LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK KI2051 T

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK (KI2051) TEKNIK KIMIA PERCOBAAN 1

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR : Distilasi dan Titik Didih

Nama : Siti Solihah

NIM : 13012085

Kelompok : VIII

Hari/Tanggal Percobaan : Jumat, 07 Februari 2014 Hari/Tanggal Penggumpulan : Jumat, 14 Februari 2014

Asisten : Ismail dan Riska Rachmantyo (13711061)

LABORATORIUM KIMIA ORGANIK PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

PERCOBAAN 1

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR : Distilasi dan Titik Didih

I. Tujuan Percobaan

- Mengkalibrasi thermometer.

- Memurnikan zat cair dengan proses distilasi biasa, distilasi bertingkat, dan distilasi azeotrop terner.

- Menentukan titik didih distilat pada proses distilasi biasa, distilasi bertingkat, dan distilasi azeotrop terner.

- Membandingkan hasil pengukuran indeks bias dan senyawa murni

II. Teori Dasar

Destilasi merupakan teknik pemisahan yang didasari atas perbedaan perbedaan titik didik atau titik cair dari masing-masing zat penyusun dari campuran homogen. Dalam proses destilasi terdapat dua tahap proses yaitu tahap penguapan dan dilanjutkan dengan tahap pengembangan kembali uap menjadi cair atau padatan. Atas dasar ini maka perangkat peralatan destilasi menggunakan alat pemanas dan alat pendingin. Proses destilasi diawali dengan pemanasan, sehingga zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap. Uap tersebut bergerak menuju kondenser yaitu pendingin, proses

pendinginan terjadi karena kita mengalirkan air kedalam dinding (bagian luar

condenser), sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair. Proses ini berjalan terus menerus dan akhirnya kita dapat memisahkan seluruh senyawa-senyawa yang ada dalam campuran homogen tersebut.

III.Data pengamatan 1. Distilasi Sederhana

Pemisahan campuran aseton-air (40 ml , aseton:air=1:1) Suhu tetesan pertama : 48,5°C

No 5 mL ke- Temperatur (oC) Indeks Bias

1 1 50 1,356

2 2 51 1.353

3 3 52 1.352

2.Distilasi Bertingkat

Pemisahan campuran aseton-air (40 ml, aseton:air=1:1) Suhu tetesan pertama : 40,5°C

No 5 mL ke- Temperatur (oC) Indeks Bias

1 1 39 1,353

2 2 39 1.354

3. Distilasi Azeotrop Terner dengan Metode Distilasi Bertingkat

Pemisahan campuran azeotrop air, metanol, dan toluena ( 25 ml metanol:air=1:1, toluena 12,5 ml)

Temperatur tetesan awal : 58oC dengan nilai indeks bias sebesar 1,308. Terbentuk 2 lapisan zat yang dibagi menjadi lapisan atas dan lapisan bawah. Hingga 2 ml menetes temperature 45 oC. setelah itu tidak menetes lagi.

IV.Pengolahan Data Rumus Perhitungan :

1. Distilasi Sederhana

Indeks bias aseton menurut literature adalah 1,360

n

t

= 1,35685

No 5 mL ke- Temperatur (oC) Indeks Bias Kesalahan

1 1 50 1,356 0,00626%

2 2 51 1.353 0,2837%

3 3 52 1.352 0,35744%

Rata-rata nilai kesalahan/galat adalah sebesar 0,2158%.

2. Distilasi Bertingkat

Indeks bias aseton menurut literature adalah 1,360.

n

t

= 1,35685

No 5 mL ke- Temperatur (oC) Indeks Bias Kesalahan

1 1 39 1,353 0,2837 %

2 2 39 1.354 0,2100 %

Rata-rata nilai kesalahan/galat adalah sebesar 0,24685%.

