Berikut merupakan pergeseran kimia dan jenis peak
1
H-NMR senyawa hasil isolasi pada tabel 4.2 :
Tabel 4.2 Pergeseran Kimia
1
H-NMR Senyawa Hasil Isolasi Atom H
� H Senyawa Hasil Isolasi ppm
H-2’ dan H-6’ 7,8084 – 7,8397 d
H-3’ dan H-5’ 7,1885 – 7,2209 d
H-8 6,4705 s
H-3 3,0681 s
H dari O-CH
2
-CH
3
4,3352 – 4,3766 q H dari O-CH
3
4,0939 s H dari CH
3
2,2528 s
4.2 Pembahasan
Hasil isolasi senyawa flavonoida dari daun benalu tumbuhan coklat Dendrophthoe flosculosa Danser pada proses ekstraksi maserasi diperoleh
ekstrak pekat sebanyak 119,53 g kemudian dilarutkan dengan menggunakan pelarut etil asetat untuk pemisahan senyawa yang diduga merupakan tanin dan
diperoleh ekstrak pekat etil asetat 19,51 g. Ekstrak pekat yang diperoleh dilarutkan dengan metanol kemudian diekstraksi partisi dengan menggunakan
pelarut n-heksana dan dihidrolisis dalam suasana asam lalu diekstraksi partisi dengan kloroform hingga diperoleh ekstrak pekat klorofom sebanyak 0,3 g.
Di analisis kromatografi lapis tipis sebelum kromatografi kolom dan didapat perbandingan pelarut yang sesuai untuk mengisolasi senyawa flavonoida
dari daun tumbuhan benalu coklat adalah n-heksana : etil asetat 60:40 vv yang menunjukkan pemisahan yang lebih baik dari noda yang dihasilkan Lampiran 3.
Hasil analisis kromatografi lapis tipis terhadap eluat hasil kolom kromatografi dengan eluen yang seragam n-heksana : etil asetat 60:40 vv menunjukkan masih
terdapat beberapa noda pada fraksi yang digabungkan.
Universitas Sumatera Utara
Ditunjukkan bahwa noda yang dihasilkan pada plat kromatografi lapis tipis pada fraksi 44-64 dengan pereaksi FeCl
3
5 yang paling baik maka dilakukan pemurnian kristal hasil isolasi dengan kolom kromatografi kembali
dengan eluen n-heksana : etil asetat 60:40 vv. Hasil analisis kromatografi lapis tipis terhadap eluat hasil kolom kromatografi yang kedua kali dengan eluen yang
seragam n-heksana : etil asetat 60:40 vv yang menunjukkan masih terdapat beberapa noda yang dihasilkan pada plat kromatografi lapis tipis pada fraksi 44-
64 dengan pereaksi FeCl
3
5 dan merupakan sangat baik untuk dilanjutkan Lampiran 4, kemudian dikromatografi Lapis Tipis kembali untuk menentukan
harga Rf gum hasil isolasi dengan tiga eluen yang berbeda, yaitu n-heksana:etil asetat 6:4 vv dengan harga Rf= 0,38, kloroform:etil asetat 7:3 vv dengan
harga Rf= 0,33 , dan kloroform:metanol 8:2 vv dengan harga Rf= 0,25 Lampiran 5.
Dalam penentuan struktur dari hasil isolasi senyawa flavonoida maka diperlukan metode Ultraviolet-Visible UV-Vis, Inframerah FT-IR dan
Resonansi Magnetik Inti Proton
1
H-NMR. Dimana dengan menggabungkan metode ini akan dapat ditentukan atau diduga struktur dari hasil isolasi tersebut.
Spektrofotometer Ultraviolet-Visible UV-Vis digunakan untuk menentukan golongan dari flavonoida. Spektrofotometer Inframerah FT-IR
digunakan untuk menganalisis gugus fungsi dari aromatik yaitu C=C, hidroksida, karbonil, dan eter. Spektrofotometer Resonansi Magnetik Inti
1
H-NMR digunakan untuk memberikan informasi tentang keadaan dari proton yang
bertetangga, dan melihat adanya penjodohan dari proton-proton yang terjadi dalam bentuk singlet, doublet, triplet.
