan mencapai kekentalan yang dikehendaki.
C selama 1 menit dan digiling sampai halus. Alat yang digunakan untuk menggiling bervariasi tergantung dari kapasitas pabrik yang memproduksinya.
d. Selanjutnya dilakukan pengemasan dengan botol steril (IPB, 1999)
Menurut SK. No. 722/Menkes/Per/IX/1988, bahan tambahan makanan didefinisikan sebagai berikut: bahan tambahan makanan adalah bahan yang biasanya tidak digunakan sebagai makanan, dan biasanya bukan merupakan ingredient khas makanan, mempunyai atau tidak nilai gizi, yang dengan sengaja ditambahkan ke dalam makanan untuk maksud teknologi pada pembuatan, pengolahan, penyiapan, perlakuan, pengepakan, pengemasan, penyimpanan, atau pengangkutan makanan untuk menghasilkan suatu komponen atau mempengaruhi sifat khas makanan tertentu.
Suatu bahan tambahan makanan agar dapat digunakan dalam pengolahan makanan harus mempunyai persyaratan tertentu. Selain kegunaan tertentu dalam bidang teknologi pengolah makanan, persyaratan yang terpenting adalah persyaratan keamanan yaitu tidak membahayakan kesehatan konsumen. Persyaratan bahan tambahan makanan untuk dapat digunakan adalah:
a. Harus telah mengalami pengujian dan evaluasi toksisitas.
b. Harus tidak membahayakan kesehatan konsumen pada kadar yang diperlukan dalam penggunaan.
c. Harus selalu memenuhi persyaratan spesifikasi dan kemurnian yang telah ditetapkan.
d. Harus dibatasi penggunaannya hanya untuk tujuan tertentu dan hanya jika maksud penggunaan tersebut tidak dapat dicapai dengan cara lain secara ekomonis, dan tidak membahayakan kesehatan konsumen.
(34)
e. Sedapat mungkin penggunaannya dibatasi untuk makanan dan maksud tertentu dan dengan kadar serendah mungkin, tetapi masih berfungsi seperti yang dikehendaki.
Kandungan bahan tambahan makanan dalam suatu matriks dapat diketahui dengan melakukan pengujian di laboratorium. Bahan tambahan makanan yang sering dicampurkan dalam saus cabe adalah pengawet (kalium sorbat, natrium benzoat) dan pemanis (sakarin).
Pengujian pengawet makanan dapat menggunakan metode SNI 01-2894-1992 Cara Uji Bahan Tambahan Makanan/Bahan Pengawet. Pengujian kalium sorbat dan natrium benzoat biasanya dilakukan dengan metode High Performance Liquid Chromatography (HPLC). Pengawet adalah bahan tambahan makanan yang mencegah atau menghambat fermentasi, pengasaman atau peruraian lain terhadap makanan yang disebabkan oleh mikroorganisme.
Kalium sorbat berbentuk kristal putih, mudah larut dalam air. Berat jenis 139, 2 gr/100 ml pada suhu 20o
Natrium benzoat (C
C. Penggunaannya dapat dengan pencelupan, perendaman, penyemprotan larutan garam sorbat atau dengan penaburan dalam bentuk bubuk. Asam sorbat dan garamnya termasuk Generally Recognized as Safe (GRAS) yang berarti aman untuk digunakan dalam makanan di bawah peraturan FDA, USA. Di Indonesia penggunaannya sebagai pengawet diijinkan sekitar 500 – 3000 ppm untuk berbagai jenis produk makanan (Winarno, 1994).
7H5NaO2
Pengujian pemanis makanan (sakarin) dapat menggunakan metode SNI 01-2893-1992 Cara Uji Pemanis Buatan. Pemanis yang termasuk bahan tambahan makanan adalah pemanis pengganti gula (sukrosa). Pemanis buatan adalah bahan tambahan makanan yang dapat menyebabkan rasa manis pada makanan, yang tidak atau hampir tidak mempunyai nilai gizi.
) adalah pengawet yang luas penggunaannya pada bahan makanan yang asam. Bahan ini digunakan untuk mencegah pertumbuhan khamir dan bakteri pada konsentrasi di atas 400 mg/ml. Benzoat efektif pada pH 2.5 – 4.0. Karena kelarutan garamnya lebih besar, maka biasa digunakan dalam bentuk garam natrium benzoat (Winarno, 1994).
Sakarin (C6H4SO2NHCO) sering disebut benzoiulfonimide. Pemanis buatan
(35)
Ammonium. Kalau dibandingkan dengan gula (sakarosa), sakarin 300 – 500 kali lebih manis rasanya. Sakarin tidak lebur pada 226 – 230o
Pengujian cemaran logam dapat menggunakan metode SNI 01-2896-1998 Cara Uji Cemaran Logam dalam Makanan.
