Kinetika Adsorpsi Isotermal Β-Karoten Olein Sawit Kasar Dengan Menggunakan Atapulgit

KINETIKA ADSORPSI ISOTERMAL

β

-KAROTEN OLEIN

SAWIT KASAR DENGAN MENGGUNAKAN ATAPULGIT

Oleh

KRISTIN EVA ELISABETH SIRAIT F34102119

2007

FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN INSTITUT PERTANIAN BOGOR

Skripsi ini kupersembahkan untuk Tuhan Yesusku dan terimakasih untuk :

Mama, Bapak, de Bertua, de Leo.. atas doa, dukungan, materi, kasih sayang abadi dan mengingatkan untuk terus bertumbuh dalam iman.

Nantulang Nurhayati Gurning dan Keluarga, untuk motivasi, dukungan dan kasih sayang. Heru, atas kasih sayang, bantuan, kesabaran dan mengajarkan kedewasaan dan komitmen

dalam hidup.

Paulina dan Ria, atas kebersamaan, motivasi dan kasih seorang sahabat. Teman satu penelitian ”Vitamin’s Team” Oki, Indri dan Vina, akhirnya kita wisuda. KPSer.. KPD (Maria, Cipta, Ronald dan Marta), Kornita Team dan Pezek, buat doa dan

dukungannya. God bless u all.

Teman-teman TIN 39 (khususnya Hani dan Annisa R), Eva TPG 39 untuk bantuan seminarnya, dan Cici Ita.

Mbak Yeni, Mbak Oryza dan Mbak Ritna.

Kristin Eva E. S. F34102119. Kinetika Adsorpsi Isotermal -Karoten Olein Sawit Kasar Dengan Menggunakan Atapulgit. Di bawah bimbingan Sapta Raharja dan Prayoga Suryadarma. 2006.

RINGKASAN

-karoten merupakan senyawa non polar, sumber utama provitamin A dan berwarna kuning kemerahan. Β karoten termasuk kedalam golongan karotenoid.

-karoten banyak digunakan terutama dalam industri pangan dan obat-obatan. -karoten banyak terdapat dalam olein sawit kasar yaitu berkisar 680-760 ppm. Warna merah yang merupakan pigmen karotenoid dalam minyak sawit dihilangkan untuk memperoleh minyak goreng sawit yang jernih. Adanya pertimbangan nilai nutrisi komponen-komponen aktif yang potensial di dalam minyak sawit maka diperlukan adanya proses pemisahan dan pemurnian -karoten di industri pemurnian minyak goreng sawit dari minyak sawit kasar. Penggunaan adsorben bertujuan untuk penjerapan komponen-komponen yang terdapat di dalam olein. Atapulgit sangat berpotensi digunakan sebagai adsorben -karoten dari olein sawit kasar. Model kinetika adsorpsi isotermal penting diketahui untuk keperluan rekayasa proses. Arang aktif digunakan sebagai adsorben pembanding pada penelitian ini.

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk menentukan kondisi kesetimbangan proses adsorpsi -karoten dari olein sawit kasar menggunakan atapulgit. Kondisi kesetimbangan diperoleh berdasarkan hubungan antara penurunan konsentrasi -karoten dalam olein (μg/ml) dengan lama adsorpsi (menit). Kondisi kesetimbangan dicapai apabila dalam lama adsorpsi tertentu konsentrasi -karoten dalam olein (μg/ml) tidak lagi mengalami penurunan. Pemilihan model isoterm adsorpsi dilakukan dengan regresi linear antara konsentrasi -karoten dalam adsorben (μg/g) dengan konsentrasi -karoten dalam olein (μg/ml). Penelitian ini juga bertujuan untuk menentukan parameter kinetika adsorpsi -karoten, yaitu konstanta laju adsorpsi (k) dan energi aktivasi (Ea). Koefisien determinasi (r2) terbesar dipilih untuk menentukan model yang sesuai dengan data percobaan dengan menggunakan persamaan isoterm Freundlich dan Langmuir. Dari hasil regresi tersebut dapat diketahui konstanta laju adsorpsi (k). Penentuan energi aktivasi (Ea) dihasilkan dari regresi linear antara konstanta laju adsorpsi (k) dan suhu (T) dengan menggunakan persamaan Arrhenius.

Kondisi kesetimbangan yang diperoleh untuk nilai konsentrasi -karoten dalam olein menggunakan atapulgit untuk masing-masing suhu reaksi 40 ºC, 50 ºC dan 60 ºC adalah 249 ppm, 264 ppm dan 210 ppm. Untuk arang aktif 45 ppm, 60 ppm dan 85 ppm. Lama (menit) dicapainya kondisi kesetimbangan tersebut adalah 33, 31 dan 25 pada atapulgit; 22, 22 dan 19 pada arang aktif.

Kinetika adsorpsi isotermal -karoten yang dilakukan pada tiga titik suhu (40 ºC. 50 ºC, 60 ºC) menghasilkan nilai konstanta laju adsorpsi (k) yang berbeda berdasarkan isoterm terpilih yaitu isoterm Freundlich. Nilai konstanta laju reaksi pada ketiga suhu reaksi menggunakan atapulgit adalah 2,31X10-7, 4,94X10-5, 7,82X10-5, sedangkan untuk arang aktif adalah 3,10X10-4, 1,29X10-4, 6,16X10-3 [ml (g)-1]. Nilai energi aktivasi pada kondisi tersebut adalah 62,04 kcal/mol untuk atapulgit, dan 30,45 kcal/mol untuk arang aktif.. Nilai energi aktivasi (Ea) yang

didapat menunjukkan bahwa proses adsorpsi -karoten olein sawit kasar dengan menggunakan arang aktif lebih efektif dibandingkan dengan menggunakan atapulgit.

Kristin Eva E. S. F34102119. Kinetics Of Isothermal Adsorption of -Carotene Crude Palm Olein Using Attapulgite. Supervised by Sapta Raharja and Prayoga Suryadarma. 2006.

SUMMARY

-carotene is a non polar molecule, main source of provitamin A and coloured of turning yellow squeezing. -carotene is including into faction of carotenoid. -carotene used in many especially in food industries and medical.

Crude palm olein has many -carotene in that is varying 680-760 ppm. Red pigment of karotenoid in palm oil eliminated to obtain; get cooking oil clearness. Existence of consideration of value of active potential nutrition components in palm oil hence needed the existence of dissociation process and purification in industry purification of cooking oil from crude palm oil. Usage of adsorben aim is to adsorp the components in olein. Attapulgite is potential to used as adsorben of -carotene from crude palm olein. Kinetics model of isothermal adsorption is important to accurate for engineering process. Active charcoal is using as comparator adsorben in this research.

Focus of this research is to determine steady state condition of adsorption process of -carotene crude palm olein using attapulgite. Steady state condition is obtained from relation between the decrease of -carotene concentration in olein (μg/ml) and adsorption time (minute). Steady state condition is achieved when the adsorption time no longer improve the decrease of -carotene concentration in olein (μg/ml). The adsorption isotherm model is determine by the linear regression between the concentration of -carotene in adsorbent (μg/g) and concentration of -carotene in olein (μg/ml). This research also aim to determine kinetics parameter of -carotene adsorption, that is adsorption rate constanta (k) and activation energy ( Ea). The selection of the highest value of the determination coefficient (r2) is done to choose the fit model with the experimental data by using isotherm equation of Freundlich and Langmuir. Based on the result of the regression, the adsorption rate constanta (k) can be obtained. The activation energy is determine by using the linear regression between adsorption rate constanta (k) and the temperature (T) with the Arrhenius equation.

Steady state condition which obtained for the value of -carotene concentration using attapulgite to the each adsorption temperature at 40 ºC, 50 ºC, and 60 ºC are 249 ppm, 264 ppm, and 210 ppm. For activated carbon are 45 ppm, 60 ppm, and 85 ppm. The duration (minute) of adsorption to reach the steady state condition are 33, 31, and 25 for attapulgite; 22, 22, and 19 for activated carbon.

Kinetics of adsorption isothermal at three temperature (40 ºC, 50 ºC, 60 ºC) yielding adsorption rate constanta (k) pursuant to chosen isotherm that is Freundlich isotherm. Adsorption rate constanta at third temperature reaction using attapulgite are 2.31X10-7, 4.94X10-5, and 7.82X10-5, while for activated carbon are 3.10X10-4, 1.29 X10-4 and 6.16X10-3 [ml (g)-1]. Value of activation energy at condition was 62.04 kcal / mole for attapulgite, and 30.45 kcal / mole for activated carbon. Value of activation energy (Ea) indicates that adsorption process of -carotene crude palm olein by using activated carbon is more effective than using attapulgite.

KINETIKA ADSORPSI ISOTERMAL β-KAROTEN OLEIN SAWIT KASAR DENGAN MENGGUNAKAN ATAPULGIT

SKRIPSI

Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar SARJANA TEKNOLOGI PERTANIAN Pada Departemen Teknologi Industri Pertanian

Fakultas Teknologi Pertanian Institut Pertanian Bogor

Oleh

KRISTIN EVA ELISABETH SIRAIT F34102119

2007

FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN INSTITUT PERTANIAN BOGOR

INSTITUT PERTANIAN BOGOR FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN

KINETIKA ADSORPSI ISOTERMAL β-KAROTEN OLEIN SAWIT KASAR DENGAN MENGGUNAKAN ATAPULGIT

SKRIPSI

Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar SARJANA TEKNOLOGI PERTANIAN Pada Departemen Teknologi Industri Pertanian

Fakultas Teknologi Pertanian Institut Pertanian Bogor

Oleh

Kristin Eva E. Sirait F34102119

Dilahirkan pada tanggal 19 Desember 1984 di Bogor

Tanggal lulus : Januari 2007

Menyetujui Bogor, 26 Januari 2007

Dr.Ir. Sapta Raharja, DEA Prayoga Suryadarma, S.TP, MT Pembimbing I Pembimbing II

SURAT PERNYATAAN

Saya menyatakan dengan sebenar-benarnya bahwa skripsi dengan judul “Kinetika Adsorpsi Isotermal β-Karoten Olein Sawit Kasar Dengan Menggunakan Atapulgit” adalah hasil karya saya sendiri dengan arahan dosen Pembimbing Akademik, kecuali yang dengan jelas ditunjukkan rujukannya.