3. Distilasi Azeotrop

indeks bias methanol menurut literature adalah 1,328.

n

t

= 1,32485

V. Pembahasan

Pada percobaan ini dilakukan pemisahan dan pemurnian zat dengan cara distilasi sederhana, distilasi bertingkat, dan distilasi azeotrop. Pertama adalah memurnikan senyawa aseton-air (1:1) dengan cara menggunakan alat distilasi sederhana. Langkah pertama dalam percobaan distilasi dengan alat yang sederhana adalah memasukan senyawa aseton-air(1:1) tersebut ke dalam labu bundar yang dipasangkan pada rangkaian distilasi sederhana tersebut dengan memasukan pula magnet pemutar didalamnya. Lalu setelah itu dialirkan air dari kran pada kondensor yang ada pada alat distilasi tersebut. Tidak lupa thermometer yang telah dikalibrasi dipasangkan pada rangkaiann distilasi sederhana tersebut untuk mengukur uap air yang dihasilkan oleh aseton-air(1:1) tersebut yang dipanaskan. Setelah itu didapatkanlah tetasan uap pertama pada penguapan aseton-air(1:1) tersebut pada saat suhu 48,5°C. Sedangkan menurut literature, titik didih aseton adalah sebesar 56°C jadi seharusnya uap itu muncul ketika suhu telah melewati 56°C. Oleh karena itu, terjadi galat yang cukup jauh antara titik didih literature aseton dengan suhu yang didapatkan ketika uap pada tetesan pertama yaitu sekitar 13,39%. Hal ini dapat terjadi karena berbagai macam factor yang ada. Salah satunya adalah pada saat terjadinya proses distilasi terdapat uap air yang mengembun diujung thermometer, sehingga besar terjadi kemungkinan bahwa yang terukur oleh thermometer tersebut adalah embun tersebut bukan uap yang ada disekeliling thermometer tersebut. Pengkalibrasian thermometer yang kurang baik juga mungkin saja bias menjadi factor sebab terjadinya galat pada suhu yang tercatat tersebut karena mungkin saja thermometer yang digunakan kurang layak tetapi saat proses pengkalibrasian kurang

teliti melihat kelayakannya. Setelah itu diambil beberapa mL hasil distilat dan diukur indeks biasnya setiap 5 mL. Menurut literature yang ada, indeks bias aseton adalah sebesar 1,360 sedangkan hasil pengukuran menunjukan bahwa indeks bias aseton rata-rata adalah sebesar 1,353667. Terdapat galat atau kesalahan dalam perhitungan indeks bias ini adalah sebesar 0,2158%. Perbedaan indeks bias ini dapat terjadi akibat kesalahan paralaks yaitu kesalahan mata saat melihat nilai indeks bias saat diukur dengan alatnya. Kesalahan ini sering terjadi karena untuk melihat indeks bias tersebut seringkali angka yang ditunjukan oleh alat kurang begitu jelas, sehingga mengakibatkan adanya galat pada perhitungan indeks bias.

Setelah melakukan distilasi sederhana, dilakukan proses pemisahan dan pemurnian dengan rangkaian distilasi bertingkat. Perbedaan antara distilasi sederhana denagan distilasi bertingkat adalah pada distilasi bertingkat terdapat dua kondensor/pendingin. Sedangkan pada distilasi sederhana hanya terdapat satu kondensor saja yaitu kolom yang dialiri oleh air kran tersebut. Oleh karena itu, distilasi bertingkat memiliki prinsip adalah distilasi sederhana yang hasil distilasinya dilakukan distilasi ulang. Distilasi bertingkat ini dapat digunakan untuk memisahkan campuran yangmemiliki lebih dari dua komponen sehingga diperlukan rancangan bentuk kondensor yang khusus. Distilasi bertingkat dapat pula dikatakan dengan penyulingan terfraksi. Penyulingan Terfraksi berbeda dari distilasi biasa, karena ada kolom fraksinasi di mana ada proses refluks. Refluk proses penyulingan dilakukan untuk pemisahan campuran etanol-air dapat terjadi dengan baik. Fungsi kolom fraksinasi sehingga kontak antara cairan dengan uap sedikit lebih lama. Sehingga komponen yang lebih ringan dengan titik didih yang lebih rendah bendungan akan terus menguap ke kondensor. Lebih komponen Sedangkankan distilat bersat akan kembali menjadi labu. Proses pengerjaan pemisahan dan pemurnian dengan distilasi bertingkat sama saja dengan distilasi sederhana hanya berbeda alatnya saja. Saat tetesan pertama uap aseton-air(1:1) tercatat suhu sebesar 40,5°C. Terdapat kasus seperti pada distilasi sederhana yaitu suhu yang jauh dari titik didih aseton menurut literature sesungguhnya. Pada perolehan suhu pada distilasi sederhana dan distilasi bertingkat terdapat perbedaan suhu yaitu suhu yang lebih kecil pada distilasi bertingkat. Hal ini terjadi wajar karena terdapatnya dua pendingin pada distilasi bertingkat, sehingga suhu yang tercatatpun menjadi lebih kecil pada distilasi bertingkat. Untuk indeks bias pada distilasi bertingkat didapatkan nilai indeks bias rata-rata sebesar 1,3535. Terjadi galat atau kesalahan pula pada perhitungan indeks