C dan menyublin apabila dipanaskan di atas titik lebur dan sangat mudah larut dalam air (Winarno, 1994).
Prinsip pengujian jumlah padatan terlarut adalah selisih dari total padatan dengan padatan yang tidak larut (BSN, 2009).
2.5 Minyak Nabati
Minyak nabati adalah lainnya. Beberapa jenis minyak nabati yang biasa digunakan iala adal
Minyak kelapa murni (virgin coconut oil) adalah minyak kelapa yang dibuat dari bahan ba pemanasan sama sekali, tanpa berakibat kandunga Minyak kelapa murni dengan kandungan utama
Virgin Coconut Oil (VCO), adalah modifikasi proses pembuatan minyak kelapa sehingga dihasilkan produk dengan rendah, berwarna bening, berbau harum, serta mempunyai daya simpan yang cukup lama yaitu lebih dari 12 bulan (Winarno, 1999).
Jika dibandingkan dengan minyak kelapa biasa, atau sering disebut dengan yang lebih baik. Minyak kelapa kopra akan berwarna kuning kecoklatan, berbau tidak harum, dan mudah tengik, sehingga daya simpannya tidak bertahan lama (kurang dari dua bulan). Dari segi ekonomi, minyak kelapa murni mempunyai harga jual yang lebih tinggi dibanding minyak kelapa kopra.
(36)
Pengujian asam lemak jenuh (miristat, palmitat, linoleat, stearat, oleat) biasanya dilakukan dengan menggunakan gas chromatography (GC).
Lemak adalah campuran trigliserida. Trigliserida terdiri atas satu molekul gliserol yang berikatan dengan tiga molekul asam lemak.
Asam lemak jenuh yaitu apabila rantai hidrokarbon dijenuhi dengan hidrogen. Asam palmitat (C15H31COOH), asam stearat (C17H35
Asam lemak tidak jenuh yaitu apabila rantai hidrokarbonnya tidak dijenuhi oleh hidrogen dan karena itu mempunyai satu ikatan rangkap atau lebih. Asam oleat (C
COOH) adalah termasuk asam lemak jenuh.
17H33COOH), asam linoleat (C17H29COOH) adalah termasuk asam lemak tak
jenuh. Asam lemak tak jenuh mempunyai titik lebur lebih rendah daripada asam lemak jenuh. Asam lemak tak jenuh apabila dibiarkan terlalu lama dalam udara akan menimbulkan rasa dan bau yang tidak enak (tengik), kelembaban udara, cahaya, suhu yang tinggi dan adanya bakteri perusak adalah faktor-faktor yang menyebabkan ketengikan minyak.
2.6 Metode Evaluasi Hasil Uji Profisiensi dan Kemungkinan Penyebab
Kinerja Laboratorium Tidak Memuaskan
a. Peserta uji profisiensi
Penentuan peserta uji profisiensi ini adalah berdasarkan teknik purposive sampling. Thompson et al. (2006) tidak mempersyaratkan jumlah minimum atau maksimum peserta uji profisiensi. Food and Consumer Safety Authority
(1995) merekomendasikan jumlah minimum laboratorium adalah delapan. Edegard et al.(2000) merekomendasikan sedikitnya 8 – 15 laboratorium ikut serta dalam uji profisiensi. Edegard et al. (2000) juga mengindikasikan bahwa jumlah laboratorium peserta tidak perlu sama untuk seluruh level konsentrasi.
b. Uji Grubbs
Uji Grubbs adalah metode yang digunakan untuk menghilangkan data yang ekstrem. Pemilihan rumus didasarkan pada posisi data dalam kumpulan data keseluruhan (IUPAC, 2006; Trevor J.F., 2006).
(37)
Pedro R et al. (2007) menyatakan bahwa uji seleksi Grubbs digunakan untuk menentukan apakah observasi data terbesar dan terkecil pada kumpulan data adalah termasuk outlier.
c. Pendekatan nilai ketetapan konsensus dari laboratorium penguji yang
mengikuti uji profisiensi (Robust Z-score)
Data duplo hasil analisis yang dikirimkan oleh setiap laboratorium dihitung secara statistika menggunakan metode perhitungan statistika Robust Z-score. Parameter yang dihitung disini adalah Z between laboratories. Untuk menghitung Z, mula-mula dihitung Si dengan rumus berikut ini:
Si = (Ai + Bi
A
)/√2
i dan Bi
Z
adalah kedua data duplo hasil analisis.
