III. METODOLOGI A.
Bahan dan Alat
Bahan utama yang digunakan dalam penelitian ini adalah atapulgit yang telah menyerap ß-karoten yang diperoleh dari hasil proses adsorpsi ß-
karoten dari olein sawit kasar pada suhu 60ºC dan kecepatan pengadukan 120 rpm selama ± 2-4 jam. Atapulgit diperoleh dari Engelhard Corporation Iselin,
New Jersey. Olein sawit kasar diperoleh dari PT. Asianagro Agungjaya, Jakarta. Eluen yang digunakan adalah isopropanol dan heksan pro analys.
Heksan digunakan sebagai eluen pembanding. Standard ß-karoten dan α-
tokoferol diperoleh dari Sigma-Aldrich. Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain peralatan
gelas erlenmeyer, pipet tetes, tabung ulir, botol gelap; peralatan ukur pipet mohr, gelas ukur, filter injector, spektrofotometer, High Performance Liquid
Chromatrography HPLC kolom Zorbax Sil 0,46 x 25 cm dengan fase
gerak isopropanol dalam heksan 0,5:99,5 vv dengan laju alir 1 mlmenit dan nilai absorbansi
α-tokoferol adalah 292 nm AOCS, 1997, stopwatch dan timbangan; peralatan pendukung shaker waterbath. Gambar shaker
waterbath dapat dilihat pada Lampiran 2.
B. Metode Penelitian
Metode penelitian ini dibagi menjadi tahapan penelitian dan prosedur percobaan. Tahapan penelitian menjelaskan tentang langkah-langkah yang
harus dilalui untuk mencapai tujuan penelitian. Prosedur percobaan merupakan tatacara secara teknis tentang percobaan yang akan dikerjakan.
1. Tahapan Penelitian
Penelitian ini terdiri atas lima tahap, yaitu a Karakterisasi adsorpsi atapulgit, b Penentuan kondisi kesetimbangan, c Penentuan nilai konstanta
laju desorpsi isotermal k
des
, d Penentuan nilai energi aktivasi E
a
dan e Selektivitas desorpsi. Diagram alir tahapan penelitian ini dapat dilihat pada
Gambar 3.
Karakterisasi adsorpsi atapulgit
Penentuan energi aktivasi E
a
Penentuan kondisi kesetimbangan
Penentuan konstanta laju desorpsi k
des
Selesai Selektivitas desorpsi
Mulai
Gambar 3. Diagram alir tahapan penelitian
a Karakterisasi Adsorpsi Atapulgit
Karakterisasi adsorpsi atapulgit dalam penelitian ini dilakukan untuk mengetahui karakteristik adsorpsi atapulgit yang digunakan.
Kondisi atapulgit yang digunakan adalah kondisi optimum proses adsorpsi ß-karoten, yaitu pada suhu 60ºC selama ± 2-4 jam dengan
kecepatan pengadukan 120 rpm, dengan rasio atapulgit dengan olein adalah 1:3. Karakteristik yang dikaji adalah warna visual atapulgit dan
kapasitas adsorpsi ß-karoten oleh atapulgit.
b Penentuan Kondisi Kesetimbangan
Kondisi kesetimbangan adalah kondisi dimana semakin lama desorpsi tidak lagi berpengaruh terhadap peningkatan konsentrasi ß-
karoten dalam larutan. Pengukuran konsentrasi ß-karoten menggunakan spektrofotometer visibel pada panjang gelombang 446 nm untuk
menentukan nilai absorbansi Zeb dan Mehmood, 2004, kemudian nilai
absorbansi yang diperoleh diplotkan pada kurva standard ß-karoten. Kurva standard ß-karoten dapat dilihat pada Lampiran 3.
c Penentuan Konstanta Laju Desorpsi k
des
Penentuan konstanta laju desorpsi k
des
menggunakan persamaan model Wankasi dengan regresi linier. Nilai k
des
diperoleh dari kemiringan
regresi linier hubungan antara lama desorpsi dengan ln rasio konsentrasi -karoten dalam atapulgit setelah desorpsi dan konsentrasi -karoten
dalam atapulgit setelah adsorpsi ln q
t
q
e
. Kondisi percobaan untuk konstanta laju k
des
, nilai faktor terdesorpsi θ dan nilai koefisien
determinasi r
2
desorpsi isotermal disajikan pada Tabel 7. Tabel 7. Kondisi percobaan untuk nilai konstanta laju desorpsi k
des
, nilai faktor terdesorpsi
θ dan nilai koefisien determinasi r
2
desorpsi isotermal
Eluen Suhu
desorpsi ºC
Konstanta laju desorpsi
[menit
-1
] Faktor
terdesorpsi [
θ] Koefisien
determinasi r
2
40 k
1
θ
1
r
2 1
50 k
2
θ
2
r
2 2
Isopropanol 60
k
3
θ
3
r
2 3
40 k
4
θ
4
r
2 4
50 k
5
θ
5
r
2 5
Heksan 60
k
6
θ
6
r
2 6
d Penentuan energi aktivasi E
a
Penentuan energi aktivasi E
a
menggunakan persamaan Arrhenius. Persamaan Arrhenius merupakan persamaan yang dirumuskan Svante
Arrhenius 1889, yang mengkuantifikasi hubungan antara suhu T dan energi aktivasi E
a
dengan konstanta laju k. Persamaan Arrhenius ini kemudian dimodifikasi menjadi bentuk persamaan garis lurus regresi
linier. Nilai E
a
diperoleh dari kemiringan regresi linier hubungan antara kebalikan suhu desorpsi 1T dengan ln konstanta laju desorpsi ln k
des
.
Kondisi percobaan untuk energi aktivasi E
a
desorpsi isotermal disajikan pada Tabel 8.
Tabel 8. Kondisi percobaan untuk energi aktivasi E
a
desorpsi isotermal
Eluen Konstanta laju desorpsi
[menit
-1
] Energi aktivasi
[kcalmol]
Koefisien determinasi
r
2
k
1
k
2
Isopropanol k
3
E
a1
r
2 1
k
4
k
5
Heksan k
6
E
a2
r
2 2
e Selektivitas desorpsi
Selektivitas desorpsi dilakukan untuk seleksi terhadap adsorbat dengan parameter yang dapat menunjukkan kualitas dari eluen yang
digunakan. Kualitas eluen yang digunakan dapat diketahui berdasarkan
selektivitas eluen dalam melepaskan komponen -karoten dan α-
tokoferol selama proses desorpsi berlangsung. Kondisi percobaan untuk selektivitas desorpsi isotermal disajikan pada Tabel 9.
Tabel 9. Kondisi percobaan untuk selektivitas desorpsi isotermal
Perlakuan Pelarut
Suhu [ºC]
Perolehan
β-karoten [µg] [t = 18 menit]
Perolehan
α-tokoferol [µg] [t = 18 menit]
40 β
1
α
1
50 β
2
α
2
IPA 60
β
3
α
3
40 β
4
α
4
50 β
5
α
5
Heksan 60
β
6
α
6
2. Prosedur Percobaan
Kategori