bias tersebut bila dibandingkan dengan indeks bias dari literature. Galat tersebut sebesar 0,24685% yang terjadi pada distilasi bertingkat.

Proses pemisahan dan pemurnian terakhir yang dilakukan adalah proses distilasi azeotrop dengan menggunakan rangkaian alat diatilasi bertingkat. Digunakannya rangkaian alat distilasi bertingkat adalah karena pada larutan azeotrop ini terdapat tiga senyawa campuran didalamnya yaitu air-metanol-toluena. Digunakannya tambahan toluene dalam proses ini adalah untuk memcahkan ikatan azeotrop yang terjadi antara air-metanol. Toluene dapat memisahkan air dan pelarut yaitu methanol sehingga pada proses distilasinya terjadi pemisahan dua fasa antara kedua zat tersebut. Saat percobaan, kami tidak mendapatkan distilat sebanyak yang seharusnya. Kami hanya mendapatkan distilat methanol sekitar 2 mL saja. Hal ini diakibatkan pada awalnya kami memasang pemanas listrik dengan temperature tinggi yaitu sekitar 145°C lalu setelah campuran terlihat mendidih, kamu menurunkannya terlalu drastic yaitu sekitar 45°C dan kamipun lupa untuk menaikan termperatur pemanasnya kembali dengan jangka waktu cukup lama. Awal dasar kami menurunkan temperature saat itu adalah karena temperature didih methanol hanya sebesar 65°C sedangkan air sebesar 100°C. Temperature yang terlalu tinggi dikhawatirkan mengakibatkan air juga ikut teruapkan sehingga kami menurunkan temperaturnya. Saat itu terdapat tetesan uap pertama yaitu sekitar 58°C. dan temperature distilat setelah 2 mL sebesar 45°C. Saat uap tidak menetes kami menaikan temperaturnya kembali menjadi 250°C,tetapi hingga 30 menit tidak terjadi perubahan yaitu uap tidak lagi muncul. Indeks bias distilat tersebut adalah sebesar 1,308 sedangkan menurut literature indeks bias methanol adalah 1,328. Sehingga terdapat galat sebesar 5,187%.

VI. Kesimpulan

Berdasarkan percobaan pertama, didapatkan titik didih aseton hasil distilasi sederhana adalah 48oC, titik didih hasil distilasi bertingkat adalah 40,5oC, dan titik didih hasil distilasi azeotrop terner adalah 58oC. Selain itu, didapatkan indeks bias rata-rata aseton hasil distilasi sederhana adalah 1,353667 dengan kesalahan indeks bias sebesar 0,24685% indeks bias rata-rata hasil distilasi bertingkat adalah 1,3535 dengan kesalahan indeks bias sebesar 0,24685%, dan indeks bias hasil distilasi azeotrop terner adalah 1,308 dengan kesalahan indeks bias sebesar 5,187%.