Bogor, Januari 2007 Yang membuat pertanyaan

Kristin Eva E. Sirait F34102119

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Bogor pada tanggal 19 Desember 1984. Penulis adalah anak kedua dari empat bersaudara, putri dari pasangan Bachtiar Sirait dan Rosdiana Manurung. Pada tahun 1996, penulis menyelesaikan pendidikan sekolah dasar di SDN Singajaya I. Penulis menyelesaikan pendidikan sekolah menengah di SLTPN 1 Jonggol pada tahun 1999. Kemudian penulis melanjutkan pendidikan di SMUN I Jonggol dan lulus pada tahun 2002.

Pada tahun 2002 penulis melanjutkan pendidikan tinggi di Departemen Teknologi Industri Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor melalui jalur SPMB. Pada saat menjalani kegiatan akademis, penulis pernah menjadi asisten praktikum untuk mata kuliah Teknologi Emulsi (2005) dan mata kuliah Analisis Bahan dan Produk Agroindustri (2006).

Semasa kuliah penulis pernah aktif dalam beberapa organisasi kemahasiswaan yaitu Himpunan Mahasiswa Teknologi Industri (Himalogin) dan Komisi Pelayanan Siswa UKM PMK IPB (KPS). Penulis juga aktif dalam beberapa kepanitiaan seperti Lepas Landas Sarjana Fateta (2004), Pelatihan Pembuatan Sabun Transparan (2004), Pelatihan PKM (2004), Sportin (2004), Seminar ISO 14001 (2004), Up Grading HIMALOGIN (2005), Hari Warga Industri (HAGATRI) (2004) dan Pengajar Agama Kristen SMU KORNITA Yayasan Dharma Wanita IPB (2004-2006).

Penulis melaksanakan praktek lapang pada tahun 2005 dengan topik “Mempelajari Aspek Teknologi Proses Produksi dan Pengawasan Mutu Susu Kental Manis di PT. Australian Indonesian Milk Industries (INDOMILK), Jakarta”. Untuk menyelesaikan tugas akhir ini, penulis melakukan penelitian yang dituangkan dalam skripsi berjudul ”Kinetika Adsorpsi Isotermal -Karoten Olein Sawit Kasar dengan Menggunakan Atapulgit”.

KATA PENGANTAR

Syalom..

Puji Syukur ke hadirat Tuhan Yesus Kristus atas segala berkat, hikmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul “Kinetika Adsorpsi Isotermal β-karoten dari Olein Sawit Kasar dengan Menggunakan Atapulgit”. Skripsi ini merupakan salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Teknologi Pertanian pada Departemen Teknologi Industri Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor.

Suatu kehormatan tersendiri bagi penulis, selama penelitian dan penyusunan skripsi ini banyak mendapat arahan dan bantuan dari berbagai pihak. Ucapan terima kasih penulis sampaikan kepada :

1. Dr. Ir. Sapta Raharja, DEA dan Prayoga Suryadarma, S.TP, MT selaku Dosen Pembimbing Akademik.

2. Drs. Purwoko, MSi selaku dosen penguji yang telah memberikan saran untuk penyempurnaan skripsi ini.

3. Bapak Edi Lukas, PhD selaku pimpinan dari PT. Asian Agro Agung Jaya. 4. Direktorat Jenderal Pendidikan, Departemen Pendidikan Nasional melalui

Riset Andalan Perguruan Tinggi dan Industri (RAPID).

Akhir kata, semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi semua pihak yang memerlukannya. Saran dan kritik yang membangun sangat diharapkan demi perbaikan selanjutnya.

Alaihim Syalom

Bogor, Januari 2007

KINETIKA ADSORPSI ISOTERMAL

β

-KAROTEN OLEIN

SAWIT KASAR DENGAN MENGGUNAKAN ATAPULGIT

Oleh

KRISTIN EVA ELISABETH SIRAIT F34102119

2007

FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN INSTITUT PERTANIAN BOGOR

Skripsi ini kupersembahkan untuk Tuhan Yesusku dan terimakasih untuk :

Mama, Bapak, de Bertua, de Leo.. atas doa, dukungan, materi, kasih sayang abadi dan mengingatkan untuk terus bertumbuh dalam iman.

Nantulang Nurhayati Gurning dan Keluarga, untuk motivasi, dukungan dan kasih sayang. Heru, atas kasih sayang, bantuan, kesabaran dan mengajarkan kedewasaan dan komitmen

dalam hidup.

Paulina dan Ria, atas kebersamaan, motivasi dan kasih seorang sahabat. Teman satu penelitian ”Vitamin’s Team” Oki, Indri dan Vina, akhirnya kita wisuda. KPSer.. KPD (Maria, Cipta, Ronald dan Marta), Kornita Team dan Pezek, buat doa dan

dukungannya. God bless u all.

Teman-teman TIN 39 (khususnya Hani dan Annisa R), Eva TPG 39 untuk bantuan seminarnya, dan Cici Ita.

Mbak Yeni, Mbak Oryza dan Mbak Ritna.

Kristin Eva E. S. F34102119. Kinetika Adsorpsi Isotermal -Karoten Olein Sawit Kasar Dengan Menggunakan Atapulgit. Di bawah bimbingan Sapta Raharja dan Prayoga Suryadarma. 2006.

RINGKASAN

-karoten merupakan senyawa non polar, sumber utama provitamin A dan berwarna kuning kemerahan. Β karoten termasuk kedalam golongan karotenoid.

-karoten banyak digunakan terutama dalam industri pangan dan obat-obatan. -karoten banyak terdapat dalam olein sawit kasar yaitu berkisar 680-760 ppm. Warna merah yang merupakan pigmen karotenoid dalam minyak sawit dihilangkan untuk memperoleh minyak goreng sawit yang jernih. Adanya pertimbangan nilai nutrisi komponen-komponen aktif yang potensial di dalam minyak sawit maka diperlukan adanya proses pemisahan dan pemurnian -karoten di industri pemurnian minyak goreng sawit dari minyak sawit kasar. Penggunaan adsorben bertujuan untuk penjerapan komponen-komponen yang terdapat di dalam olein. Atapulgit sangat berpotensi digunakan sebagai adsorben -karoten dari olein sawit kasar. Model kinetika adsorpsi isotermal penting diketahui untuk keperluan rekayasa proses. Arang aktif digunakan sebagai adsorben pembanding pada penelitian ini.

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk menentukan kondisi kesetimbangan proses adsorpsi -karoten dari olein sawit kasar menggunakan atapulgit. Kondisi kesetimbangan diperoleh berdasarkan hubungan antara penurunan konsentrasi -karoten dalam olein (μg/ml) dengan lama adsorpsi (menit). Kondisi kesetimbangan dicapai apabila dalam lama adsorpsi tertentu konsentrasi -karoten dalam olein (μg/ml) tidak lagi mengalami penurunan. Pemilihan model isoterm adsorpsi dilakukan dengan regresi linear antara konsentrasi -karoten dalam adsorben (μg/g) dengan konsentrasi -karoten dalam olein (μg/ml). Penelitian ini juga bertujuan untuk menentukan parameter kinetika adsorpsi -karoten, yaitu konstanta laju adsorpsi (k) dan energi aktivasi (Ea). Koefisien determinasi (r2) terbesar dipilih untuk menentukan model yang sesuai dengan data percobaan dengan menggunakan persamaan isoterm Freundlich dan Langmuir. Dari hasil regresi tersebut dapat diketahui konstanta laju adsorpsi (k). Penentuan energi aktivasi (Ea) dihasilkan dari regresi linear antara konstanta laju adsorpsi (k) dan suhu (T) dengan menggunakan persamaan Arrhenius.

Kondisi kesetimbangan yang diperoleh untuk nilai konsentrasi -karoten dalam olein menggunakan atapulgit untuk masing-masing suhu reaksi 40 ºC, 50 ºC dan 60 ºC adalah 249 ppm, 264 ppm dan 210 ppm. Untuk arang aktif 45 ppm, 60 ppm dan 85 ppm. Lama (menit) dicapainya kondisi kesetimbangan tersebut adalah 33, 31 dan 25 pada atapulgit; 22, 22 dan 19 pada arang aktif.

Kinetika adsorpsi isotermal -karoten yang dilakukan pada tiga titik suhu (40 ºC. 50 ºC, 60 ºC) menghasilkan nilai konstanta laju adsorpsi (k) yang berbeda berdasarkan isoterm terpilih yaitu isoterm Freundlich. Nilai konstanta laju reaksi pada ketiga suhu reaksi menggunakan atapulgit adalah 2,31X10-7, 4,94X10-5, 7,82X10-5, sedangkan untuk arang aktif adalah 3,10X10-4, 1,29X10-4, 6,16X10-3 [ml (g)-1]. Nilai energi aktivasi pada kondisi tersebut adalah 62,04 kcal/mol untuk atapulgit, dan 30,45 kcal/mol untuk arang aktif.. Nilai energi aktivasi (Ea) yang

didapat menunjukkan bahwa proses adsorpsi -karoten olein sawit kasar dengan menggunakan arang aktif lebih efektif dibandingkan dengan menggunakan atapulgit.

Kristin Eva E. S. F34102119. Kinetics Of Isothermal Adsorption of -Carotene Crude Palm Olein Using Attapulgite. Supervised by Sapta Raharja and Prayoga Suryadarma. 2006.

SUMMARY

-carotene is a non polar molecule, main source of provitamin A and coloured of turning yellow squeezing. -carotene is including into faction of carotenoid. -carotene used in many especially in food industries and medical.

Crude palm olein has many -carotene in that is varying 680-760 ppm. Red pigment of karotenoid in palm oil eliminated to obtain; get cooking oil clearness. Existence of consideration of value of active potential nutrition components in palm oil hence needed the existence of dissociation process and purification in industry purification of cooking oil from crude palm oil. Usage of adsorben aim is to adsorp the components in olein. Attapulgite is potential to used as adsorben of -carotene from crude palm olein. Kinetics model of isothermal adsorption is important to accurate for engineering process. Active charcoal is using as comparator adsorben in this research.

