4. Karakterisasi Mikrostruktural Produk Akhir Sintesis
Nanoselulosa
a. Karakterisasi Mikrostruktural dengan Mikroskop Cahaya
Pengamatan dengan menggunakan mikroskop cahaya dilakukan pada produk akhir . Pengamatan perlu dilakukan untuk mengetahui struktur selulosa yang dihasilkan
pada produk akhir. Adapun hasil pengamatan produk akhir sintesis nanoselulosa dengan
mikroskop cahaya dapat dilihat pada Gambar 17.
A C
B
D E
F
H I
G
Gambar17.Selulosa pada produk akhir sintesis nanoselulosa pada perbesaran 400 kali dengan menggunakan mikroskop cahaya
Keterangan gambar : A = perlakuan dengan NaOH 2 dan homogenisasi selama 2 jam
B = perlakuan dengan NaOH 2 dan homogenisasi selama 3 jam C = perlakuan dengan NaOH 2 dan homogenisasi selama 4 jam
D = perlakuan dengan NaOH 4 dan homogenisasi selama 2 jam E = perlakuan dengan NaOH 4 dan homogenisasi selama 3 jam
F = perlakuan dengan NaOH 4 dan homogenisasi selama 4 jam G = perlakuan dengan NaOH 8 dan homogenisasi selama 2 jam
H = perlakuan dengan NaOH 8 dan homogenisasi selama 3 jam I = perlakuan dengan NaOH 8 dan homogenisasi selama 4 jam
31
Berdasarkan hasil pengamatan terlihat bahwa setiap perlakuan telah berhasil memisahkan selulosa dari hemiselulosa dan lignin. Pada gambar 17F-I terlihat proses
defibrillation mikrofibril selulosa menjadi nanofibril selulosa. Dari sembilan perlakuan jika
diamati dengan mikroskop cahaya perbesaran 400 kali, ukuran diameter selulosanya tidak menunjukkan hasil yang terlalu berbeda, rata-rata diameter selulosa yang ada sekitar 500-
1.000 nm. Selulosa yang teramati adalah selulosa yang berukuran besar karena keterbatasan alat yang digunakan, sehingga untuk mengetahui ukuran pastinya perlu dilakukan
pengamatan mikrostruktural lebih lanjut dengan menggunakan Scanning Electron Microscope
SEM pada perbesaran 10.000 kali.
b. Karakterisasi Mikrostruktural dengan Scanning Electron Microscope SEM
Pengamatan dengan SEM dilakukan pada produk akhir yang telah mengalami proses preparasi dan coating dengan emas. Dari total 18 sampel yang ada masing-masing
diamati dua sampel dengan perlakuan NaOH 2 waktu homogenisasi 4 jam, NaOH 4 waktu homogenisasi 4 jam dan NaOH 8 waktu homogenisasi 4 jam. Sampel dengan
perlakuan homogenisasi 4 jam yang dianalisis dengan SEM karena diasumsikan semakin lama waktu homogenisasi maka semakin baik proses reduksi ukuran. Adapun hasil
pengamatan produk akhir dengan menggunakan SEM dapat dilihat pada Gambar 18, Gambar 19, dan Gambar 20.
J K
L M
1 μm
1 μm
1 μm
1 μm
Gambar 18. Selulosa pada produk akhir sintesis nanoselulosa dengan perlakuan konsentrasi NaOH 2 dan waktu homogenisasi 4 jam
Keterangan gambar: J dan L
= perbesaran gambar 100 kali K dan M
= perbesaran gambar 10.000 kali 32
Diameter selulosa pada produk akhir diukur dengan menggunakan software image J ver 3.7
. Berdasarkan hasil pengukuran didapatkan selulosa dengan diameter 186 nm dan 103 nm dapat dilihat pada gambar 18 K dan selulosa dengan diameter 88 nm
dan 179 nm dapat dilihat pada gambar 18 M. Pada gambar 18 J dan18 L terlihat masih banyak serat-serat yang berukuran besar. Pada gambar 18 K dan 18 M terlihat proses
defibrillation mikrofibril selulosa menjadi nanofibril selulosa.
N O
1 μm
P Q
1 μm
1 μm
1 μm
Gambar 19. Selulosa pada produk akhir sintesis nanoselulosa dengan perlakuan konsentrasi NaOH 4 dan waktu homogenisasi 4 jam
Keterangan gambar: N dan P
= perbesaran gambar 100 kali O dan Q
= perbesaran gambar 10.000 kali Berdasarkan hasil pengukuran didapatkan selulosa dengan diameter 110 nm dan
117 nm dapat dilihat pada gambar 19 O dan selulosa dengan diameter 96 nm dan 220 nm dapat dilihat pada gambar 19 Q. Pada gambar 19 N dan 19 P terlihat masih banyak
serat-serat yang berukuran besar. Pada gambar 19 Q juga terlihat defibrillation mikrofibril selulosa menjadi nanofibril selulosa
33
R S
T U
1 μm
1 μm
1 μm
1 μm
Gambar 20. Selulosa pada produk akhir sintesis nanoselulosa dengan perlakuan konsentrasi NaOH 8 dan waktu homogenisasi 4 jam
Keterangan gambar: R dan T
= perbesaran gambar 100 kali S dan U
= perbesaran gambar 10.000 kali Berdasarkan hasil pengukuran didapatkan selulosa dengan diameter 145 nm dan
268 nm dapat dilihat pada gambar 20 S dan selulosa dengan diameter 124 nm dan 263 nm dapat dilihat pada gambar 20 U. Pada gambar 20 R dan 20 T terlihat masih banyak
serat-serat yang berukuran besar. Pada gambar 20 S juga terlihat defibrillation mikrofibril selulosa menjadi nanofibril selulosa.