= Si - median
IQR
(Si) (Si)
IQR x 0,7413 adalah IQR ternormalisasi (n IQR) yang merupakan ukuran dari variabilitas data, yang mirip dengan simpangan baku.
x 0,7413
n IQR ≈ SD
IQR yang merupakan singkatan dari interquartile range adalah selisih antara quartile atas dan bawah. Quartile bawah (Q1) adalah suatu harga dibawah
dimana seperempat dari seluruh hasil berada/terletak sedangkan quartile atas (Q3
IQR = Q
) adalah suatu harga diatas mana seperempat dari seluruh hasil berada.
3 - Q
n IQR = IQR x 0,7413
1
Dimana:
Z = Z score antar laboratorium
Ai = hasil uji sampel pertama dari laboratorium i Bi = hasil uji sampel kedua dari laboratorium i Median = nilai tengah dari sekelompok data n hitung 0.7413 = standar distribusi normal
IQR = interquartile range
(38)
a) Laboratorium yang termasuk dalam kategori “tidak memuaskan” (outlier), apabila laboratorium tersebut memperoleh nilai Z
-3 > Z
yang bukan terletak diantara -3 dan +3.
Besaran Z
> 3 atau (I ZI ≥3 )
b) Laboratorium yang termasuk dalam kategori ”diperingatkan” (questionable). menggambarkan presisi antara laboratorium.
2 < I ZI
c) Laboratorium yang “memuaskan” (kompeten).
< 3 : berarti hasil analisisnya belum termasuk tidak memuaskan, tetapi sudah dalam batas diperingatkan.
I ZI
d. Pendekatan nilai ketetapan dari pengukuran sebuah laboratorium acuan
≤ 2 : berarti hasil analisisnya memuaskan (ISO, 2005). Nilai Z-score dihitung berdasarkan rumus:
Z-score = S xi – X
dimana:
xi = adalah nilai yang dilaporkan oleh laboratorium penguji yang mengikuti uji profisiensi
X = nilai acuan S = simpangan baku t
Untuk simpangan baku digunakan SD Horwitz. CV Horwitz = SD Horwitz / nilai acuan
SD Horwitz = CV Horwitz x nilai acuan (ISO, 2005).
e. Kemungkinan penyebab kinerja laboratorium tidak memuaskan
Laboratorium yang kinerjanya tidak memuaskan akan diidentifikasi penyebabnya, dan akan digunakan diagram tulang ikan (fishbone diagram). Diagram tulang ikan digunakan untuk mengidentifikasi hubungan antara suatu masalah dengan kemungkinan penyebabnya. Struktur ini menyerupai tulang ikan yang mempresentasikan cabang utama (tulang punggung) yang mewakili efek dan diletakkan disamping kanan diagram tersebut sebagai kepala ikan. Setiap tulang besar yang bercabang dari tulang punggung berhubungan dengan suatu penyebab pokok atau kelompok penyebab. Tulang kecil yang bercabang dari tulang besar berhubungan dengan
(39)
faktor-faktor penyebab yang lebih rinci. Diagram ini berguna dalam setiap analisis karena dapat menggambarkan hubungan sebab akibat secara rasional.
2.7 Penelitian Lain
Pedro R et al. (2007) mengidentifikasi hasil uji profisiensi komoditi logam. Evaluasi hasil uji dilakukan dengan seleksi data (Cohcran’s Test dan Grubbs Test dua kali) dan sisa data dievaluasi dengan Robust Z score menggunakan nilai rata-rata konsensus dan nilai acuan.
Komite Akreditasi Nasional (2011) mengevaluasi hasil uji profisiensi dengan seleksi data (Grubbs satu kali), kemudian data yang tersisa diolah dengan Robust Z-score. Evaluasi Robust Z-score adalah dengan menggunakan nilai median konsensus atau nilai median dari peserta.
Herlina (1997) mengevaluasi data hasil uji profisiensi laboratorium batubara PT Sucofindo dengan metode seleksi data (Cochran’s Test dan Grubbs Test). Metode seleksi data tersebut kurang peka dalam memeriksa adanya keragaman dalam laboratorium.
Michael Kohc (2009) mengevaluasi hasil uji profisiensi dengan rata-rata konsensus dan standar deviasi. Nilai rata-rata dapat diperoleh dengan menyeleksi terlebih dahulu data yang outlier, kemudian dari data yang tersisa dihitung nilai rata-ratanya.
Frank Baumeister dan Michael Kohc (1999) mengevaluasi menggunakan nilai konsensus dan nilai acuan. Evaluasi dengan nilai acuan sangat direkomendasikan.