Focus of this research is to determine steady state condition of adsorption process of -carotene crude palm olein using attapulgite. Steady state condition is obtained from relation between the decrease of -carotene concentration in olein (μg/ml) and adsorption time (minute). Steady state condition is achieved when the adsorption time no longer improve the decrease of -carotene concentration in olein (μg/ml). The adsorption isotherm model is determine by the linear regression between the concentration of -carotene in adsorbent (μg/g) and concentration of -carotene in olein (μg/ml). This research also aim to determine kinetics parameter of -carotene adsorption, that is adsorption rate constanta (k) and activation energy ( Ea). The selection of the highest value of the determination coefficient (r2) is done to choose the fit model with the experimental data by using isotherm equation of Freundlich and Langmuir. Based on the result of the regression, the adsorption rate constanta (k) can be obtained. The activation energy is determine by using the linear regression between adsorption rate constanta (k) and the temperature (T) with the Arrhenius equation.

Steady state condition which obtained for the value of -carotene concentration using attapulgite to the each adsorption temperature at 40 ºC, 50 ºC, and 60 ºC are 249 ppm, 264 ppm, and 210 ppm. For activated carbon are 45 ppm, 60 ppm, and 85 ppm. The duration (minute) of adsorption to reach the steady state condition are 33, 31, and 25 for attapulgite; 22, 22, and 19 for activated carbon.

Kinetics of adsorption isothermal at three temperature (40 ºC, 50 ºC, 60 ºC) yielding adsorption rate constanta (k) pursuant to chosen isotherm that is Freundlich isotherm. Adsorption rate constanta at third temperature reaction using attapulgite are 2.31X10-7, 4.94X10-5, and 7.82X10-5, while for activated carbon are 3.10X10-4, 1.29 X10-4 and 6.16X10-3 [ml (g)-1]. Value of activation energy at condition was 62.04 kcal / mole for attapulgite, and 30.45 kcal / mole for activated carbon. Value of activation energy (Ea) indicates that adsorption process of -carotene crude palm olein by using activated carbon is more effective than using attapulgite.

KINETIKA ADSORPSI ISOTERMAL β-KAROTEN OLEIN SAWIT KASAR DENGAN MENGGUNAKAN ATAPULGIT

SKRIPSI

Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar SARJANA TEKNOLOGI PERTANIAN Pada Departemen Teknologi Industri Pertanian

Fakultas Teknologi Pertanian Institut Pertanian Bogor

Oleh

KRISTIN EVA ELISABETH SIRAIT F34102119

2007

FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN INSTITUT PERTANIAN BOGOR

INSTITUT PERTANIAN BOGOR FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN

KINETIKA ADSORPSI ISOTERMAL β-KAROTEN OLEIN SAWIT KASAR DENGAN MENGGUNAKAN ATAPULGIT

SKRIPSI

Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar SARJANA TEKNOLOGI PERTANIAN Pada Departemen Teknologi Industri Pertanian

Fakultas Teknologi Pertanian Institut Pertanian Bogor

Oleh

Kristin Eva E. Sirait F34102119

Dilahirkan pada tanggal 19 Desember 1984 di Bogor

Tanggal lulus : Januari 2007

Menyetujui Bogor, 26 Januari 2007

Dr.Ir. Sapta Raharja, DEA Prayoga Suryadarma, S.TP, MT Pembimbing I Pembimbing II

SURAT PERNYATAAN

Saya menyatakan dengan sebenar-benarnya bahwa skripsi dengan judul “Kinetika Adsorpsi Isotermal β-Karoten Olein Sawit Kasar Dengan Menggunakan Atapulgit” adalah hasil karya saya sendiri dengan arahan dosen Pembimbing Akademik, kecuali yang dengan jelas ditunjukkan rujukannya.

Bogor, Januari 2007 Yang membuat pertanyaan

Kristin Eva E. Sirait F34102119

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Bogor pada tanggal 19 Desember 1984. Penulis adalah anak kedua dari empat bersaudara, putri dari pasangan Bachtiar Sirait dan Rosdiana Manurung. Pada tahun 1996, penulis menyelesaikan pendidikan sekolah dasar di SDN Singajaya I. Penulis menyelesaikan pendidikan sekolah menengah di SLTPN 1 Jonggol pada tahun 1999. Kemudian penulis melanjutkan pendidikan di SMUN I Jonggol dan lulus pada tahun 2002.

Pada tahun 2002 penulis melanjutkan pendidikan tinggi di Departemen Teknologi Industri Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor melalui jalur SPMB. Pada saat menjalani kegiatan akademis, penulis pernah menjadi asisten praktikum untuk mata kuliah Teknologi Emulsi (2005) dan mata kuliah Analisis Bahan dan Produk Agroindustri (2006).

Semasa kuliah penulis pernah aktif dalam beberapa organisasi kemahasiswaan yaitu Himpunan Mahasiswa Teknologi Industri (Himalogin) dan Komisi Pelayanan Siswa UKM PMK IPB (KPS). Penulis juga aktif dalam beberapa kepanitiaan seperti Lepas Landas Sarjana Fateta (2004), Pelatihan Pembuatan Sabun Transparan (2004), Pelatihan PKM (2004), Sportin (2004), Seminar ISO 14001 (2004), Up Grading HIMALOGIN (2005), Hari Warga Industri (HAGATRI) (2004) dan Pengajar Agama Kristen SMU KORNITA Yayasan Dharma Wanita IPB (2004-2006).

Penulis melaksanakan praktek lapang pada tahun 2005 dengan topik “Mempelajari Aspek Teknologi Proses Produksi dan Pengawasan Mutu Susu Kental Manis di PT. Australian Indonesian Milk Industries (INDOMILK), Jakarta”. Untuk menyelesaikan tugas akhir ini, penulis melakukan penelitian yang dituangkan dalam skripsi berjudul ”Kinetika Adsorpsi Isotermal -Karoten Olein Sawit Kasar dengan Menggunakan Atapulgit”.

KATA PENGANTAR

Syalom..

Puji Syukur ke hadirat Tuhan Yesus Kristus atas segala berkat, hikmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul “Kinetika Adsorpsi Isotermal β-karoten dari Olein Sawit Kasar dengan Menggunakan Atapulgit”. Skripsi ini merupakan salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Teknologi Pertanian pada Departemen Teknologi Industri Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor.

Suatu kehormatan tersendiri bagi penulis, selama penelitian dan penyusunan skripsi ini banyak mendapat arahan dan bantuan dari berbagai pihak. Ucapan terima kasih penulis sampaikan kepada :

1. Dr. Ir. Sapta Raharja, DEA dan Prayoga Suryadarma, S.TP, MT selaku Dosen Pembimbing Akademik.

2. Drs. Purwoko, MSi selaku dosen penguji yang telah memberikan saran untuk penyempurnaan skripsi ini.

3. Bapak Edi Lukas, PhD selaku pimpinan dari PT. Asian Agro Agung Jaya. 4. Direktorat Jenderal Pendidikan, Departemen Pendidikan Nasional melalui

Riset Andalan Perguruan Tinggi dan Industri (RAPID).

Akhir kata, semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi semua pihak yang memerlukannya. Saran dan kritik yang membangun sangat diharapkan demi perbaikan selanjutnya.

Alaihim Syalom

Bogor, Januari 2007

DAFTAR ISI

Halaman

KATA PENGANTAR ... iii

DAFTAR ISI... iv

DAFTAR TABEL... vi

DAFTAR GAMBAR ... vii

DAFTAR LAMPIRAN... viii

I. PENDAHULUAN ... 1

A. LATAR BELAKANG ... 1

B. TUJUAN PENELITIAN... 2

II. TINJAUAN PUSTAKA... 5

A. MINYAK SAWIT KASAR ... 3

B. KAROTENOID... 5

C. ADSORPSI... 7

D. ATAPULGIT ... 8

E. KINETIKA ADSORPSI... 9

III. METODOLOGI ... 11

A. BAHAN DAN ALAT ... 11

B. METODOLOGI PENELITIAN ... 11

1. Tahapan Penelitian ... 12

2. Rancangan Percobaan ... 12

(a) Karakterisasi Olein Sawit Kasar... 12

(b) Penentuan Kondisi Kesetimbangan Adsorpsi ... 13

(d) Penentuan Energi Aktivasi ... 14 (e) Penentuan Kualitas Adsorpsi... 15 3. Prosedur Pengujian ... 16 IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ... 18 A. KARAKTERISTIK OLEIN SAWIT KASAR... 18 B. KARAKTERISTIK ATAPULGIT... 19 C. KONDISI KESETIMBANGAN ADSORPSI... 19 D. KINETIKA ADSORPSI Β-KAROTEN ... 26 1. Konstanta Laju Adsorpsi (k) ... 26 2. Energi Aktivasi (Ea)... 30 E. SELEKTIVITAS ADSORPSI ... 32 F. KEMAMPUAN DESORPSI Β-KAROTEN DARI ADSORBEN ... 33 V. KESIMPULAN DAN SARAN... 35 A. KESIMPULAN ... 35 B. SARAN ... 35 DAFTAR PUSTAKA ... 36 LAMPIRAN... 39

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 1. Nilai sifat fisiko-kimia Minyak sawit Kasar (CPO)... 3 Tabel 2. Komponen minor yang merupakan fraksi tidak

tersabunkan pada minyak sawit ... 4 Tabel 3. Nilai sifat fisikokimia olein sawit kasar... 5 Tabel 4. Komposisi komponen penyusun atapulgit ... 10 Tabel 5. Penentuan parameter kinetika adsorpsi dari regresi linear

hubungan antara q dan c pada model isoterm adsorpsi

Langmuir dan Freundlich... 14 Tabel 6. Penentuan nilai energi aktivasi pada bentonit dan arang

aktif ... 15 Tabel 7. Hasil karakterisasi sifat fisikokimia olein sawit kasar ... 18 Tabel 8. Karakterisasi atapulgit dan arang aktif... 19 Tabel 9. Nilai konsentrasi -karoten masing-masing suhu pada

kondisi kesetimbangan reaksi adsorpsi minyak sawit... 21 Tabel 10. Parameter adsorpsi isotermal menggunakan model

Langmuir dan Freundlich adsorpsi -karoten olein

sawit kasar dengan atapulgit dan arang aktif ... 27 Tabel 11. Nilai konstanta laju adsorpsi -karoten... 29 Tabel 12. Energi aktivasi reaksi adsorpsi -karoten dengan adsorben

atapulgit dan arang aktif... 32 Tabel 13. Nilai parameter kualitas ... 32 Tabel 14. Proses desorpsi... 34

