3.3.6 Analisa termal dengan TGA
Sampel ditimbang dengan masa 12 mg dan dipansakan pada suhu kamar samapai 600
o
C dengan laju pemansan 10
o
Cmenit. Analisis dilakukan dengan menaikkan suhu sampel secara bertahap persentase terhadap temperatur. Suhu
dalam metode pengujian mencapai 1000
o
3.3.7 Analisa struktur keristal dengan X-ray
C atau lebih. Perubahan suhu akibat hilangnya massa dapat ditentukan langsung dari termogram. TGA ini
menggunakan instrumen Shimadzu TA 50 yang mengandung gas Nitrogen. Setelah data diperoleh, dapat ditentukan titik-titik yang tepat.
Sinar-x dalam tabung sinar katoda ketika elektron – elektron berenergi tinggi mengenai target – target logam. Ketika sinar-x difokuskan kesuatu sampel
polimer dalam bentuk pellet atau silinder, maka terjadi dua tipe hamburan. Jika sampel tersebut keristal, sinar-x dihamburkan secara koheren, artinya tidak ada
perubahan panjang gelombang atau fasa antar sinar – sinar insiden dan yang dihamburkan. Hamburan koheren umumnya dinyatakan sebagai difraksi sinar-x,
jika sampel memiliki morfologi yang non homogen semi keristal, hamburan tersebut tak koheren hamburan Compton dinyatakan sebagai difraksi difusi atau
yang sederhana sebagai hamburan.
3.4 Bagan penelitian
3.4.1 Preparasi serbuk tongkol jagung
Tongkol Jagung Direndam dengan air bersih
Dikeringkan Dipotong kecil-kecil
Dihaluskan dengan blender
Universitas Sumatera Utara
Serbuk tongkol jagung
Universitas Sumatera Utara
3.4.2 Isolasi α-Selulosa dari Tongkol Jagung
75 g serbuk tongkol jagung Dimasukkan kedalam beaker glass
Ditambahkan 1 L campuran HNO
3
3,5 dan 10mg NaNo
2
Dipanaskan diatas hot plate sambil diaduk pada suhu 90
o
C selama 2 jam Disaring dan ampas dicuci hingga filtrat netral
Residu Filtrat Direndam dengan 750 ml larutan yang mengandung NaOH 2 dan
NaSO
3
2 pada suhu 50
o
C selama 1 jam sambil diaduk Disaring dan dicuci hingga filtrat netral
Residu Filtrat Diputihkan dengan 250 ml larutan NaOCl 1,75 pada suhu 70
o
C selama 0,5 jam sambil diaduk
Disaring dan dicuci hingga filtrat netral Residu Filtrat
Ditambahkan 500ml NaOH 17,5 dan dipanaskan pada suhu 80
o
C Disaring dan dicuci hingga filtrat netral
α- selulosa Filtrat Diputihkna dengan H
2
O
2
10 pada suhu 60
o
C selama 15 menit Disaring dan dicuci dengan aquadest
α- selulosa basah Filtrat Dikeringkan pada suhu 60
o
C dalam oven Disimpan dalam desikator
α− selulosa kering
Dikarakterisasi dengan menggunakan FTIR
Universitas Sumatera Utara
3.4.3 Pembuatan Selulosa Kristal Rendah Low Crystalinity Cellulose
α – selulosa
Cairan kental
Larutan α - selulosa
Dihaluskan dan diayak 750 µm Diambil 10 gram
α – selulosa Ditambahkan 100 mL asam fosfat 85
Dibiarkan selama 1 jam
Dipanaskan selama 4 jam pada suhu 50
o
C
Di dinginkan pada suhu kamar Ditambahkan 800 mL aquadest
Diaduk
Disaring Dicuci hingga netral
Dikeringkan Disaring atau diayak 650 µm
Dicuci dengan aseton
Residu Filtrat
Kristal Selulosa
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Penelitian 4.1.1 Hasil α-selulosa dari tongkol jagung
Kategori