Maka kombinasi dari data Spektrofotometer Ultraviolet-Visible UV-Vis, Spektrofotometer Inframerah FT-IR, dan Spektrofotometer
1
H-NMR dapat meramalkan struktur dari senyawa flavonoida hasil isolasi.
Universitas Sumatera Utara
Dari literatur lampiran 11 λ maksimum untuk pita II sekitar 296 nm dan pita I sekitar 300 nm Markham, 1988, namun dari hasil pengukuran sampel
sedikit rumit untuk menentukan λ maksimum. Hal ini mungkin dipengaruhi oleh
jenis dan posisi substituen R.
Hasil interpretasi Spektrum Infra Merah dan Spektrum Resonansi Magnetik Inti Proton
1
H-NMR dan FT-IR senyawa hasil isolasi dengan menggunakan pelarut Aseton dalam standar TMS dapat diperoleh yaitu :
Pergeseran kimia pada daerah �= 7,8084 – 7,8397 ppm dengan puncak
doublet menunjukkan proton-proton dari H-2
’
dan H-6
’
pada cincin B dalam struktur falvonoid senyawa hasil isolasi. Hal ini juga didukung oleh data
spektrofotometer FT-IR pada bilangan 3180 – 3120 cm
-1
dengan puncak sedang menunjukkan adanya vibrasi ulur –CH pada cincin aromatik.
Pergeseran kimia pada daerah �= 7,1885 – 7,2209 ppm dengan puncak
doublet menunjukkan proto-proton H-3’ dan H-5’. Hal ini juga di dukung oleh spektrofotometer inframerah pada bilangan gelombang 3180 – 3120 cm
-1
dengan puncak sedang menunjukkan adanya vibrasi ulur –CH aromatik.
Pergeseran kimia pada daerah �= 6,4705 ppm dengan puncak singlet
menunjukan proton pada cincin A, namun belum dapat ditentukan posisi yang tepat pada atom karbonnya, baik itu atom C
6
atau C
7
atau C
8,
sedangkan pada C
5
tidak ada kemungkinan terikat dengan proton dikarenakan pada spektrum NMR pada pergeseran kimia 12 ppm tidak ada muncul peak, sehingga diduga pada atom
C
5
terikat sebuah substituen.
Pergeseran kimia pada daerah � = 3,0681 ppm dengan puncak doublet
menunjukan proton H-3. Hal ini juga di dukung oleh spektrofotometer inframerah pada bilangan gelombang 3180 – 3120 cm
-1
dengan puncak sedang menunjukkan adanya vibrasi ulur –CH aromatik.
Universitas Sumatera Utara
Pergeseran kimia pada daerah �= 4,0939 ppm dengan puncak singlet
menunjukkan adanya proton dari gugus metoksi –OCH
3
. Hal ini juga didukung oleh spektrometer infra merah pada bilangan gelombang 1128,36 cm
-1
dengan puncak sedang menunjukkan adanya vibrasi ulur eter.
Berdasarkan analisis data dan interpretasi yang dilakukan pada spektrum Ultraviolet-Visible UV-Vis, Inframerah FT-IR, dan
1
H-NMR dapat diduga bahwa senyawa hasil isolasi dari daun tumbuhan Benalu Coklat adalah senyawa
flavonoida golongan flavanon. Namun penulis belum bisa menentukan posisi substituen R yang tepat pada cincin A dan cincin C. Namun demikian struktur
senyawa yang diduga seperti pada gambar 4.4 sebagai berikut :
O
O R
1
OH
1 2
3 4
5 6
7 8
9 10
1 2
3
4
5
6
R
Keterangan: R = -O-CH
3
-O-CH
2
-CH
3
-CH
3
R
1
= -OH
H H
A B
C
Gambar 4.4 Struktur Senyawa Hasil Isolasi Flavanon
Universitas Sumatera Utara
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