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 1. Reaksi pembentukan trigliserida ... 3

Gambar 2. Struktur kimia -karoten ... 6 Gambar 3. Beberapa jenis isoterm adsorpsi... 8 Gambar 4. Struktur atapulgit... 11 Gambar 5. Diagram alir tahapan penelitian ... 12 Gambar 6. Diagram alir proses adsorpsi -karoten olein sawit kasar... 17 Gambar 7. Hubungan antara penurunan nilai konsentrasi -karoten dengan

lama adsorpsi... 20 Gambar 8. Ikatan van der walls antara -karoten dan atapulgit... 23 Gambar 9. Hubungan antara nilai konsentrasi -karoten dalam olein

dengan konsentrasi -karoten dalam adsorben ... 24 Gambar 10. Permukaan isoterm Freundlich... 28 Gambar 11. Laju reaksi adsorpsi fraksi olein sawit kasar untuk atapulgit.... 28 Gambar 12. Laju reaksi adsorpsi fraksi olein sawit kasar untuk arang aktif 28 Gambar 13. Regresi linier Hubungan antara 1/T dengan ln k pada adsorpsi

menggunakan atapulgit ... 31

Gambar 14. Regresi linier Hubungan antara 1/T dengan ln k pada adsorpsi menggunakan arang aktif ... 31

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman Lampiran 1. Prosedur karakterisasi olein sawit kasar... 40 Lampiran 2. Skema reaktor berpengaduk ... 43 Lampiran 3. Foto Reaktor Adsorpsi -karoten dari Olein Sawit Kasar Tipe

Tangki Berpengaduk ... 44 Lampiran 4. Kurva standar ß-karoten ... 45 Lampiran 5. Perubahan warna olein dan adsorben ... 46 Lampiran 6. Perhitungan energi aktivasi (Ea)... 47 Lampiran 7. Data hasil penelitian ... 48 Lampiran 8. Model kinetika adsorpsi -karoten olein sawit kasar ... 50 Lampiran 9. Analisa α-tokoferol dengan HPLC ... 59

I. PENDAHULUAN

A. LATAR BELAKANG

Minyak sawit kasar atau CPO (Crude Palm Oil) merupakan salah satu komoditas andalan penyumbang devisa negara. Saat ini luas areal perkebunan kelapa sawit di Indonesia lebih dari tiga juta hektar dengan jumlah produksi minyak sawit Indonesia tahun 2006 diperkirakan mencapai lebih dari 14,2 juta ton per tahun (www.kompas.co.id.2006). Selain itu, konsumsi CPO untuk industri turunan 500.000-600.000 ton. Berubahnya pola konsumsi masyarakat dari minyak goreng kelapa ke minyak goreng sawit memberikan perkembangan yang baik bagi industri minyak goreng sawit. Jurnal minyak nabati dunia (Oil World) meramalkan pada tahun 2015 konsumsi minyak kelapa sawit dunia akan mencapai 23 persen. Harga CPO di pasar internasional (Rotterdam) akhir Mei 2004 mencapai US$ 460 per ton.

Industri pengolahan minyak sawit menggunakan teknologi proses kimia dan fisika untuk mendapatkan produk-produk akhir minyak, antara lain proses-proses fraksinasi, rafinasi, hidrogenasi, interesterifikasi, dan sebagainya, yang secara tidak langsung dapat mengakibatkan kerusakan terhadap komponen-komponen aktif yang terkandung di dalam minyak, atau bahkan hilang sama sekali. Selain itu, proses pengolahan CPO di industri pemurnian minyak goreng sawit memerlukan proses bleaching untuk menghilangkan warna merah yang merupakan pigmen karotenoid dalam olein sawit kasar untuk memperoleh minyak goreng sawit yang jernih sesuai keinginan konsumen. Kandungan karoten dalam olein berkisar 680-760 ppm. Adanya pertimbangan nilai nutrisi komponen-komponen aktif yang potensial di dalam olein sawit kasar serta sensitifitas komponen-komponen tersebut terhadap suhu tinggi atau terjadinya oksidasi, maka diperlukan adanya proses pemisahan dan pemurnian -karoten di industri pemurnian minyak goreng sawit dari CPO.

Penggunaan adsorben secara umum bertujuan untuk penjerapan komponen-komponen yang terdapat di dalam olein. Atapulgit (aluminium magnesium silika) merupakan bahan mineral yang sangat berpotensi

digunakan sebagai adsorben -karoten olein sawit kasar dan baik untuk didesorpsi kembali. Selama ini, atapulgit hanya digunakan sebagai bahan aktif dalam industri farmasi atau obat-obatan. Adsorben non polar baik digunakan untuk proses pemisahan karoten (Baharin et al. 1998). Atapulgit merupakan adsorben yang tidak mudah jenuh, tahan sampai suhu 500ºC, memiliki kemampuan memilih komponen yang diinginkan dalam proses adsorpsi dan mudah didesorpsi (Lansbarkis, 2000). Jenis adsorben, kombinasi adsorben dan perbandingan adsorben dengan minyak sawit kasar mempengaruhi hasil adsorpsi. Proses adsorpsi -karoten dapat dilakukan pada suhu 50-55ºC (Latip

et al. 2001). Proses adsorpsi tokoferol dapat dilakukan sampai suhu 80ºC (Sanagi et al, 2005). Kinetika diperlukan dalam suatu proses adsorpsi untuk menunjukkan parameter hubungan antara kecepatan adsorpsi dengan diameter pori adsorben (Kadirvelu et al. 2000). Isoterm Langmuir dan Freundlich digunakan untuk menunjukkan model kinetika yang cocok untuk suatu proses adsorpsi (Ribeiro et al. 2001).

Penelitian ini diharapkan dapat memperoleh -karoten yang terdapat dalam olein sawit kasar dengan menggunakan atapulgit. Selain itu, menghasilkan profil aktivitas adsorpsi atapulgit dalam mengadsorpsi -karoten serta diperoleh model kinetika adsorpsi yang penting untuk keperluan rekayasa proses.

B. TUJUAN PENELITIAN

Tujuan dari penelitian ini antara lain memperoleh kondisi kesetimbangan proses adsorpsi -karoten dari olein sawit kasar menggunakan atapulgit dan memperoleh nilai parameter kinetika adsorpsi -karoten, yaitu nilai konstanta laju adsorpsi (k) dan energi aktivasi (Ea).

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. MINYAK SAWIT KASAR

Minyak sawit kasar atau CPO (Crude Palm Oil) dihasilkan dari kulit buah (mesocarp) tanaman kelapa sawit (Elaeis guanensis JACQ) yang termasuk dalam famili Palmae. Minyak sawit mengandung komponen monodigliserida, digliserida dan trigliserida.

CH2 CH CH2 OH OH OH R COH O

CH2 O

CH

CH2 O

OOCR CR O

CR O

H2O

+ 3 +

Gliserol Asam Lemak Trigliserida Air Gambar 1. Reaksi pembentukan trigliserida (Ketaren, 1986)

Minyak sawit diperoleh dengan cara melakukan ekstraksi buah kelapa sawit. Setelah diekstraksi CPO biasanya mengalami proses lanjutan menjadi RBD (Refined, Bleached, and Deodorized) stearin dan RBD olein. CPO mempunyai ciri berwarna kuning kemerahan, mengandung asam lemak bebas ± 5%, mengandung provitamin A dan vitamin E ± 800-900 ppm dan titik leburnya sekitar 33-40ºC. Beberapa sifat fisiko-kimia dapat dilihat pada Tabel 1.

Tabel 1. Nilai sifat fisiko-kimia minyak sawit kasar (CPO)

Sifat Nilai Titik cair : awal

akhir

21-24ºC 26-39ºC

Bobot Jenis 15ºC 0.859-0.870 g ml-1

Indeks Bias D 40ºC 1.4565 – 1.4585

Bilangan Penyabunan 196 – 205

Bilangan Iod 48 – 56

Minyak sawit, selain mengandung komponen utama trigliserida (94%), juga terdapat pula komponen asam lemak bebas dan komponen minor bukan minyak yang merupakan bahan tidak tersabunkan. Kandungan bahan tidak tersabunkan pada minyak sawit kasar sebesar 0.5 persen.

Komponen minor dapat dibagi menjadi dua golongan. Golongan pertama terdiri dari turunan asam lemak, seperti mono dan digliserida, pospatida, ester dan sterol. Golongan kedua terdiri dari hidrokarbon, alkohol alifatik, sterol bebas, tokoferol, pigmen dan trace metals.

Tabel 2. Komponen minor yang merupakan fraksi tidak tersabunkan pada minyak sawit

Komponen % mg/kg

(dalam minyak sawit) Karotenoida

α- karotena - karotena -karotena likopena xantophyll 36.2 54.4 3.3 3.8 2.2 500-700 Tokoferol

α- tokoferol - tokoferol

δ- tokoferol + - tokoferol

35 35 10 10 500-800 Sterol Kholesterol Kampesterol Stigmasterol – sitosterol 4 21 21 63 300

Pospatida 500-1000

Total alkohol Triterpen alkohol Alifatik alkohol 80 20 800

Sumber : Loncin, Jacobsberg dan Evrard (1970) dalam Naibaho (1983)

Minyak sawit berwujud setengah padat pada suhu kamar. Sebaliknya, minyak inti sawit bersifat cair pada suhu kamar. Perbedaan sifat ini disebabkan oleh perbedaan jenis dan jumlah rantai asam lemak yang membentuk trigliserida dalam kedua minyak tersebut (Muchtadi 1992). Minyak sawit memiliki daya tahan terhadap oksidasi (less oxidized), tidak terbakar, dan tidak berbusa pada suhu tinggi (Bakrie, 1998). Disamping

kegunaannya sebagai bahan pangan, minyak sawit beperan dalam berbagai aplikasi industri oleokimia seperti tekstil, plastik, kosmetik, farmasi, cat dan deterjen.

