Pada model penyulingan ini, bahan tanaman yang akan disuling diletakkan diatas rak - rak atau saringan berlubang. Kemudian ketel penyulingan diisi dengan air sampai
permukaan tidak jauh dari bagian bawah saringan. Ciri khas model ini yaitu uap selalu dalam keadaan basah, jenuh, dan tidak terlalu panas. Bahkan tanaman yang disuling
hanya berhubungan dengan uap dan tidak dengan air panas Lutony, 1994. Sistem penyulingan ini baik digunakan untuk mengekstraksi minyak dari biji-
bijian,akar dan kayu-kayuan yang umumnya mengandung komponen minyak yang bertitik didih tinggi dan tidak baik dilakukan terhadap bahan yang mengandung
minyak atsiri yang mudah rusak oleh pemanasan dan air Ketaren, 1985.
2.3. Analisis Komponen Kimia Minyak atsiri dengan GC-MS
GS-MS merupakan metode pemisahan senyawa organik yang menggunakan dua metode analisa senyawa yaitu Kromatografi gas GC untuk menganalisis jumlah
senyawa secara kuantitatif dan Spektrometri massa MS untuk mengetahui massa molekul relatif dan pola frakmentasi senyawa yang dianalisis Pavia at al, 2001.
Analisa komponen minyak atsiri merupakan masalah yang cukup rumit karena minyak atsiri mengandung campuran senyawa dan sifatnya yang mudah menguap
pada suhu kamar. Setelah ditemukan Kromatografi Gas GC, kendala dalam analisis komponen minyak atsiri mulai dapat diatasi. Pada penggunaan GC, efek penguapan
dapat dihindari bahkan dihilangkan sama sekali. Perkembangan teknologi instrumentasi yang pesat akhirnya dapat menghasilkan suatu alat yang merupakan
gabungan dua sistem dengan prinsip dasar yang berbeda satu sama lain tetapi saling melengkapi, yaitu gabungan antara kromatografi gas dan spektrometer massa.
Kromatografi gas berfungsi sebagai alat pemisah berbagai campuran komponen dalam sampel sedangkan spektrometer massa berfungsi untuk mendeteksi masing-masing
komponen yang telah dipisahkan pada kromatografi gas Agusta, 2000.
2.3.1. Kromatografi Gas
Kromatografi gas merupakan teknik instrumental yang dikenalkan pertama kali pada tahun 1950-an. Kromatografi gas merupakan metode yang dinamis untuk pemisahan
dan deteksi senyawa-senyawa organik yang mudah menguap dan senyawa-senyawa
Universitas Sumatera Utara
gas anorganik dalam suatu campuran Rohman, 2009. Dalam kromatografi gas, fase bergeraknya adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan tercapai
dengan partisi sampel antara fase gas bergerak dan fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi tidak mudah menguap yang terikat pada zat padat penunjangnya
Khopkar, 2003. Dalam teknik kromatografi, semua pemisahan tergantung pada gerakan relatif
dari masing-masing komponen diantara fase tersebut. Senyawa atau komponen yang tertahan terhambat lebih lemah oleh fase diam akan bergerak lebih cepat dari pada
komponen yang tertahan lebih kuat. Perbedaan gerakan antara komponen yang satu dengan yang lainnya disebabkan oleh perbedaan dalam adsorbsi, partisi, kelarutan
atau penguapan diantara kedua fase. Jika perbedaan-perbedaan ini cukup besar, maka akan terjadi pemisahan secara sempurna Yazid, 2005. Instrumentasi dari alat GC
antara lain : 1.
Gas pembawa Gas pembawa yang paling sering dipakai adalah helium He, argon Ar, nitrogen
N
2
, hidrogen H
2
, dan karbondioksida CO
2
. Keuntungannya adalah karena semua gas ini tidak reaktif dan dapat dibeli dalam keadaaan murni dan kering yang dikemas
dalam tangki tekanan tinggi. Pemilihan gas pembawa tergantung pada detektor yang dipakai. Gas pembawa harus memenuhi sejumlah persyaratan, antara lain harus inert
tidak bereaksi dengan sampel, pelarut sampel, material dalam kolom, murni dan mudah diperoleh Agusta, 2000.
2. Sistem injeksi
Lubang injeksi didesain untuk memasukkan sampel secara cepat dan efisien. Pada dasarnya, ada 4 jenis injektor pada kromatografi gas, yaitu :
a. Injeksi langsung direct injection, yang mana sampel yang diinjeksikan akan menguap dalam injektor yang panas dan 100 sampel masuk menuju kolom.
b. Injeksi terpecah split injection, yang mana sampel yang diinjeksikan diuapkan dalam injektor yang panas dan selanjutnya dilakukan pemecahan.
c. Injeksi tanpa pemecahan splitness injection, yang mana hampir semua sampel diuapkan dalam injektor yang panas dan dibawa ke dalam kolom karena katup
pemecah ditutup.
Universitas Sumatera Utara
d. Injeksi langsung ke kolom on column injecton, yang mana ujung sempit dimasukkan langsung ke dalam kolom Rohman, 2009.
3. Kolom
Kolom merupakan tempat terjadinya pemisahan karena di dalamnya terdapat fase diam. Oleh karena itu, kolom merupakan komponen sentral pada kromatografi gas.
Ada 3 jenis kolom pada kromatografi gas yaitu kolom kemas pecking column, kolom kapiler capillary column dan kolom preparatif preparative column Roman, 2009.
Pipa kolom dapat dibuat dari tembaga, baja nirkarat, alumunium, dan kaca yang berbentuk lurus, lengkung atau melingkar Mcnair dan Bonelli, 1998.
4. Fase Diam
Fase diam disapukan pada permukaan dalam medium, seperti tanah diatom dalam kolom atau dilapiskan pada dinding kapiler. Berdasarkan bentuk fisiknya, fase diam
umum digunakan pada kolom adalah fase diam padat dan fase diam cair. Berdasarkan sifatnya fase diam dibedakan berdasarkan kepolarannya, yaitu nonpolar, sedikit polar,
setengah polar semi polar dan sangat polar. Berdasarkan sifat minyak atsiri yang non polar sampai sedikit polar, untuk keperluan analisis sebaiknya digunakan kolom
dalam fase diam bersifat sedikit polar. Jika dalam analisis minyak atsiri digunakan kolom yang lebih polar, sejumlah puncak yang dihasilkan menjadi lebar lebih tajam
dan sebagai puncak tersebut juga membentuk ekor. Begitu juga dengan garis dasarnya tidak rata dan terlihat bergelombang. Bahkan kemungkinan besar komponen yang
bersifat tidak akan terdeteksi sama sekali Agusta, 2000.
5. Suhu
Suhu merupakan salah satu faktor utama yang menentukan hasil analisis kromatografi gas dan spektrometri massa. Umumnya yang sangat menentukan adalah pengaturan
suhu injektor dan kolom. Kondisi analisis yang cocok sangat bergantung pada komponen minyak atsiri yang akan dianalisis Agusta, 2000.
Universitas Sumatera Utara
6. Detektor
Detektor merupakan perangkat yang diletakkan pada ujung kolom tempat keluar fase gerak gas pembawa yang membawa komponen hasil pemisahan. Detektor pada
kromatografi gas adalah suatu sensor elektronik yang berfungsi mengubah sinyal gas pembawa dan komponen-komponen didalamnya menjadi sinyal elektroinik. Sinyal
elektronik detektor akan sangat berguna untuk analisis kuatitatif terhadap komponen- komponen yang terpisah diantara fase diam dan fase gerak Roman, 2009.
2.3.2. Spektroskopi Massa