VII. Daftar Pustaka

http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-kimia-dan-analisis/destilasi/ (diakses tanggal 12 Februari 2014 pukul 20.00 WIB)

http://bisakimia.com/2013/02/04/pemisahan-campuran-distilasi/ (diakses tanggal 12 Februari 2014 pukul 20.00 WIB)

McCabe, Warren L., Julian C. Smith, Peter Harriot. 2005. “Unit Operating of

Chemical Engineering Seventh Edition”. New York : Mc.Graw Hill

International Edition, p: 663-736,929-966

Pasto, D., Johnson, C., Miller, M., “Experiments and Techniques in Organic Chemistry”, Prentice Hall Inc., New Jersey, 1992, p. 47-55; 396-398.

VIII. LAMPIRAN

NO Nama Zat Massa

Molekul (g/mol)

Titik Didih (oC)

Titik Leleh (oC)

Sifat

1 Air (H2O) 18,02 100 0 Tidak berwarna, tidak berbau,

tidak berasa, dan polar

2 Aseton

(C3H6O)

58,08 56 -95 Tidak berwarna dan mudah

terbakar

3 Methanol

(CH3OH)

32 65 -98 Tidak berwarna, ringan, mudah

menguap, dan mudah terbakar

4 Toluena

(C7H8)

92,14 111 -93 Tidak berwarna, sangat mudah

terbakar, dan tidak larut dalam air

5 Benzena

(C6H6)

78,1 80 6 Tidak berwarna, mudah

terbakar, dan karsinogen

6 Asam

Benzoat (C6H5COOH)

122,12 249 122,4 Larut dalam air panas, sedikit

berbau, dan merupakan bahan pengawet

Data Literatur indeks bias pada (20 oC)

Nama Zat Indeks bias

Relatif

Metanol 1,328

Aseton 1,360

Toluene 1,496

1. Distilasi Sederhana

Indeks bias aseton menurut literature adalah 1,360

n

t

= 1,35685

No 5 mL ke- Temperatur (oC) Indeks Bias Kesalahan

1 1 50 1,356 0,00626%

2 2 51 1.353 0,2837%

3 3 52 1.352 0,35744%

Rata-rata nilai kesalahan/galat adalah sebesar 0,2158%.

2. Distilasi Bertingkat

Indeks bias aseton menurut literature adalah 1,360.

n

t

= 1,35685

No 5 mL ke- Temperatur (oC) Indeks Bias Kesalahan

1 1 39 1,353 0,2837 %

2 2 39 1.354 0,2100 %

Rata-rata nilai kesalahan/galat adalah sebesar 0,24685%.

3. Distilasi Azeotrop

indeks bias methanol menurut literature adalah 1,328.

n

t

= 1,32485

V. Pembahasan

Pada percobaan ini dilakukan pemisahan dan pemurnian zat dengan cara distilasi sederhana, distilasi bertingkat, dan distilasi azeotrop. Pertama adalah memurnikan senyawa aseton-air (1:1) dengan cara menggunakan alat distilasi sederhana. Langkah pertama dalam percobaan distilasi dengan alat yang sederhana adalah memasukan senyawa aseton-air(1:1) tersebut ke dalam labu bundar yang dipasangkan pada rangkaian distilasi sederhana tersebut dengan memasukan pula magnet pemutar didalamnya. Lalu setelah itu dialirkan air dari kran pada kondensor yang ada pada alat distilasi tersebut. Tidak lupa thermometer yang telah dikalibrasi dipasangkan pada rangkaiann distilasi sederhana tersebut untuk mengukur uap air yang dihasilkan oleh aseton-air(1:1) tersebut yang dipanaskan. Setelah itu didapatkanlah tetasan uap pertama pada penguapan aseton-air(1:1) tersebut pada saat suhu 48,5°C. Sedangkan menurut literature, titik didih aseton adalah sebesar 56°C jadi seharusnya uap itu muncul ketika suhu telah melewati 56°C. Oleh karena itu, terjadi galat yang cukup jauh antara titik didih literature aseton dengan suhu yang didapatkan ketika uap pada tetesan pertama yaitu sekitar 13,39%. Hal ini dapat terjadi karena berbagai macam factor yang ada. Salah satunya adalah pada saat terjadinya proses distilasi terdapat uap air yang mengembun diujung thermometer, sehingga besar terjadi kemungkinan bahwa yang terukur oleh thermometer tersebut adalah embun tersebut bukan uap yang ada disekeliling thermometer tersebut. Pengkalibrasian thermometer yang kurang baik juga mungkin saja bias menjadi factor sebab terjadinya galat pada suhu yang tercatat tersebut karena mungkin saja thermometer yang digunakan kurang layak tetapi saat proses pengkalibrasian kurang