Proses fraksinasi pada minyak sawit kasar biasanya bertujuan untuk memisahkan fraksi stearin dan fraksi olein berdasarkan perbedaan titik beku kedua fraksi tersebut. Menurut SNI (1998), definisi crude palm olein adalah minyak fraksi cair berwarna kuning kemerahan yang diperoleh dengan cara fraksinasi minyak kelapa sawit (crude palm oil) dan belum mengalami proses pemurnian. Beberapa sifat fisiko-kimia olein sawit kasar dapat dilihat pada Tabel 3.

Tabel 3. Nilai sifat fisiko-kimia olein sawit kasar

Sifat Nilai

Asam lemak bebas (%) Maks 5a

Bilangan Iod Min 56 a

Titik leleh (ºC) Maks 24 a

Bilangan Penyabunan (mgKOH/gminyak) 198b

Indeks Bias D 50ºC 1.459 b

Sumber : a SNI (1998), b PORIM (1989)

B. KAROTENOID

Karotenoid adalah suatu pigmen alami yang dapat ditemui pada tanaman, ganggang, hewan vertebrata dan mikroorganisme. Karotenoid merupakan suatu zat warna kuning sampai merah yang mempunyai struktur alifatik atau alisiklik yang pada umumnya disusun oleh delapan unit isoprena dan kedua gugus metil yang dekat pada molekul pusat terletak pada posisi C-1 dan C-5, serta diantaranya terdapat ikatan ganda terkonjugasi (Muchtadi et al., 1995).

Ikatan ganda pada strukturnya menyebabkan mudah terjadi oksidasi pada karotenoid. Oksidasi karotenoid akan lebih cepat dengan adanya sinar dan katalis logam, khususnya tembaga, besi dan mangan. Oksidasi terjadi secara acak pada rantai karbon yang mengandung ikatan ganda (Raw 1980). Kepekaannya terhadap oksidasi membuat karotenoid digunakan sebagai antioksidan yang kekuatannya menyamai vitamin C dan tokoferol. Adanya

ikatan ganda yang terkonjugasi di dalam molekul karotenoid menandakan adanya gugus kromofor, yaitu lokasi di dalam sel tempat terdapatnya karotenoid. Makin banyak ikatan ganda terkonjugasi akan makin pekat warna karotenoid tersebut, artinya semakin mengarah ke warna merah (Wirahadikusumah, 1985). Karotenoid lebih tahan tersimpan dalam lingkungan asam lemak tidak jenuh dibandingkan penyimpanan dalam asam lemak jenuh. Hal ini disebabkan asam lemak tidak jenuh lebih mudah menerima radikal bebas apabila dibandingkan dengan karotenoid, sehingga oksidasi yang pertama kali akan terjadi pada asam lemak tidak jenuh dan akibatnya karotenoid terlindung dari oksidasi (Choo et al., 1992).

Kandungan karoten minyak sawit dapat mencapai 1000 ppm atau lebih, tetapi dari minyak jenis tenera sekitar 500-700 ppm. Crude palm olein

mempunyai jumlah karotenoid yang lebih banyak, yaitu berkisar 680-760 ppm; dibandingkan dengan crude palm oil (630-700 ppm)maupun crude palm stearin (380-540 ppm) (Ong dan Tee, 1992 dalam Zeb dan Mehmood, 2004). Karotenoid dibagi menjadi 4 golongan, yaitu karoten dan xantofil, yang merupakan golongan hidroksi derivatif, ester xantofil dengan asam lemak dan asam-asam karotenoid.

Karotenoid umum yang dikenal sebagai sumber vitamin A adalah -karoten (100%), α-karoten (53%) dan -karoten (3,3%). -karoten adalah bentuk provitamin A paling aktif, yang terdiri atas dua molekul retinol yang saling berkaitan (Almatsier, 2002). -karoten yang merupakan sumber utama vitamin A mempunyai struktur kimia seperti Gambar 2.

-karoten merupakan senyawa non polar, pada bagian tengah struktur kimianya berupa rantai alifatik simetris yang terdiri dari 18 atom karbon dan memiliki ikatan rangkap secara kontinu. -karoten mempunyai dua struktur cincin yang sama pada kedua sisi rantai karbon alifatik, yaitu berupa cincin -ionon (Andarwulan, 1992).

C. ADSORPSI

Adsorpsi adalah suatu proses pemisahan bahan dari campuran gas atau cair, yaitu bahan yang dipisahkan ditarik oleh permukaan sorben padat dan diikat oleh gaya-gaya yang bekerja pada permukaan tersebut. Kecepatan adsorpsi tidak hanya tergantung pada perbedaan konsentrasi dan pada luas permukaaan adsorben, melainkan tergantung juga pada suhu, tekanan (untuk gas), ukuran partikel, porositas adsorben, ukuran molekul bahan yang akan disorpsi dan viskositas campuran yang akan dipisahkan (cairan/gas) (Bernasconi et al. 1995).

Proses adsorpsi terdiri dari dua tipe adsorpsi, yaitu dapat terjadi secara kimia dan dapat juga terjadi secara fisika. Adsorpsi kimia adalah tipe adsorpsi dengan cara suatu molekul menempel ke permukaan melalui pembentukkan ikatan kimia. Ciri-ciri dari adsorpsi kimia adalah terjadi pada temperatur yang tinggi, jenis interaksinya kuat, berikatan kovalen antara permukaan adsorben dengan adsorbet, entalpinya tinggi (∆H 400 KJ/mol). Adsorpsi terjadi hanya pada suatu lapisan atas (monolayer) dan energi aktivasinya tinggi (www.wikipedia.org/wiki/adsorption).

Adsorpsi fisika adalah tipe adsorpsi dengan cara adsorbat menempel pada permukaan melalui interaksi intermolekuler yang lemah. Ciri-ciri dari adsorpsi fisika adalah terjadi pada temperatur yang rendah, selalu di bawah temperatur kritis dari adsorbat, jenis interaksi adalah interaksi molekuler (gaya van der Waals), entalpinya rendah (∆H < 20 KJ/mol), adsorpsi dapat terjadi dalam banyak lapisan (multilayers) dan energi aktivasinya rendah (www.wikipedia.org/wiki/adsorption).

Isoterm adsorpsi ialah hubungan kesetimbangan antara konsentrasi dalam fase fluida dan konsentrasi di dalam partikel adsorben pada suhu

tertentu (McCabe et al., 1999). Isoterm adsorpsi sendiri mempunyai beberapa bentuk antara lain: Isoterm linear mengikuti garis lurus melalui sumbu koordinat dan kuantitas yang diadsorpsi dalam hal ini sebanding dengan konsentrasi di dalam fluida. Isoterm yang cembung ke atas dikatakan cenderung (favorable) karena pemuatan zat padat yang relatif tinggi dengan konsentrasi fluida yang rendah. Isoterm tak mampu balik (irreversible) mempunyai koefisien perpindahan massa yang konstan karena laju perpindahan massa dalam hal ini sebanding dengan konsentrasi fluida. Adsorpsi yang sangat-cenderung memberikan hasil yang hampir sama dengan adsorpsi tak mampu balik, karena konsentrasi keseimbangan di dalam fluida praktis bernilai nol, sampai konsentrasi zat padat sudah melewati separuh nilai jenuhnya. Isoterm yang cekung ke atas dikatakan tak-cenderung karena pemuatan zat padatnya relatif rendah dan karena hal itu mengakibatkan zona perpindahan massa di dalam hamparan itu menjadi cukup panjang (McCabe et al., 1999). Beberapa contoh bentuk isoterm ditampilkan dalam Gambar 3.

c, ppm

Tak cenderung Linear

Cenderung Sangat

cenderung

Tak mampu balik

W

,

g

diadsor

p

si

/

g

zat

p

ad

at

Gambar 3. Beberapa jenis isoterm adsorpsi

D. ATAPULGIT

Atapulgit mempunyai rumus molekul Mg5Si8O20(OH)2(OH2)4.4H2O

melepas gugus hidroksil dan atom hidrogen yang menyebabkan terjadi ikatan rangkap baru. Silika yang mengandung gugus air dalam strukturnya berfungsi sebagai adsorben dan agen peningkat viskositas. Aluminium pada atapulgit berfungsi untuk mencegah polimerisasi, sedangkan komponen magnesium berfungsi menjaga kestabilan warna minyak (Kirk dan Othmer, 1964). Atapulgit terlihat seperti tanah dan berwarna putih. Pemanasan atapulgit sebelum digunakan merupakan reaktifasi yang diperlukan untuk mengembangkan struktur pori (Roy, 1995). Struktur atapulgit dapat dilihat pada Gambar 4.

Gambar 4. Struktur atapulgit (Grim, 1989)

Atapulgit memiliki beberapa kelebihan, yaitu kekhasan pada saat terdispersi, tahan terhadap suhu tinggi, memiliki ketahanan terhadap garam dan alkali, memiliki kemampuan adsorpsi yang tinggi, baik untuk proses desorpsi dan memiliki kemampuan mempertahankan warna juga kemampuan adhesif (Lansbarkis, 2000).

Tabel 4. Komposisi komponen penyusun atapulgit

Oksida Persentase (%)

SiO2 55.6-60.5

MgO2 10.7-11.35

Al2O3 9.0-10.1

Fe2O3 5.7-6.7

K2O2 0.96-1.30

MnO2 0.61

CaO2 0.42-1.95

TiO2 0.32-0.63

Na2O2 0.03-0.11

Bahan lain 10.53-11.8

Sumber: www. Chymc.com (2003)

E. KINETIKA ADSORPSI

Gejala adsorpsi seringkali dicapai dengan cara kinetik, tergantung pada penyamaan laju kondensasi dan penguapan bagi molekul teradsorpsi pada permukaan.

Isoterm langmuir didasarkan pada asumsi bahwa setiap tempat adsorpsi adalah ekuivalen dan kemampuan partikel untuk terikat di tempat itu tidak bergantung pada ditempati atau tidak ditempatinya tempat yang berdekatan dan menggambarkan permukaan adsorpsi yang homogen. Koefisien kinetik adsorpsi diberikan pada persamaan 1 (Ribeiro et al. 2001).

q = ⎟

⎠ ⎞ ⎜

⎝ ⎛

+C

k qmaksC

dimana: qmaks merupakan kapasitas maksimum adsorben, C merupakan konsentrasi setimbang, k merupakan faktor yang berpengaruh pada proses adsorpsi.