Erilia Yusnitha et al. (2008) mengidentifkasi uji profisiensi bahan bakar nuklir. Evaluasi hasil uji profisiensi dilakukan dengan menggunakan nilai acuan bersertifikat. Hasil uji dari setiap peserta dibandingkan dengan nilai acuan bersertifikat tersebut.
Edelgard et al. (2000) membahas mengenai pelaksanaan uji profisiensi di kimia analitik. Termasuk di dalamnya dibahas mengenai jumlah laboratorium peserta, homogenitas sampel, evaluasi data, dan interpretasi grafik.
Irmawati (2007) mengevaluasi data hasil uji peserta uji profisiensi CPO secara Robust Z-score dengan median konsensus. Nilai median konsensus diperoleh dari nilai tengah seluruh hasil uji peserta uji profisiensi.
(40)
Qi Zhou et al. (2011) mengevaluasi data hasil uji profisiensi serum kreatinin. Evaluasi hasil dilakukan dengan Robust Z-score antar laboratorium dan intra laboratorium. Robust Z-score dihitung dengan menggunakan median dari hasil uji profisiensi.
Qi Zhou et al. (2007) mengevaluasi data hasil uji profisiensi immunoglobulin E dengan Robust Z-score dan metode statistika lain. Evaluasi Robust Z-score adalah dengan menggunakan inter quartile range (IQR). Evaluasi metode statistika lain adalah dengan menyeleksi data yang outlier dan menggunakan nilai rata-rata.
Penelitian ini mengidentifikasi uji profisiensi produk agroindustri serta mengevaluasi hasil uji dengan a) seleksi Grubbs 1 kali saja, kemudian terhadap data yang tersisa dilakukan perhitungan Robust Z-score; b) seleksi Grubbs berulang kali sampai tidak ada lagi data yg keluar, kemudian terhadap data yang tersisa dilakukan perhitungan Robust Z-score; c) evaluasi langsung menggunakan cara perhitungan Robust Z-score; d) evaluasi dengan menggunakan nilai laboratorium acuan Kemudian akan ditentukan metode evaluasi hasil uji yang terbaik, dan selanjutnya akan dianalisis unjuk kerja metode pengujian yang digunakan peserta dan diidentifikasi kemungkinan penyebab hasil tidak memuaskan.
(41)
III. METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Waktu Penelitian
Penelitian dilakukan pada Oktober 2011 - Maret 2012.
3.2 Pengumpulan Data
Pengumpulan data dilakukan dengan cara:
1. Rekapitulasi hasil uji profisiensi dari laboratorium peserta di Indonesia.
2. Pengiriman sampel ke laboratorium acuan luar negeri (Jerman) untuk memperoleh nilai acuan.
3. Wawancara kepada stake holder terkait meliputi pakar uji profisiensi, pihak laboratorium penyiap sampel.
4. Observasi lapangan pelaksanaan pengujian parameter terkait.
3.3 Metodologi
Dalam penelitian ini digunakan pendekatan statistika untuk melakukan evaluasi terhadap hasil uji profisiensi.
1. Metode evaluasi hasil uji 1 : dilakukan seleksi Grubbs 1 kali saja, kemudian
terhadap data yang tersisa dilakukan perhitungan Robust Z-score.
2. Metode evaluasi hasil uji 2: dilakukan seleksi Grubbs berulang kali sampai
tidak ada lagi data yg keluar, kemudian terhadap data yang tersisa dilakukan perhitungan Robust Z-score.
3. Metode evaluasi hasil uji 3: dilakukan evaluasi langsung menggunakan cara
perhitungan Robust Z-score.
4. Metode evaluasi hasil uji 4: dilakukan evaluasi dengan menggunakan nilai
laboratorium acuan, dan sebagai nilai s pada penyebut digunakan SD-Horwitz. Untuk menghitung besarnya SD-Horwitz digunakan nilai laboratorium acuan. (ISO, 2005; IUPAC, 2006; Trevor J.F., 2006).
Sebelum dilakukan evaluasi hasil uji profisiensi, dilakukan beberapa tahapan atau kegiatan. Pertama-tama dilakukan pemilihan jenis sampel. Sampel dipersiapkan sedemikian rupa sampai dinyatakan homogen. Untuk mengecek
(42)
homogenitas sampel, maka dilakukan uji anova sesuai Lampiran 14 – Lampiran 22. Sampel dikirim ke beberapa laboratorium peserta uji profisiensi di Indonesia. Laboratorium peserta uji profisiensi tersebut melakukan pengujian terhadap sampel dengan metode rutin yang biasa digunakan di laboratorium tersebut. Data uji profisiensi untuk sampel terkait direkap. Sampel juga dikirim ke laboratorium acuan luar negeri (Jerman) dan hasil pengujiannya dianggap sebagai nilai acuan. Dilakukan beberapa teknik evaluasi data uji profisiensi serta dipilih metode evaluasi yang terbaik. Metode pengujian yang digunakan oleh peserta uji profisiensi (SNI dan metode pengujian lain) dianalis unjuk kerjanya serta dikaji kemungkinan penyebab kinerja laboratorium yang tidak baik. Diagram alir metodologi adalah sesuai Gambar 1.