teliti melihat kelayakannya. Setelah itu diambil beberapa mL hasil distilat dan diukur indeks biasnya setiap 5 mL. Menurut literature yang ada, indeks bias aseton adalah sebesar 1,360 sedangkan hasil pengukuran menunjukan bahwa indeks bias aseton rata-rata adalah sebesar 1,353667. Terdapat galat atau kesalahan dalam perhitungan indeks bias ini adalah sebesar 0,2158%. Perbedaan indeks bias ini dapat terjadi akibat kesalahan paralaks yaitu kesalahan mata saat melihat nilai indeks bias saat diukur dengan alatnya. Kesalahan ini sering terjadi karena untuk melihat indeks bias tersebut seringkali angka yang ditunjukan oleh alat kurang begitu jelas, sehingga mengakibatkan adanya galat pada perhitungan indeks bias.

Setelah melakukan distilasi sederhana, dilakukan proses pemisahan dan pemurnian dengan rangkaian distilasi bertingkat. Perbedaan antara distilasi sederhana denagan distilasi bertingkat adalah pada distilasi bertingkat terdapat dua kondensor/pendingin. Sedangkan pada distilasi sederhana hanya terdapat satu kondensor saja yaitu kolom yang dialiri oleh air kran tersebut. Oleh karena itu, distilasi bertingkat memiliki prinsip adalah distilasi sederhana yang hasil distilasinya dilakukan distilasi ulang. Distilasi bertingkat ini dapat digunakan untuk memisahkan campuran yangmemiliki lebih dari dua komponen sehingga diperlukan rancangan bentuk kondensor yang khusus. Distilasi bertingkat dapat pula dikatakan dengan penyulingan terfraksi. Penyulingan Terfraksi berbeda dari distilasi biasa, karena ada kolom fraksinasi di mana ada proses refluks. Refluk proses penyulingan dilakukan untuk pemisahan campuran etanol-air dapat terjadi dengan baik. Fungsi kolom fraksinasi sehingga kontak antara cairan dengan uap sedikit lebih lama. Sehingga komponen yang lebih ringan dengan titik didih yang lebih rendah bendungan akan terus menguap ke kondensor. Lebih komponen Sedangkankan distilat bersat akan kembali menjadi labu. Proses pengerjaan pemisahan dan pemurnian dengan distilasi bertingkat sama saja dengan distilasi sederhana hanya berbeda alatnya saja. Saat tetesan pertama uap aseton-air(1:1) tercatat suhu sebesar 40,5°C. Terdapat kasus seperti pada distilasi sederhana yaitu suhu yang jauh dari titik didih aseton menurut literature sesungguhnya. Pada perolehan suhu pada distilasi sederhana dan distilasi bertingkat terdapat perbedaan suhu yaitu suhu yang lebih kecil pada distilasi bertingkat. Hal ini terjadi wajar karena terdapatnya dua pendingin pada distilasi bertingkat, sehingga suhu yang tercatatpun menjadi lebih kecil pada distilasi bertingkat. Untuk indeks bias pada distilasi bertingkat didapatkan nilai indeks bias rata-rata sebesar 1,3535. Terjadi galat atau kesalahan pula pada perhitungan indeks

bias tersebut bila dibandingkan dengan indeks bias dari literature. Galat tersebut sebesar 0,24685% yang terjadi pada distilasi bertingkat.