Isoterm Freundlich digunakan bersamaan dengan penggunaan isoterm Langmuir untuk mengetahui sistem adsorpsi yang tepat. Isoterm Freundlich dapat menggambarkan permukaan adsorpsi yang heterogen.

q = kfC^n

dimana: qmaks merupakan kapasitas maksimum adsorben, C merupakan konsentrasi setimbang, k dan n merupakan faktor yang berpengaruh pada proses adsorpsi.

III. METODOLOGI

Pada bab ini akan dijelaskan mengenai bahan dan alat yang digunakan dan metode penelitian. Metode penelitian terdiri dari tiga tahap yang meliputi tahapan penelitian, rancangan percobaan dan prosedur percobaan.

A. BAHAN DAN ALAT 1. Bahan

Bahan baku yang digunakan adalah olein sawit kasar hasil fraksinasi minyak sawit kasar (CPO). Minyak sawit kasar tersebut diperoleh dari PT AsianAgro AgungJaya, Jakarta Utara. Atapulgit (150 mesh) yang diperoleh dari Engelhard Corporation USA, arang aktif (150 mesh), standar -karoten (Sigma-Aldrich), standar α-tokoferol (Sigma-Aldrich), heksana, fenolftalein, kalium hidroksida beralkohol (KOH), aquades, alkohol 95%, KOH 0.1 N dan phenolpthalein.

2.Alat

Reaktor tangki berpengaduk untuk adsorpsi dan desorpsi yang dilengkapi dengan pemanas, sistem pengadukan, thermometer, sistem pengendalian suhu dan saluran pengambilan contoh (sampling). Skema dan foto reaktor tangki berpengaduk dapat dilihat Lampiran 2 dan 3. Spektrofotometer, refraktometer, High Performance Liquid Chromatrography (HPLC), erlenmeyer, gelas piala, pengaduk kaca, sudip, timbangan kasar, timbangan analitik, pipet volumetrik, pipet mohr, buret, labu takar, tabung ulir, wadah, penangas air dan pompa vakum

B. METODE PENELITIAN

Metode penelitian ini dibagi menjadi tahapan penelitian, rancangan percobaan dan prosedur percobaan. Tahapan penelitian menjelaskan tentang langkah-langkah yang harus dilalui untuk mencapai tujuan penelitian. Rancangan percobaan menggambarkan percobaan yang akan dikerjakan dalam setiap tahapan penelitian, sedangkan prosedur percobaan merupakan tatacara secara teknis tentang percobaan yang akan dikerjakan.

1. Tahapan Penelitian

Penelitian ini terdiri dari 5 tahapan, yaitu karakterisasi olein sawit kasar dan adsorben, penentuan kondisi kesetimbangan proses adsorpsi, penentuan laju adsorpsi (k), penentuan energi aktivasi (Ea), dan penentuan kualitas adsorpsi.

Selesai

Penentuan konstanta laju adsorpsi (k) Karakterisasi

Penentuan kondisi kesetimbangan adsorpsi

Penentuan energi aktivasi (Ea) Mulai

Penentuan kualitas adsorpsi

Gambar 5. Diagram alir tahapan penelitian

2. Rancangan Percobaan

a. Karakterisasi Olein Sawit Kasar

Karakterisasi olein sawit kasar terdiri dari penentuan kadar asam lemak bebas (%) dan bilangan asam (AOAC, 1999) serta indeks bias (Apriyantono, et al. 1989). Prosedur karakterisasi olein sawit kasar dapat dilihat pada Lampiran 1. Selain itu, dilakukan karakteriksasi terhadap adsorben yang digunakan meliputi warna visual adsorben, bentuk dan ukuran partikel.

b. Penentuan Kondisi Kesetimbangan Adsorpsi

Kondisi kesetimbangan diperoleh dari hubungan antara lamanya adsorpsi dengan konsentrasi -karoten dalam olein sawit kasar, yaitu ketika peningkatan lamanya adsorpsi tidak lagi menyebabkan penurunan kandungan -karoten dalam olein sawit kasar. Kondisi kesetimbangan ditentukan untuk masing-masing perlakuan jenis adsorben yang digunakan (atapulgit dan arang aktif) dan suhu (40, 50, dan 60ºC). Parameter kondisi kesetimbangan yang akan ditentukan diantaranya adalah lama dan nilai (konsentrasi -karoten dalam olein sawit kasar) tercapainya kondisi kesetimbangan.

Selanjutnya dapat diketahui hubungan antara konsentrasi penjerapan dalam adsorben (q) dengan konsentrasi pada larutan (C) dengan menggunakan model isoterm adsorpsi yang sesuai pada data percobaan. Perhitungan nilai q = (C0-Ct)V/m, dimana C0 adalah

konsentrasi olein sawit kasar, Ct adalah konsentrasi olein pada waktu t,

V adalah volume olein sawit kasar yang digunakan (900 ml) dan m adalah massa adsorben yang digunakan (300 gram). Nilai C merupakan konsentrasi pada saat t tertentu. Kurva hubungan antara q dan C tersebut dapat menunjukkan jenis dari isoterm yang terbentuk pada atapulgit dan arang aktif. Diagram alir adsorpsi -karoten olein sawit kasar dapat dilihat pada Gambar 5.

c. Penentuan Konstanta Laju Adsorpsi (k)

Nilai konstanta laju adsorpsi (k) dapat ditentukan dengan cara memplotkan nilai konsentrasi -karoten dalam adsorben (q) dengan nilai konsentrasi -karoten dalam olein (c) pada persamaan Langmuir dan Freundlich.

Plot dari 1/q dan 1/C menghasilkan bentuk linear dari model Langmuir. Persamaan linear tersebut dapat dilihat pada persamaan 1 :

qmaks C

qmaks k q

1 1 1

+

Kemiringan atau slope dari hasil regresi linear persamaan 1 menghasilkan nilai k/qmaks dimana k merupakan konstanta laju adsorpsi

dan intersepnya menunjukkan nilai 1/qmaks. Sedangkan plot dari log q

dan log C menghasilkan bentuk linear dari model Freundlich dapat dilihat pada persamaan 2 :

C n Kf

q log log

log = + ...(2)

Kemiringan atau slope dari hasil regresi linear persamaan 2 merupakan nilai n dan intersepnya menunjukkan nilai konstanta laju adsorpsi (kf). Parameter kinetika adsorpsi yang dihasilkan dari persamaan Langmuir dan Freundlich dapat dilihat pada Tabel 5.

Tabel 5. Penentuan parameter kinetika adsorpsi dari regresi linear hubungan antara q dan c pada model isoterm adsorpsi Langmuir dan Freundlich

Model Isoterm Adsorpsi Perlakuan

Langmuir Freundlich Jenis

Adsorben

Suhu

[°C] qmaks k r

2

n kf r

2

40 qmaks1 k1 r2 n1 kf1 r2

50 qmaks2 k2 r2 n2 kf2 r2

Atapulgit

60 qmaks3 k3 r2 n3 kf3 r2

40 qmaks4 k4 r2 n4 kf4 r2

50 qmaks5 k5 r2 n5 kf5 r2

Arang Aktif

60 qmaks5 k6 r2 n6 kf6 r2

d. Penentuan Energi Aktivasi (Ea)

Nilai energi aktivasi (Ea) ditentukan berdasarkan hasil regresi linear dari konstanta laju adsorpsi (k) dan suhu (T). Penentuan energi aktivasi dengan menggunakan persamaan Arrhenius dapat dilihat pada persamaan 3 :

Ao R

Ea T

k 1 ln

ln ⎟+

⎠ ⎞ ⎜ ⎝ ⎛ ⎟ ⎠ ⎞ ⎜ ⎝ ⎛ − = ...(3)

Kondisi percobaan untuk kinetika reaksi adsorpsi -karoten olein sawit kasar dapat dilihat pada Tabel 6.

Tabel 6. Penentuan nilai energi aktivasi pada atapulgit dan arang aktif

Jenis Adsorben

Suhu Adsorpsi [ºC]

Konstanta Laju Adsorpsi [(b%)-1(menit)-1]

Energi Aktivasi [kcal/mol] 40 k1 50 k2 Atapulgit

60 k3 Ea

40 k1 50 k2 Arang

aktif _{60 k3}

Ea

e. Penentuan Kualitas Adsorpsi

Kualitas adsorpsi dapat diketahui berdasarkan selektivitas adsorben di dalam menyerap komponen -karoten, α-tokoferol dibandingkan dengan komponen pengotor lain yang terdapat dalam olein selama proses adsorpsi berlangsung. Parameter kualitas adsorpsi lain yang digunakan adalah kadar asam lemak bebas dan indeks bias. Selain itu, dilakukan analisis terhadap kualitas desorpsi dari masing-masing adsorben untuk mengetahui kemampuan adsorben untuk melepaskan -karoten. Penentuan nilai absorbansi -karoten dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer dan penentuan nilai konsentrasi α-tokoferol menggunakan High Performance Liquid Chromatrography (HPLC). Prosedur penentuan kualitas adsorpsi dapat dilihat pada Lampiran 1.

3. Prosedur Pengujian

Diagram alir adsorpsi -karoten olein sawit kasar ditampilkan pada Gambar 6. Perbandingan antara adsorben dengan olein sawit kasar yang digunakan adalah 1:3. Campuran adsorben dengan olein tersebut disiapkan di dalam reaktor berpengaduk berkapasitas 2 liter. Proses adsorpsi dilakukan pada tiga kondisi suhu, yaitu 40°C, 50°C dan 60°C. Kecepatan pengadukan yang digunakan adalah 120 rpm. Contoh diambil melalui saluran pengambilan contoh pada lama adsorpsi tertentu secara kontinyu selama 171 menit. Selanjutnya contoh disaring dengan kertas saring dan menggunakan pompa vakum. Penyaringan dilakukan untuk memisahkan adsorben yang telah mengandung -karoten dengan olein. Pengukuran aktivitas ß-karoten dalam olein menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang 446 nm untuk menentukan nilai absorbansi. Nilai absorbansi kemudian dikonversi menjadi konsentrasi dengan menggunakan kurva standard -karoten. Kurva standar ß-karoten dapat dilihat pada Lampiran 4. Konsentrasi -karoten dinyatakan dalam ppm (μg

-karoten/ml olein sawit kasar) atau dalam International Unit (IU) sebagai suatu takaran vitamin A adalah 1 IU = 0,6 µg -karoten.

