BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN
3.1. Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan selama 3 bulan, dimulai dari tanggal 05 Februari 2015 sampai 05 Mei 2015 di Pusat Penelitian Fisika PPF Lembaga Ilmu Pengetahuan
Indonesia LIPI Puspiptek Serpong.
3.2. Bahan dan Peralatan Penelitian 3.2.1. Bahan
1. LTO , berfungsi sebagai material aktif bahan anoda. 2. PVDF
polyvinylidene fluoride
, berfungsi sebagai polimer pengikat
binder
. 3. Super-P , berfungsi sebagai aditif konduktif.
4. Cu Foil , berfungsi sebagai
current colector
dalam lembaran anoda. 5. N,N-DMAC N,N Dimethylacetamide , berfungsi sebagai pelarut bahan
PVDF. 6. Aseton, berfungsi untuk membersihkan peralatan penelitian.
7. Separator, berfungsi untuk mencegah terjadinya kontak hubungan singkat antara LTO katoda dan metal lithium anoda.
8. Metal lithium, berfungsi sebagai anoda pada pengujian sel baterai. 9. LiPF
6
, berfungsi sebagai elektrolit dalam pembuatan sel baterai.
3.2.2. Peralatan Penelitian
1. Cawan 4 buah Fungsi : Sebagai wadah sampel bahan.
2. Spatula 2 buah Fungsi : Untuk mengambil dan mengaduk bahan.
3. Neraca digital 1 buah Fungsi : Untuk mengukur massa dari bahan baku.
4. Gelas ukur 1 buah Fungsi : Sebagai wadah dalam pembuatan slurry.
Universitas Sumatera Utara
5. Pipet tetes 1 buah Fungsi : Untuk mengambil bahan berupa cairan.
6. Magnetic stirrer 1 buah Fungsi : Untuk
menghomogenkan campuran bahan dengan pengadukan. 7. Hot plate 1 buah
Fungsi : Untuk memanaskan campuran bahan sehingga mampu mempercepat proses homogenisasi.
8. Jepitan 1 buah Fungsi : Untuk menjepit bahan-bahan yang dibutuhkan.
9. Cruicible 1 buah Fungsi : Untuk mencampurkan serbuk LTO.
10. Doctor Blade Fungsi : Untuk pelapisan slurry pada Cu foil.
11. Pisau doctor blade 1 buah Fungsi : Untuk mengukur ketebalan pengcoatingan.
12. Calendering Fungsi : Untuk meratakanmenghaluskan permukaan lembaran.
13. Oven Fungsi : Untuk mengeringkan lembaran LTO setelah dicoating.
14. Holder 3 buah Fungsi : Sebagai wadah untuk aktivasi sel baterai.
15. Glove box Fungsi : Untuk melindungi terjadi kontak kulit dari bahan baku yang
berbahaya. 16. Multimeter 1 buah
Fungsi : Untuk mengukur tegangan dari sel baterai. 17. Kabel dan Penjepit buaya
Fungsi : Untuk menghubungkan multimeter dengan holder. 18. SEM-EDS
Fungsi : Untuk mengetahui struktur mikro dari lembaran anoda LTO. 19. FTIR
Fungsi : Untuk mengetahui gugus fungsional yang terbentuk pada
Universitas Sumatera Utara
lembaran anoda LTO. 20. WBCS3000, Automatic Battery Cycler Ver. 3.2
Fungsi : Untuk mengetahui performa elektrokimia dan kapasitas baterai dari lembaran anoda LTO.
3.3. Perhitungan massa bahan
Tabel 3.1 Perbandingan komposisi bahan dalam gr Nama Sampel
Perbandingan komposisi wt
Serbuk LTO gr
PVDF gr
Super-P gr
Sampel A 77 : 15 : 8
1,2 0,24
0,12 Sampel B
85 : 10 : 5 2
0,24 0,12
Sampel C 90 : 7 : 3
3 0,24
0,12
Total massa pelarut N,N-DMAC sebanyak 15 kali dari massa total PVDF yaitu 14,4 mL.