Proses pemisahan dan pemurnian terakhir yang dilakukan adalah proses distilasi azeotrop dengan menggunakan rangkaian alat diatilasi bertingkat. Digunakannya rangkaian alat distilasi bertingkat adalah karena pada larutan azeotrop ini terdapat tiga senyawa campuran didalamnya yaitu air-metanol-toluena. Digunakannya tambahan toluene dalam proses ini adalah untuk memcahkan ikatan azeotrop yang terjadi antara air-metanol. Toluene dapat memisahkan air dan pelarut yaitu methanol sehingga pada proses distilasinya terjadi pemisahan dua fasa antara kedua zat tersebut. Saat percobaan, kami tidak mendapatkan distilat sebanyak yang seharusnya. Kami hanya mendapatkan distilat methanol sekitar 2 mL saja. Hal ini diakibatkan pada awalnya kami memasang pemanas listrik dengan temperature tinggi yaitu sekitar 145°C lalu setelah campuran terlihat mendidih, kamu menurunkannya terlalu drastic yaitu sekitar 45°C dan kamipun lupa untuk menaikan termperatur pemanasnya kembali dengan jangka waktu cukup lama. Awal dasar kami menurunkan temperature saat itu adalah karena temperature didih methanol hanya sebesar 65°C sedangkan air sebesar 100°C. Temperature yang terlalu tinggi dikhawatirkan mengakibatkan air juga ikut teruapkan sehingga kami menurunkan temperaturnya. Saat itu terdapat tetesan uap pertama yaitu sekitar 58°C. dan temperature distilat setelah 2 mL sebesar 45°C. Saat uap tidak menetes kami menaikan temperaturnya kembali menjadi 250°C,tetapi hingga 30 menit tidak terjadi perubahan yaitu uap tidak lagi muncul. Indeks bias distilat tersebut adalah sebesar 1,308 sedangkan menurut literature indeks bias methanol adalah 1,328. Sehingga terdapat galat sebesar 5,187%.

VI. Kesimpulan

Berdasarkan percobaan pertama, didapatkan titik didih aseton hasil distilasi sederhana adalah 48oC, titik didih hasil distilasi bertingkat adalah 40,5oC, dan titik didih hasil distilasi azeotrop terner adalah 58oC. Selain itu, didapatkan indeks bias rata-rata aseton hasil distilasi sederhana adalah 1,353667 dengan kesalahan indeks bias sebesar 0,24685% indeks bias rata-rata hasil distilasi bertingkat adalah 1,3535 dengan kesalahan indeks bias sebesar 0,24685%, dan indeks bias hasil distilasi azeotrop terner adalah 1,308 dengan kesalahan indeks bias sebesar 5,187%.

VII. Daftar Pustaka

http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-kimia-dan-analisis/destilasi/ (diakses tanggal 12 Februari 2014 pukul 20.00 WIB)

http://bisakimia.com/2013/02/04/pemisahan-campuran-distilasi/ (diakses tanggal 12 Februari 2014 pukul 20.00 WIB)

McCabe, Warren L., Julian C. Smith, Peter Harriot. 2005. “Unit Operating of

Chemical Engineering Seventh Edition”. New York : Mc.Graw Hill

International Edition, p: 663-736,929-966

Pasto, D., Johnson, C., Miller, M., “Experiments and Techniques in Organic Chemistry”, Prentice Hall Inc., New Jersey, 1992, p. 47-55; 396-398.

VIII. LAMPIRAN

NO Nama Zat Massa

Molekul (g/mol)

Titik Didih (oC)

Titik Leleh (oC)

Sifat

1 Air (H2O) 18,02 100 0 Tidak berwarna, tidak berbau,

tidak berasa, dan polar

2 Aseton

(C3H6O)

58,08 56 -95 Tidak berwarna dan mudah

terbakar

3 Methanol

(CH3OH)

32 65 -98 Tidak berwarna, ringan, mudah

menguap, dan mudah terbakar

4 Toluena

(C7H8)

92,14 111 -93 Tidak berwarna, sangat mudah

terbakar, dan tidak larut dalam air

5 Benzena

(C6H6)

78,1 80 6 Tidak berwarna, mudah

terbakar, dan karsinogen

6 Asam

Benzoat

(C6H5COOH)

122,12 249 122,4 Larut dalam air panas, sedikit

berbau, dan merupakan bahan pengawet

Data Literatur indeks bias pada (20 oC)

Nama Zat Indeks bias

Relatif

Metanol 1,328

Aseton 1,360

Toluene 1,496