Analisis selektivitas adsorben dilakukan dengan pengukuran α -tokoferol pada olein sawit kasar sesudah proses adsorpsi dengan High Performance Liquid Chromatrography (HPLC) kolom Zorbax Sil (0,46 x 25 cm) dengan fase bergerak hexane:isopropanol (99.5:0.5 v/v); laju alir 1 ml/menit dan nilai absorbansi tokoferol adalah 292 nm (AOCS, 1997), kadar asam lemak bebas (%) dan indeks bias.

Pemisahan adsorben dengan olein sawit kasar Pencampuran adsorben (300 gram) dengan olein (900 ml) dalam reaktor berpengaduk

(kecepatan pengadukan =120 rpm; suhu = 40, 50, 60°C; lama adsorpsi = 171 menit)

Mulai

Pengambilan contoh campuran adsorben dan olein pada lama adsorpsi tertentu

Selesai Analisis olein

(konsentrasi -karoten, konsentrasi α-tokoferol, kadar asam lemak bebas, indeks bias

dan kemampuan desorpsi)

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. KARAKTERISTIK OLEIN SAWIT KASAR

Karakterisasi terhadap fraksi olein dari minyak sawit kasar ini dilakukan untuk mengetahui sifat fisikokimianya.

Tabel 7. Hasil karakterisasi sifat fisikokimia olein sawit kasar

Karakteristik Nilai SNI Olein

Tahun 1998

Kadar Asam Lemak Bebas (%) 5.06 Maks 5

Bilangan Asam, mg KOH/gr 11.09 -

Indeks Bias 26.9ºC 1.46 -

Kadar asam lemak bebas atau % FFA menunjukkan banyaknya asam lemak bebas yang terkandung di dalam 1 mg olein. Tinggi rendahnya kandungan asam lemak bebas dalam suatu minyak atau lemak dapat dipengaruhi oleh adanya reaksi hidrolisis yang dapat menyebabkan terbentuknya asam lemak bebas. Berdasarkan Tabel 7 diketahui bahwa olein yang digunakan memiliki nilai kadar asam lemak bebas sebesar 5.06%. Nilai ini lebih besar dibandingkan standar, yaitu sebesar 5%. Hal ini disebabkan reaksi hidrolisis yang mungkin terjadi di dalam olein. Bilangan asam menunjukkan jumlah asam lemak bebas yang terdapat dalam olein. Hasil karakterisasi menunjukkan nilai bilangan asam olein yang digunakan dalam penelitian ini sebesar 11.09. Indeks bias digunakan untuk mengetahui kemurnian dari minyak dan derajat ketidakjenuhan dari minyak tersebut. Indeks bias dipengaruhi oleh faktor-faktor seperti kadar asam lemak bebas, proses oksidasi dan suhu. Semakin besar nilai indeks bias menunjukkan semakin panjang rantai karbon dan semakin banyak ikatan rangkap di dalam minyak. Dari hasil karakterisasi juga diketahui bahwa nilai indeks bias dari olein sebesar 1.46.

B. KARAKTERISTIK ATAPULGIT

Karakteristik atapulgit dan arang aktif dilakukan untuk mengetahui kemampuan penjerapannya. Untuk melihat sifat-sifat adsorben maka dilakukan karakterisasi terhadap adsorben yang meliputi warna visual, bentuk visual bahan dan ukuran partikel. Hasil karakterisasi ini disajikan pada Tabel 8.

Tabel 8. Karakterisasi atapulgit dan arang aktif

Karakteristik Jenis Adsorben

Warna Bentuk Ukuran

Partikel

Atapulgit Putih keabu-abuan Serbuk 150 mesh

Arang aktif Hitam Serbuk 150 mesh

Berdasarkan Tabel 8, dapat diketahui bahwa atapulgit dan arang aktif yang digunakan dalam penelitian ini mempunyai ukuran partikel 150 mesh dan berbentuk butiran serbuk. Karakteristik ini memudahkan proses adsorpsi untuk pemisahan bahan dengan konsentrasi yang kecil dari campuran yang mengandung bahan lain yang berkonsentrasi tinggi (Bernasconi et al, 1995). Bentuk adsorben yang berupa butiran serbuk sangat baik digunakan untuk proses adsorpsi campuran cair, selain itu adanya pori dan luas permukaan yang besar pada atapulgit membuat proses penjerapan menjadi lebih cepat. Menurut Ketaren (1986), daya penjerapan terhadap warna akan lebih efektif jika adsorben tersebut mempunyai bobot jenis yang rendah, kadar air tinggi, ukuran partikel halus dan pH adsorben mendekati netral.

C. KONDISI KESETIMBANGAN ADSORPSI

Kondisi keseimbangan merupakan kondisi saat proses pemisahan komponen tertentu dari suatu fase fluida berpindah ke permukaan adsorben yang mendekati jenuh dan pemisahan yang dikehendaki tidak dapat lagi berlangsung. Sesuai dengan hukum laju reaksi yang menyatakan bahwa laju reaksi mengikuti laju perubahan konsentrasi pereaksi maka laju reaksi

adsorpsi minyak sawit kasar ditentukan berdasarkan penurunan nilai konsentrasi -karoten selama berlangsungnya reaksi adsorpsi. Penurunan nilai

-karoten dalam olein menyatakan peningkatan konsentrasi -karoten dalam adsorben. Pada penelitian ini digunakan arang aktif sebagai adsorben pembanding. Kondisi kesetimbangan didapat dari hubungan antara konsentrasi

-karoten dalam olein dengan lama adsorpsi berlangsung. Hubungan antara penurunan nilai konsentrasi -karoten dengan waktu adsorpsi dapat dilihat pada Gambar 7.

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180

Lama Adsorpsi (me nit)

Ko n se n tr a si β -k ar ot e n d al am ol e in ( μ g/ m l)

Gambar 7. Hubungan antara penurunan nilai konsentrasi -karoten dalam olein dengan lama adsorpsi (○, atapulgit 40 ºC; □, atapulgit 50 ºC;

∆, atapulgit 60 ºC; ●, arang aktif 40 ºC; ■, arang aktif 50 ºC; ▲, arang aktif 60 ºC)

Berdasarkan Gambar 7 dapat diketahui bahwa semakin lama waktu reaksi maka terjadi penurunan nilai konsentrasi -karoten dalam olein sampai kondisi setimbang terpenuhi dan tidak terjadi penurunan nilai konsentrasi -karoten. Penurunan nilai konsentrasi -karoten ini disebabkan adanya penjerapan -karoten oleh adsorben. Konsentrasi -karoten dalam olein yang menurun seiring dengan lamanya waktu menyebabkan konsentrasi -karoten yang dijerap dalam adsorben meningkat sehingga adsorben mengalami kondisi yang tidak mampu menjerap lagi. Kondisi tersebut merupakan kondisi setimbang dimana adsorben mengalami kapasitas jenuh penjerapan. Pada

proses ini semakin tinggi suhu, maka warna olein akan semakin pucat dan warna pada adsorben akan semakin pekat akibat ion Al3+ pada permukaan partikel adsorben yang dapat mengadsorpsi partikel zat warna. Perubahan warna olein dan adsorben dapat dilihat pada Lampiran 4.

Kondisi kesetimbangan yang diperoleh berbeda pada masing-masing suhu reaksi. Pada adsorpsi -karoten menggunakan atapulgit semakin tinggi suhu reaksi, maka konsentrasi -karoten dalam olein semakin menurun dan waktu yang dicapai untuk memberikan pengaruh yang sama terhadap penurunan konsentrasi -karoten pada suhu reaksi yang tinggi lebih cepat dibandingkan pada suhu reaksi yang rendah. Kondisi kesetimbangan pada arang aktif lebih baik dibandingkan atapulgit. Hal ini dapat dilihat dari nilai konsentrasi -karoten dalam olein yang lebih rendah dibandingkan konsentrasi -karoten dalam olein dengan menggunakan atapulgit dan waktu yang dicapai semakin cepat. Nilai konsentrasi -karoten dalam olein pada kondisi kesetimbangan untuk masing-masing suhu adsorben dan jenis adsorben ditunjukkan pada Tabel 9.

Tabel 9. Nilai konsentrasi -karoten dalam olein pada kondisi kesetimbangan untuk masing-masing suhu adsorpsi dan jenis adsorben

Jenis Adsorben Suhu Reaksi (0C)

Waktu Reaksi (menit)

Konsentrasi β-karoten dalam olein (μg/ml)

40 33 249

50 31 264

Atapulgit

60 25 210

40 22 45

50 22 60

Arang Aktif

60 19 85

Berdasarkan Tabel 9 dapat diketahui kondisi keseimbangan pada masing-masing suhu berdasarkan jenis adsorben. Pada adsorpsi -karoten menggunakan atapulgit, kondisi kesetimbangan semakin meningkat seiring peningkatan suhu. Hal ini membuktikan bahwa suhu mempengaruhi laju adsorpsi dan kondisi kesetimbangan proses adsorpsi tersebut.

Peningkatan laju tersebut disebabkan adanya penjerapan -karoten secara fisik dari olein ke adsorben. Hui (1996) menyatakan teori dari

pemucatan secara adsorpsi bahwa proses adsorpsi pada suhu yang rendah, seperti pemucatan (bleaching), lebih disebabkan oleh ikatan intermolekular daripada pembentukan dari ikatan kimia baru. Molekul yang terfisisorpsi tetap mempertahankan identitasnya dan tidak menghasilkan pemutusan ikatan.

Proses adsorpsi paling mudah terjadi apabila energi bebas Gibbs paling rendah, dimana adsorben dan adsorbat memiliki kepolaran yang sama sehingga adsorbat cenderung teradsorpsi karena energi bebas Gibbsnya rendah. Selain itu, -karoten terjerap oleh adsorben akibat interaksi hidrofobik antara adsorben dan -karoten (Baharin et al., 1998). Keadaan demikian memungkinkan terjadinya ikatan van der walls. Ikatan van der walls merupakan antaraksi berbagai dipol secara kolektif. Antaraksi dipol-dipol ini menimbulkan tarik menarik antara muatan yang berlainan tanda dan tolak menolak antara muatan yang sama. Molekul non polar saling ditarik oleh antaraksi dipol-dipol yang lemah yang disebut gaya London (Fessenden dan Fessenden, 1994).