Universitas Sumatera Utara
3.4. Tahapan Penelitian
Penelitian yang dilakukan meliputi: Pembuatan slurry, coating, pengeringan lembaran, calendering dan karakterisasi bahan. Berikut ini merupakan diagram
alir tahapan penelitian yang dilakukan: Mulai
Ditimbang bahan serbuk LTO , PVDF, Super-P dengan masing-masing komposisi bahan 77:15:8 , 85:10:5 dan
90:7:3 wt dari masing-masing massa total bahan serbuk.
Dicampurkan PVDF dengan pelarut DMAC
Ditambahkan secara perlahan-lahan Super-P hingga tercampur secara merata
Doctor Blade, dengan kecepatan coating 6
Dilakukan coating pada Cu foil
Karakterisasi sel Uji CVCD
Analisa
Variasi komposisi serbuk LTO 1,2 gr, 2 gr dan 3
gr. Komposisi PVDF dan Super-P tetap.
Hot plate, T = 72
o
C , Rpm = 320 rpm dan t = 30 menit
Hot plate, T = 72
o
C , Rpm = 320 rpm dan t =
30 menit
Ditambahkan secara perlahan-lahan serbuk LTO hingga tercampur secara merata
Slurry
Oven, suhu 80
o
C selama 1 jam
Dikeringkan Dicalendering
Variasi komposisi
Lembaran LTO Karakterisasi lembaran
Uji SEM EDS dan FTIR
Kesimpulan Selesai
Assembly sel baterai dengan menggunakan holder
Universitas Sumatera Utara
3.5. Prosedur Penelitian
1. Disiapkan semua bahan dan peralatan. 2. Ditimbang bahan serbuk LTO, PVDF dan Super-P dengan variasi
komposisi lihat Tabel 3.1. 3. Dipanaskan terlebih dahulu pelarut DMAC di hot plate pada T = 72
o
C dan Rpm = 320 rpm selama 15 menit.
4. Ditambahkan secara perlahan-lahan serbuk PVDF ke pelarut DMAC dengan menggunakan hot plate pada suhu 72
o
C dan kecepatan 320 rpm. Kemudian ditunggu selama 30 menit hingga campuran bahan homogen.
5. Ditambahkan secara perlahan-lahan serbuk Super-P dengan menggunakan hot plate pada suhu 72
o
C dan kecepatan 320 rpm. Kemudian ditunggu selama 30 menit hingga campuran bahan homogen.
6. Ditambahkan serbuk LTO secara perlahan-lahan secara manual hingga tercampur merata slurry.
7. Diukur ketebalan 0.15 µm untuk pengcoatingan lembaran dengan menggunakan pisau doctor blade.
8. Dilakukan pengcoatingan slurry pada Cu foil dengan menggunakan alat
Doctor Blade
pada kecepatan pengcoatingan 6 lembaran anoda. 9. Dikeringkan lembaran pada oven yang terdapat pada alat
Doctor Blade
dengan suhu 80
o
C selama 1 jam. 10. Dicalendering lembaran anoda dengan alat calendaring.
11. Dilakukan karakterisasi pada sampel lembaran, karakterisasi meliputi: karakterisasi lembaran anoda LTO uji SEM-EDS dan FTIR dan
karakterisasi sel uji cyclic voltammetry dan chargedischarge.
Universitas Sumatera Utara
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil dari sampel yang diuji memiliki dimensi dengan panjang 25 cm dan lebar 15 cm. Sampel memiliki daya rekat yang baik, dapat dilihat dari tidak rontoknya
slurry dari lembaran setelah dikeringkan di oven dan tidak terdapat bintik-bintik pori pada lembaran.
Sampel A, LTO 1,2 gr Sampel B, LTO 2 gr
Sampel C, LTO 3 gr
Gambar 4.1. Hasil lembaran anoda LTO pada sampel A, B dan C
4.1 Sifat fisis
Kategori