Sintesis Nanoselulosa Penelitian Utama

3. Penelitian Utama

a. Sintesis Nanoselulosa

Metode yang digunakan untuk sintesis nanoselulosa adalah metode campuran perlakuan kimia dan mekanik hidrolisis kimia dan homogenisasi. Metode ini merupakan modifikasi dari metode sebelumnya yang dilakukan pada proses trial and error I. Modifikasi yang dilakukan adalah menambah proses perendaman selama 1 jam dengan larutan penghidrolisis sebelum dimasukkan ke autoclave dan meningkatkan suhu proses bleaching dari suhu ruang menjadi 60 o C. Kedua hal tersebut dilakukan untuk mengoptimalkan proses hidrolisis hemiselulosa dan lignin dari bahan baku. Secara garis besar terdapat empat tahapan perlakuan dalam sintesis nanoselulosa. Tahap pertama adalah perlakuan basa dengan menggunakan NaOH disertai pemanasan. Tahapan tersebut bertujuan untuk menghidrolisis hemiselulosa dan depolimerisasi lignin pada tepung tongkol jagung menjadi komponen gula dan fenolik yang larut air Cherian et al. 2010. Pada penelitian ini digunakan 3 taraf konsentrasi NaOH, yaitu NaOH 2, NaOH 4 dan NaOH 8. Hal tersebut dilakukan untuk mengetahui konsentrasi larutan NaOH yang terbaik untuk mengisolasi selulosa tanpa mendegradasinya. Tahap kedua adalah perlakuan bleachingdengan menggunakan campuran NaOH 2,7 dan asam asetat 7,9 kemudian dilanjutkan dengan NaOCl 1:3. Tahapan tersebut bertujuan untuk menghilangkan lignin yang masih tersisa. Lignin perlu dihilangkan dalam proses sintesis nanoselulosa karena lignin jika teroksidasi struktur aromatiknya akan menghasilkan senyawa kuinon berwarna coklat yang tidak diinginkan Hattaka 2001. Selain itu, lignin juga perlu dihilangkan agar selulosa pada bahan baku lebih mudah diisolasi karena menghilangkan lignin yang menyelubungi selulosa. Tahap ketiga adalah perlakuan asam dengan menggunakan HCl 1 N disertai pemanasan. Tahapan tersebut bertujuan untuk membantu menguraikan fibril-fibril selulosa yang masih saling berikatan dalam bentuk mikrofibril selulosa. Sampel yang telah mengalami 3 tahapan tersebut akan diuji kadar selulosa dan lignin Tahap keempat adalah homogenisasi, tahapan ini bertujuan untuk mereduksi ukuran lebih lanjut karena dengan adanya gaya gesek dan tekanan diharapkan mampu memutuskan ikatan hidrogen intramolekular antar fibril selulosa. Pada penelitian ini proses homogenisasi dilakukan dengan menggunakan alat ultraturrax pada kecepatan 11.000 rpm . Proses homogenisasi dilakukan dengan 3 taraf waktu homogenisasi, yaitu 2 jam, 3 jam dan 4 jam. Hal tersebut dilakukan untuk mengetahui waktu homogenisasi yang paling optimal untuk mereduksi ukuran fibril selulosa. Metode yang digunakan pada penelitian ini merupakan metode yang telah diadaptasi dari penelitian yang telah dilakukan Cherian et al. 2010 . Sampel yang telah dilarutkan 4 tahapan diatas merupakan produk akhir dari penelitian ini. Produk akhir tersebut akan dikarakterisasi sifat fisik pengukuran waarna dengan Chromatometer Minolta 300 dan dilihat suspensi yang terbentuk dan mikrostrukturalnya diamati strukturnya dengan mikroskop cahaya dan Scanning Electron Microscope type JSM-5000 Japan. Adapun 14 diagram alir metode sintesis nanoselulosa dari tepung tongkol jagung dapat dilihat di Gambar 8. Tambahkan NaOH konsentrasi 2,4,8 dengan perbandingan bahan dan larutan 1:10 Masukkan autoclave selama 1 jam T = 121 o , P=1,2 atm Cuci dengan air sampai tidak basa Bleaching dengan campuran NaOH 2,7 + asam asetat 7,9 selama 1 jam T=60 C Tiriskan dengan pompa vakum Cuci dengan air destilata Tepung tongkol jagung Rendam selama 1 jam Isolasi selulosa Bleaching dengan larutan NaOCl 1:3 selama 1 jam T=60 C Nanoselulosa Homogenisasi dengan ultra-turraxkecepatan 11.000 rpm selama 2, 3, dan 4 jam Tambahkan HCl 1 N Masukkan autoclave selama 2 jam T = 121 , P=1,2 atm Cuci sampai pH netral Sintesis nanoselulosa Larutkan dengan air sampai konsentrasi 1 Gambar 8. Diagram alir metode sintesis nanoselulosa dari tepung tongkol jagung 15

b. Analisis Kimia