Pemilihan jenis sampel uji
Pemilihan jenis produk/sampel uji didasarkan pada :
1. Ketentuan dari pemberi sponsor (Kementerian Riset dan Teknologi), yaitu untuk lingkup terkait pangan.
2. Jenis produk yang mendukung pelaksanaan Standar Nasional Indonesia (SNI) yang diwajibkan (kakao bubuk).
3. Jenis produk yang terkait isu hangat yang beredar di masyarakat terutama mengenai bahan tambahan makanan termasuk pengawet (saus cabe).
4. Jenis produk yang terkait dengan keikutsertaan beberapa laboratorium Indonesia dalam uji profisiensi Asia Pasifik dan dinyatakan outlier (minyak nabati).
5. Produk yang dapat diperoleh nilai acuannya.
Dalam penelitian kali ini akan dibatasi pada tiga produk agroindustri, yaitu: 1. Kakao bubuk/cocoa powder (kadmium, kadar air, lemak, kehalusan lolos
ayakan).
2. Saus cabe (pengawet : kalium sorbat, natrium benzoat; pemanis : sakarin; jumlah padatan terlarut).
(43)
A
Mulai
Pemilihan jenis sampel dan konfirmasi
Hasil uji peserta jelas? Sampel homogen?
Analisis sampel oleh peserta dan pelaporan
Evaluasi hasil uji untuk menentukan unjuk kerja laboratorium (berdasarkan prinsip nilai median peserta):
1. Seleksi data Grubbs (1x); dilanjutkan dengan Robust Z-score.
2. Seleksi data Grubbs berkali-kali; dilanjutkan dengan Robust Z-score. 3. Langsung Robust Z-score
Konfirmasi Tidak
Ya
Tidak
Ya
Analisis sampel oleh laboratorium Ya
Evaluasi hasil uji untuk menentukan unjuk kerja laboratorium (berdasarkan nilai acuan):
1. Z-score dengan nilai acuan
(1)
Setelah dilakukan evaluasi hasil uji dengan tiga metode evaluasi hasil uji, dapat direkapitulasi metode evaluasi hasil uji terpilih untuk masing-masing parameter sesuai Tabel 1.
Metode evaluasi hasil uji 1 dan 2 pada parameter pengujian kadar air, kadar lemak, lolos ayakan dari kakao bubuk, dan jumlah padatan terlarut saus cabe menunjukkan hasil yang sama. Hal ini karena dari kumpulan data tersebut hanya dapat dilakukan seleksi data Grubbs satu kali dan pada seleksi Grubbs berikutnya, tidak ada lagi data yang keluar. Metode evaluasi hasil uji 2 relatif memberikan nilai CV Robust yang terkecil dibandingkan metode 1 dan 3.
Tabel 1 Rekapitulasi Statistika Tiga Metode Evaluasi Hasil Uji
N (jumlah
data)
Metoda Evaluasi Hasil Uji
Median CV Robust CV Horwitz
Sampel 1 Sampel 2 Sampel 1 Sampel 2 Sampel 1 Sampel 2
KADAR AIR KAKAO BUBUK (%)
28 1 4.88 4.68 14.09 10.10 3.18 3.18
28 2 4.88 4.68 14.09 10.10 3.18 3.18
30 3 4.88 4.68 14.09 10.34 3.18 3.18
KADAR LEMAK KAKAO BUBUK (%)
29 1 10.80 10.80 6.66 5.71 2.76 2.76
29 2 10.80 10.80 6.66 5.71 2.76 2.76
30 3 10.78 10.79 7.31 6.22 2.76 2.76
KEHALUSAN LOLOS AYAKAN (%)
7 1 99.70 99.73 0.16 0.18 - -
7 2 99.70 99.73 0.16 0.18 - -
8 3 99.69 99.72 0.21 0.23 - -
KADAR KADMIUM KAKAO BUBUK (mg/kg)
19 1 0.30 0.30 22.24 19.77 18.71 18.71
14 2 0.29 0.29 15.61 14.70 18.71 18.71
20 3 0.31 0.31 21.21 19.85 18.71 18.71
KADAR KALIUM SORBAT SAUS CABE (mg/kg)
33 1 316.30 315.27 12.84 11.43 6.62 6.73
30 2 316.30 315.27 11.68 10.12 6.62 6.73
34 3 316.30 315.27 14.23 11.74 6.62 6.73
KADAR NATRIUM BENZOAT SAUS CABE (mg/kg)
37 1 642.3 646.04 14.38 16.02 5.97 6.03
32 2 647.97 650.65 10.58 8.77 5.97 6.03
40 3 643.46 648.81 15.81 14.49 5.97 6.03
KADAR SAKARIN SAUS CABE (mg/kg)
29 1 61.99 61.61 10.69 10.09 8.89 8.90
27 2 61.99 61.61 9.73 9.42 8.89 8.90
31 3 62.56 63.09 13.53 13.94 8.89 8.90
PADATAN TERLARUT SAUS CABE (mg/kg)
17 1 22.70 22.58 7.87 11.16 9.79 9.80
17 2 22.70 22.58 7.87 11.16 9.79 9.80
(2)
Apabila dilihat dari nilai CV Robust, yang menggambarkan bagaimana penyebaran datanya, maka nilai CV Robust kadar air dan kadar lemak kakao bubuk; kalium sorbat natrium benzoat,dan sakarin saus cabe; lebih besar daripada nilai CV harapan (CV Horwitz). Dapat dikatakan bahwa untuk pengujian tersebut, data hasil peserta uji profisiensi masih beragam.
