20 2. Berat molekul
: 88,1 grmol 3. Tekanan uap
: 93,7-94,5 mm Hg pada 25 ºC 4. Koefisien partisi
: 0,73 5. Kelarutan dalam air
: 8,08 x 10
4
mg1000 gr pada 20 ºC
2.5 TEKNIK ISOLASI DAN PEMURNIAN
Isolasi pada hasil akhir suatu reaksi membutuhkan kemurnian akan produk yang dihasilkan. Dimana, hasil reaksi dalam campuran tersebut mungkin saja
masih mengandung pelarut, reagen yang berlebihan ataupun kemungkinan produk yang diinginkan bercampur dengan hasil reaksi lain yang tidak diinginkan.
Adapun beberapa teknik yang berhubungan dengan isolasi dan pemurnian sebagai berikut:
2.5.1 Teknik Filtrasi
Filtrasi terhadap suatu campuran setelah reaksi berlangsung merupakan hal yang penting karena dapat mengisolasi produk yang berada dalam bentuk padatan
dari pelarutnya maupun dapat memisahkan zat pengotor dan reaktan yang tidak larut dari produk hasil reaksi yang masih berada dalam larutan [4].
2.6 TEKNIK REKRISTALISASI
Senyawa organik yang berbentuk padat yang diisolasi dari suatu hasil reaksi organik jarang yang sudah berada dalam bentuk murni. Pemurnian dari senyawa
tersebut umumnya efektif dengan cara kristalisasi menggunakan pelarut maupun campuran pelarut yang sesuai.
Proses rekristalisasi terdiri dari : 1. Melarutkan senyawa yang belum murni ke dalam pelarut yang sesuai dengan
temperature titik didihnya. 2. Menyaring larutan panas sehingga zat pengotor tidak larut akan terpisah.
3. Mendinginkan filtrat panas tersebut, hal ini akan membuat zat yang tadinya terlarut akan mengkristal.
4. Pemisahan kristal dari supernatant kemudian dikeringkan. Contoh pelarut umum yang digunakan untuk teknik kristalisasi adalah
methanol, etanol, aseton, etil asetat, asam asetat glasiaal, kloroform, dietil eterm benzene, dioksan dan sikloheksana,dan sebagainya [4].
Universitas Sumatera Utara
21 Jika kristalisasi tidak terbentuk selama pendinginan filtrat dalam waktu
cukup lama maka larutan harus dibuat lewat jenuh [34].
2.7 KRISTALISASI ANTI-SOLVENT
Kristalisasi anti-solvent merupakan metode pemisahan dan pemurnian yang efektif. Metode ini menghasilkan kristal dari larutan dan mengendalikan sifat-sifat
kristal seperti ukuran partikel dan bentuk morfologinya. Penggunaan anti-solvent dalam proses kristalisasi ini mengurangi kelarutan suatu zat terlarut dalam larutan
dan membentuk kristal secara cepat. Sifat fisika dan kimia anti-solvent dapat mengubah laju pencampuran dengan larutan dan dengan demikian mempengaruhi
laju nukleasi dan pertumbuhan kristal dari senyawa mengkristal. Selain itu, parameter eksperimen kristalisasi sangat mempengaruhi mekanisme pembentukan
partikel dan mengatur bentuk ukuran kristal dan distribusinya. Umumnya, anti- solvent meliputi pengstabil hidrofilik seperti surfaktan yang diabsorbsi pada
permukaan kristal untuk menghambat pertumbuhan kristal [10]. Pembentukan fasa padat pada proses kristalisasi terjadi pada 2 langkah.
Pertama, penampilan struktur transisi antara fasa padatan dan fluida atau nukleasi. Nukleat terjadi pada dua tahap yaitu primer dan sekunder. Yang kedua,
pertumbuhan strukturnya menjadi partikel padat yaitu kristal. Konsentrasi larutan harus lebih besar dibanding konsentrasi keseimbangan pada suhu kelarutan
sehingga menjadi nukleasi dan pertumbuhan kristal terjadi. Perbedaan antara konsentrasi actual dan konsentrasi keseimbangan disebut supersaturation dan
merupakan gaya dorong proses kristalisasi. Supersaturation dapat dihasilkan
pada system melalui pendinginan, penguapan pelarut dan perubahan medium dengan menambahkan antisolvent yang mengurangi kelarutan zat terlarut pada
system resultan atau pengubahan zat terlarut melalui reaksi kimia menghasilkan zat lain dengan kelarutan yang lebih rendah. Proses lainnya yang terjadi seperti
aglomerasi dan kerusakan partikel partikel yang mempengaruhi distribusi ukuran produk akhir kristal [35].
Adapun keuntungan kristalisasi antisolvent ini adalah proses dapat dilakukan pada temperature mendekati suhu ruangan. Hal ini sangat nyaman
untuk zat yang sensitive pada panas. Selain itu, proses ini membutuhkan energi yang rendah dibandingkan proses penguapan pelarut. Bagaimanapun, campuran
Universitas Sumatera Utara
22 pelarut anti-solvent harus dipisahkan sehingga dapat digunakan kembali.
Keuntungan lain dari kristalisasi anti-solvent adalah bahwa perubahan komposisi pelarut dapat mendukung satu struktur kristal dalam kasus-kasus di mana zat
terlarut dapat mengkristal dalam dua atau lebih fase kristal. Proses kristalisasi anti-solvent ini biasa dilakukan pada kristalisasi pada gula seperti laktosa,
fruktosa [35].
2.8 METODE ANALISA