Secara keseluruhan berdasarkan hasil pengamatan dengan SEM dapat dilihat bahwa dengan metode hidrolisis kimia dan homogenisasi yang digunakan telah berhasil
mensintesis selulosa dalam ukuran nano di bawah 100 nm, namun masih dalam jumlah yang sedikit. Berdasarkan pengamatan dengan menggunakan SEM, dari keseluruhan
sampel pada penelitian ini didapatkan nanoselulosa yang diameternya kisaran 80-270 nm.Hal ini terjadi karena perlakuan mekanik yang belum optimal untuk mereduksi
ukuran memisahkan fibril-fibril tunggal selulosa yang masih menyatu dalam mikrofibril selulosa, sehingga pada penelitian kedepannya disarankan untuk melakukan proses
homogenisasi pada kecepatan yang lebih tinggi dan waktu yang lebih lama atau bisa juga menggunakan high pressure homogenization.
Selulosa yang dihasilkan sudah memiliki diameter yang cukup kecil bila dibandingkan dengan selulosa yang dihasilkan dari penelitiain Subyakto dkk 2010.
Penelitian yang dilakukan oleh Subyakto dkk 2010 menggunakan metode mekanik dengan menggunakan stone refiner dan ultraturrax, dari penelitian tersebut berhasil
diproduksi selulosa dengan kisaran diameter 400 nm. Akan tetapi, selulosa yang dihasilkan pada penelitian ini masih memiliki diameter yang jauh lebih besar bila
34
dibandingkan dengan penelitian yang dilakukan Cherian et al. 2010. Penelitian yang dilakukan Cherian et al. 2010 menggunakan metode steam explosion, dari penelitian
tersebut berhasil memproduksi selulosa dengan kisaran diameter 60 nm. Hal ini menunjukkan bahwa metode hidrolisis kimia dan homogenisasi yang digunakan pada
penelitian ini mampu menghasilkan selulosa dengan diameter yang lebih kecil bila dibandingkan metode mekanik dengan stone refiner dan ultra-turrax, namun belum
menhasilkan partikel dengan ukuran kecil dalam jumlah besar.
35
V. SIMPULAN DAN SARAN
A. SIMPULAN
Tongkol jagung merupakan limbah pertanian dengan kandungan selulosa yang tinggi, yaitu 57,38 BK sehingga memiliki potensi tinggi untuk digunakan sebagai
bahan baku utama sintesis nanoselulosa. Metode yang digunakan untuk sintesis nanoselulosa adalah metode hidrolisis kimia dan homogenisasi. Secara garis besar
terdapat empat tahapan perlakuan dalam sintesis nanoselulosa, yaitu hidrolisis basa, bleaching
, hidrolisis asam , dan homogenisasi. Melalui keempat tahapan tersebut telah berhasil diisolasi dan disintesis nanoselulosa dari tongkol jagung dengan kadar selulosa
diatas 50. Hasil penelitian menunjukkan bahwa konsentrasi NaOH pada hidrolisis basa
mempengaruhi kadar selulosa dan lignin produk akhir. Konsentrasi NaOH yang terbaik untuk mengisolasi selulosa tanpa mendegradasinya adalah 2 . Produk akhir dengan
perlakuan NaOH 2 kadar selulosanya mencapai 77,17 dan kadar lignin yang tersisa tinggal 6,32.
Berdasarkan karakterisasi sifat fisik produk akhir sintesis nanoselulosa, didapatkan bahwa perbedaan konsentrasi NaOH faktor perlakuan kimia berpengaruh
terhadap warna dan suspensi produk akhir. Produk akhir dengan perlakuan NaOH 8 memiliki warna yang paling cerah dan suspensi yang paling stabil. Produk akhir dengan
perlakuan NaOH 8 memiliki warna putih kekuningan dan fase padat terdispersi sempurna pada suspensinya tidak ada endapan. Hasil penelitian juga menunjukkan
bahwa waktu homogenisasi perlakuan mekanik tidak berpengaruh terhadap warna produk akhir. Waktu homogenisasi juga tidak dapat diamati pengaruhnya pada proses
pembentukan suspensi jika hanya fisiknya yang diamati secara langsung. Hasil pengamatan dengan menggunakan mikroskop cahaya dan Scanning
Electron Microcope SEM menunjukkan bahwa dengan metode hidrolisis kimia dan
homogenisasi telah berhasil menguraikan sebagian fibril-fibril selulosa yang masih menyatu dalam bentuk mikrofibril selulosa. Metode yang digunakan pada penelitian ini
juga telah berhasil mengisolasi selulosa dan ukurannya telah mencapai lebih kecil dari 100 nm, namun masih dalam jumlah yang relatif sedikit. Selulosa yang diamati dengan
dengan SEM diamaternya berkisaran 80-270 nm.
B. SARAN
Hasil dari penelitian ini masih membutuhkan penelitian lebih lanjut. Oleh karena itu, untuk penelitian kedepannya disarankan untuk mengoptimalkan proses bleaching,
perlakuan mekanik, dan analisis stabilitas suspensi. Proses bleaching dapat dioptimalkan dengan cara memperlama waktu perendaman. Perlakuan mekanik untuk memisahkan
fibril-fibril selulosa yang berukuran nano dapat dioptimalkan dengan cara meningkatkan
36
Kategori