Sedangkan nilai CV Robust kadmium kakao bubuk, dan padatan terlarut saus cabe lebih kecil daripada CV Horwitz. Dapat dikatakan bahwa untuk pengujian tersebut, data hasil peserta uji profisiensi relatif seragam.
3.2. Hasil Unjuk Kerja Laboratorium dan Laboratorium Outlier dengan Grubbs dan Robust Z-Score
Setelah dilakukan seleksi data Grubbs, data hasil uji diolah dengan Robust Z-Score. Kinerja laboratorium peserta uji profisiensi dapat dilihat pada hasil Z-Score yang dihasilkan. Sebagai contoh, ditampilkan ringkasan hasil Z-Score kadar air kakao bubuk (Untuk parameter yang lain juga dilakukan perhitungan yang serupa, namun hasil tidak ditampilkan, hanya akan ditampilkan hasil rekapitulasinya)
Tabel 2. Ringkasan Hasil Z-Score Kadar Air Kakao Bubuk Kode
Lab
Metode Uji Nilai Z-Score dari Metode Evaluasi Hasil Uji
1* 2* 3
KB 01 SNI 01-2891-1992 0.76 0.76 0.71
KB 02 SNI 3747:2009 butir A.4 -0.19 -0.19 -0.18
KB 03 SNI 01-2891-1992 0.52 0.52 0.49
KB 04 SNI 01-2891-1992 1.33 1.33 1.24
KB 05 Gravimetri -.0.77 -.0.77 -0.72
KB 06 SNI 3747-2009 butir A.4 -0.33 -0.33 -0.31
KB 07 AS 2300.1.1.2008 0.65 0.65 0.61
KB 08 SNI 01-3747-1995 -1.19 -1.19 -1.10
KB 09 SNI 01-2891-1992 butir 5.1 -1.48 -1.48 -1.38
KB 10 Gravimetri, SNI 01-3747-1995 butir 7.3 0.32 0.32 0.30
KB 11 SNI 01-3747-2009 -0.98 -0.98 -0.90
KB 12 SNI 3747:2009 butir A.4 -0.38 -0.38 -0.36
KB 13 SNI 01-2891-1992, cara gravimetri Grubbs Grubbs -1.63 KB 14 Gravimetri, SNI 01-2354.2-2006 -0.65 -0.65 -0.61
KB 15 SNI 3747:2009 Grubbs Grubbs 1.95
KB 16 Loss on dry 105O
0.89
C/3 jam 0.89 0.83
KB 17 Gravimetri SNI 01-2891-1992 -0.60 -0.60 -0.56
KB 18 drying oven 1.64 1.64 1.53
KB 19 SNI 01-2891-1992, gravimetri -0.44 -0.44 -0.41
KB 20 SNI 3747:2009 butir A.4, gravimetri oven 100O
-0.96
C -0.96 -0.89
KB 21 SNI 3747:2009 lamp A.4 0.19 0.19 0.18
KB 22 SNI 3747:2009 butir A.4 -1.55 -1.55 -1.45
KB 23 SNI 3747:2009 2.09 2.09 1.94
KB 24 SNI 01-3747-1995 0.51 0.51 0.48
KB 25 SNI 3747:2009 0.20 0.20 0.19
KB 26 Gravimetri 1.56 1.56 1.46
KB 27 SNI 01-3747-1995 -0.74 -0.74 -0.69
KB 30 oven 1.03 1.03 0.96
KB 31 SNI 01-2891-1992 -0.47 -0.47 -0.44
KB 32 Lainnya 0.25 0.25 0.24
TOTAL
OUTLIER Grubbs Outlier Z-Score Total
2 0
2
2 0
2
Tdk dilakukan 0
0 *Metode evaluasi hasil uji 1 = metode evaluasi hasil uji 2
Dari tabel tersebut terihat bahwa laboratorium yang dinyatakan outlier
dengan Grubbs pada metode evaluasi hasil uji 1 dan 2, dinyatakan memuaskan pada metode evaluasi hasil uji 3. Ini menunjukkan bahwa metode 3 kurang sensitif daripada metode 1 dan 2.
(3)
Selanjutnya setelah dilakukan perhitungan serupa terhadap data hasil uji untuk parameter yang lain, dilakukan rekapitulasi jumlah laboratorium outlier seperti dapat dilihat pada Tabel 3.
Tabel 3. Rekapitulasi Jumlah Laboratorium Outlier Komoditi /
Parameter
Jml Grubbs 1 x Grubbs Berkali-Kali Langsung Robust
lab Metode 1 Metode 2 Metode 3
Grubbs Z score
Total *
Grubbs Z score
Total Grubbs Z score
Total
Kakao Bubuk
Kadar air 30 2 0 2 2 0 2 T 0 0
Lemak 30 2 0 2 2 0 2 T 2 2
Kehalusan lolos ayakan
8 1 0 1 1 0 1 T 0 1
Kadmium 20 1 4 5 6 0 6 T 5 5
Saus Cabe
Kalium sorbat 34 1 3 4 4 1 5 T 4 4
Natrium benzoat 40 3 4 7 8 3 11 T 7 7
Sakarin 31 2 3 5 4 1 5 T 4 4
Jumlah padatan terlarut
19 2 0 2 2 0 2 T 2 2
*Merupakan jumlah total laboratorium yang dinyatakan outlier baik dengan seleksi Grubbs maupun Robut Z-Score
Dari tabel di atas terlihat bahwa jumlah laboratorium outlier dengan metode 2 (Grubbs berkali-kali) adalah yang paling banyak (sensitif) dibandingkan dengan metode 1 dan 3. Namun demikian untuk parameter kadar sakarin saus cabe, jumlah laboratorium outlier untuk metode evaluasi hasil uji 1 dan 2 adalah persis sama. Hal yang membedakan adalah laboratorium yang dinyatakan outlier dengan Z-Score pada metode evaluasi hasil uji 1, dinyatakan outlier dengan Grubbs pada metode evaluasi hasil uji 2. .
Pada metode evaluasi hasil uji 2, setelah diakukan beberapa kali uji Grubbs pada kumpulan data dan beberapa laboratorium dinyatakan outlier, data yang tersisa diuji kembali dengan Robus Z-Score. Ternyata dari uji Robust Z-Score tersebut, ada yang sudah tidak dapat terdeteksi outlier, dan ada juga yang masih terdeteksi outlier dengan Robust Z-Score.
3.3. Unjuk Kerja Laboratorium yang Menggunakan Metode Pengujian Standar Nasional Indonesia
Selanjutnya dilakukan identifikasi kinerja laboratorium yang menggunakan metode pengujian Standar Nasional Indonesia. Identifikasi dilakukan terhadap laboratorium yang menuliskan menggunakan metode SNI.
(4)
Tabel 4. Rekapitulasi Metode Pengujian SNI dan Hasilnya
No Metode Pengujian Jml Peserta
Metode 1 Metode 2 Metode 3
Memuaskan Tdk Memuaskan
Memuaskan Tdk Memuaskan
Memuaskan Tdk Memuaskan KADAR AIR KAKAO BUBUK
1. SNI 01-2891-1992 8 7 87.5%
1 7
87.5%
1 8
100%
0 2. SNI 01-3747-1995 4 4
100%
0 4
100%
0 4
100%
0 3. SNI 01-3747-2009 10 9
90%
1 9
90%
1 10
100%
0 5. SNI 01-2354.2-2006
gravimetri
1 1
100%
0 1
100%
0 1
100%
0
KADAR LEMAK KAKAO BUBUK
1. SNI 01-2891-1992 7 6 85.71%
1 6
85.71%
1 6
85.71% 1 2. SNI 01-3747-1995 2 2
100%
0 2
100%
0 2
100%
0 3. SNI 01-3747-2009 10 10
100%
0 10
100%
0 10
100%
0
KEHALUSAN LOLOS AYAKAN
1. SNI 01-3747-1995 1 1 100%
0 1
100%
0 1
100%
0 2. SNI 01-3747-2009 5 4
80%
1 4
80%
1 4
80%
1
KADMIUM KAKAO BUBUK
1. SNI 01-3747-2009 5 3 60%
2 3
60%
2 3
60%
2 2. SNI 01-2896-1998 3 2
66.67%
1 2
66.67%
1 2
66.67% 1 3. SNI 01-2896-1992 1 1
100%
0 1
100%
0 1
100%
0
KALIUM SORBAT SAUS CABE
1. SNI 01-2894-1992 4 2 50%
2 2
50%
21 2
50%
2
NATRIUM BENZOAT SAUS CABE
1. SNI 01-2894-1992 5 2 40%
3 2
40%
3 2
40%
3
SAKARIN SAUS CABE
1. SNI 01-2894-1992 1 1 100%
0 1
100%
0 1
100%
0 2. SNI 01-2893-1992 1 1
100%
0 1
100%
0 1
100%
0
JUMLAH PADATAN TERLARUT SAUS CABE
1. SNI 01-2976-2006 10 9 90%
1 9
90%
1 9
90%
1 2. SNI 01-3546-2004 1 1
100%
0 1
100%
0 1
100%
(5)
3. SNI 01-2891-1992 1 1 100%
0 1
100%
0 1
100%
0
4. SNI 2897-1992 1 1
100%
0 1
100%
0 1
100%
0 5. SNI 06-1136-1989 1 1
100%
0 1
100%
0 1
100%
0
Dari tabel di atas terlihat bahwa laboratorium yang menggunakan metode pengujian Standar Nasional Indonesia untuk pengujian terkait, memperoleh hasil memuaskan dengan rentang 40% - 100%. Untuk persentase memuaskan yang paling kecil (40%) adalah untuk pengujian natrium benzoat dalam saus cabe dengan menggunakan SNI 01-2894-1992.
Hal yang cukup menarik di sini, beberapa laboratorium masih menggunakan SNI 01-3747-1995, yang sebenarnya telah direvisi dengan SNI 01-3747-2009. Namun demikian kinerja laboratorium peserta yang menggunakan metode tersebut menurut evaluasi hasil uji 1, 2, dan 3 adalah 100% memuaskan.
4. KESIMPULAN
1. Metode evaluasi hasil uji 2 adalah yang paling sensitif (memberikan jumlah laboratorium outlier paling banyak) apabila dibandingkan dengan metode evaluasi hasil uji 1 dan 3; dengan catatan terdapat beberapa kumpulan data yang memberikan jumlah laboratorium outlier yang sama.
2. Terdapat kumpulan data yang jumlah laboratorium outlier untuk metode evaluasi hasil uji 1 dan 2 adalah persis sama. Hal yang membedakan adalah laboratorium yang dinyatakan outlier dengan Z-Score pada metode evaluasi hasil uji 1, dinyatakan outlier dengan Grubbs pada metode evaluasi hasil uji 2.
3. Terdapat kumpulan data yang hanya dapat dilakukan seleksi data Grubbs satu kali dan pada seleksi Grubbs berikutnya, tidak ada lagi data yang keluar.
4. Pada metode evaluasi hasil uji 2, setelah diakukan beberapa kali uji Grubbs pada kumpulan data dan beberapa laboratorium dinyatakan outlier, data yang tersisa diuji kembali dengan Robus Z-Score. Ternyata dari uji Robust Z-Score tersebut, ada yang sudah tidak dapat terdeteksi outlier, dan ada juga yang masih terdeteksi outlier dengan Robust Z-Score
5. Berdasarkan tingkat keragaman (CV) yang diperbolehkan menurut persamaan Horwitz, kemampuan laboratorium Indonesia untuk kadar kadmium pada kakao bubuk dan padatan terlarut pada saus cabe sangat baik (CV Robust < CV Horwitz); sedangkan untuk parameter pengujian lain kurang baik (CV Robust lebih besar daripada CV Horwitz).
6. Laboratorium yang (menyatakan) menggunakan metode pengujian Standar Nasional Indonesia untuk pengujian terkait, memperoleh hasil memuaskan dengan rentang 40% - 100%. Untuk persentase memuaskan yang paling kecil (40%) adalah untuk pengujian natrium benzoat dalam saus cabe dengan menggunakan SNI 01-2894-1992
5. DAFTAR PUSTAKA
Edelgard Hund, D. Luc Massart. Johanna Smeyers-Verbeke. 2000
. Interlaboratory
Studies in Analytical Chemistry
. Analtica Chimica Acta 423 (2000) 145-165
(6)