Struktur atapulgit terdiri dari rantai silika ganda yang berikatan dengan okigen membentuk tetrahedral, yang merupakan gugus non polar, aluminium dan magnesium berikatan dengan oksigen, gugus hidroksil dan gugus OH membentuk oktahedral yang merupakan gugus polar (Grim, 1989). Adanya gugus polar dan non polar pada atapulgit menyebabkan adsorben ini tergolong ke dalam adsorben semi polar.

Menurut Chu et. al. (2004) ikatan yang kurang polar merupakan ikatan antara silika dengan oksigen (Si-O-Si) yang disebut siloksan. -karoten yang merupakan molekul non polar akan dijerap oleh gugus siloksan. Gugus siloksan inilah yang berinteraksi dengan awan elektron yang banyak terdapat pada ikatan ganda terkonjugasi dari molekul -karoten melalui ikatan dipol-dipol. Kemungkinan ikatan van der walls antara -karoten dan atapulgit ditunjukkan pada Gambar 8.

Si O Si δ+

δ

tarikan δ+H

CH3 Cδ- C CH3

CH3

Gambar 8. Ikatan van der walls antara -karoten dan atapulgit

Pada adsorpsi -karoten menggunakan atapulgit, konsentrasi beta karoten di dalam olein pada kondisi kesetimbangan mencapai nilai yang meningkat pada kenaikan suhu adsorpsi dari 40 – 50 °C dan menurun pada kenaikan suhu adsorpsi dari 50 – 60 °C. Hal ini disebabkan adanya adsorpsi komponen dalam olein seperti α-tokoferol yang mempunyai berat molekul lebih rendah dibandingkan -karoten, tetapi laju penjerapan pada proses ini tetap meningkat. Pada suhu 60 ºC terlihat kondisi keseimbangan dan laju yang semakin meningkat. Hal ini diakibatkan adanya oksidasi pada asam lemak tak jenuh dari olein dan menghasilkan ikatan rangkap.

Pada arang aktif proses adsorpsi secara fisik terjadi karena daya tarik atau perbedaan polaritas dari permukaan arang aktif lebih besar dibandingkan daya tarik yang menahan -karoten dalam olein. Perbedaan polaritas ini menyebabkan adsorbat melekat sedemikian kuat pada arang aktif. Pori dan luas permukaan adsorben mempengaruhi kecepatan adsorpsi, semakin besar pori dan luas permukaan maka reaksi adsorpsi terjadi semakin cepat. Keadaan inilah yang menyebabkan daya jerap dari arang aktif lebih besar dibandingkan daya jerap atapulgit.

Konsentrasi -karoten di dalam olein menggunakan arang aktif semakin menurun seiring peningkatan suhu. Hal ini disebabkan arang aktif cenderung mengadsorpsi molekul yang berantai lurus, selain itu arang aktif dapat menyerap zat warna sebanyak 95-97 persen dari total zat warna yang terdapat dalam minyak dan dapat digunakan dalam jumlah yang sangat kecil (Ketaren, 1986). Adanya perbedaan kondisi kesetimbangan tersebut membuktikan bahwa suhu dan jenis bahan adsorben mempengaruhi laju adsorpsi dan kondisi kesetimbangan proses adsorpsi tersebut.

Penggunaan arang aktif pada proses adsorpsi -karoten olein sawit kasar lebih baik dibandingkan penggunaan atapulgit. Pada atapulgit, semakin tinggi suhu maka maka konsentrasi -karoten dalam fase padat atau atapulgit meningkat sedangkan konsentrasi -karoten dalam arang aktif menurun. Walaupun peningkatan suhu dapat meningkatkan jumlah pori-pori mikro pada arang aktif, tetapi laju penjerapan -karoten pada arang aktif semakin rendah. Hal ini diakibatkan aktivitas penjerapan yang terjadi tidak hanya menjerap -karoten saja, tetapi juga zat-zat warna yang dihasilkan akibat oksidasi yang terdapat dalam olein sehingga arang aktif cepat jenuh dan kurang menjerap -karoten, selain itu arang aktif lebih cepat menjerap molekul yang berantai lebih lurus. Bila struktur molekul dari dua macam zat sama, maka yang berat molekulnya lebih besar akan lebih banyak diserap oleh arang aktif. Tetapi, apabila struktur molekulnya tidak sama maka adsorpsinya lebih dipengaruhi oleh susunan molekul (Djatmiko et al., 1985). Adanya penjerapan zat warna lain oleh arang aktif maka arang aktif tidak tergolong ke dalam adsorben selektif untuk -karoten. Besarnya kapasitas adsorpsi dari atapulgit dan arang aktif ini ditampilkan pada Gambar 9.

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130

0 25 50 75 100 125 150 175 200 225 250 275 300 325 350 375 Konse ntrasi β-karote n dalam ole in (μg/ml)

Ko n se n tr a si β -k a r o ten d a la m a d so rb en ( μ g/ g )

Gambar 9. Hubungan antara nilai konsentrasi -karoten dalam olein dengan konsentrasi -karoten dalam adsorben (○, atapulgit 40 ºC; □, atapulgit 50 ºC; ∆, atapulgit 60 ºC; ●, arang aktif 40 ºC; ■, arang aktif 50 ºC; ▲, arang aktif 60 ºC)

Berdasarkan Gambar 9 terlihat bahwa konsentrasi -karoten dalam olein yang menurun seiring dengan lamanya waktu menyebabkan konsentrasi -karoten yang dijerap dalam adsorben meningkat sehingga adsorben mengalami kondisi yang tidak mampu menjerap lagi. Kondisi tersebut merupakan kondisi setimbang dimana adsorben mengalami kapasitas jenuh penjerapan.

Perpindahan adsorbat ke permukaan adsorben dipengaruhi langsung oleh viskositas dan laju alir, secara tidak langsung oleh ukuran partikel adsorbat. Mekanisme penyebaran ini terdiri dari tahap difusi ke permukaan adsorben dan difusi ke dalam pori adsorben.

Pada Gambar 9 menunjukkan gambaran bentuk permukaan molekul teradsorpsi dan banyaknya kuantitas yang diadsorpsi pada suhu yang lebih tinggi.. Kurva tersebut mempunyai nilai n ≥ 1, yang menggambarkan proses adsorpsi yang tidak mempunyai kecenderungan atau berbentuk cekung ke atas, sehingga zona perpindahan massa di dalam proses tersebut lebih panjang dan desorpsinya akan memerlukan suhu yang lebih rendah. Zona perpindahan massa dapat diartikan sebagai daerah dimana sebagian besar perubahan konsentrasi berlangsung. Lebar zona perpindahan massa bergantung pada laju perpindahan massa, laju aliran dan bentuk kurva kesetimbangan. Jika zona perpindahan massa pada hamparan cukup panjang dapat mengakibatkan penggunaan adsorben yang tidak efisien dan dapat menambah biaya energi untuk melakukan regenerasi adsorben (McCabe et al., 1989). Pada proses industri bentuk kurva yang paling dikehendaki berbentuk tak mampu balik dibandingkan bentuk kurva sangat cenderung, tak cenderung, dan linear. Hal ini dikarenakan kuantitas yang diadsorpsi tidak bergantung pada konsentrasi adsorbat dan mengurangi biaya energi untuk regenerasi (McCabe et al., 1999). Indeks efisiensi adsorpsi (n) mempengaruhi proses adsorpsi yang terjadi. Bentuk isoterm berhubungan dengan nilai efisiensi dari adsorpsi. Semakin tinggi nilai n maka proses penjerapan yang terjadi akan semakin lambat. Pada atapulgit dan arang aktif, peningkatan suhu meningkatkan efisiensi proses adsorpsi yang terjadi. Nilai n akan dibahas lebih lanjut pada kinetika adsorpsi.

D. KINETIKA ADSORPSI Β-KAROTEN

Kinetika kimia dapat membantu unuk mengambil kesimpulan mengenai mekanisme suatu reaksi (Petrucci, 1985). Hasil kinetika adsorpsi selanjutnya berguna untuk menetapkan kondisi operasi, metoda pengendalian, kebutuhan peralatan dan teknologi suatu proses sehingga dapat dimanfaatkan untuk merancang proses yang sesuai. Pada subbab ini akan dibahas mengenai konstanta laju adsorpsi (k) dan energi aktivasi (Ea). Kedua parameter ini menunjukkan performa dari kedua jenis adsorben dalam mengadsorpsi -karoten.

1. Konstanta Laju Adsorpsi (k)

Kurva hubungan nilai konsentrasi -karoten dengan kapasitas adsorpsi merupakan data percobaan yang digunakan untuk penentuan laju laju reaksi adsorpsi -karoten olein sawit kasar. Kemungkinan orde reaksi dari reaksi adsorpsi olein sawit kasar adalah orde reaksi semi pertama, karena reaksi adsorpsi -karoten olein sawit kasar hanya melibatkan satu pereaksi tunggal yaitu olein sawit kasar. Bentuk persamaan laju reaksi dapat ditransformasi menjadi bentuk persamaan garis lurus (linier). Regresi merupakan persamaan matematik yang menduga hubungan bentuk persamaan laju reaksi adsorpsi fraksi olein dari data percobaan yang menunjukkan hubungan antara satu peubah bebas yaitu nilai konsentrasi karoten (dalam hal ini disebut C) dan penurunan nilai konsentrasi -karoten dalam adsorben (dalam hal ini disebut q) dengan digunakan metode kesesuaian dengan regresi. Regresi hubungan antara q dengan C ditransformasikan mengikuti bentuk persamaan garis lurus (linear). Untuk laju adsorpsi digunakan 2 persamaan adsorpsi yaitu isoterm Freundlich dan isoterm Langmuir. Ukuran untuk melihat tingkat kesesuaian dengan data percobaan ditentukan berdasarkan koefisien determinasi (r2) terbesar. Dari perhitungan didapat bahwa laju adsorpsi fisik dari atapulgit dan arang aktif lebih cocok menggunakan isoterm Freundlich. Untuk perhitungan isoterm Langmuir dapat dilihat pada lampiran 8. Nilai parameter adsorpsi isotermal menggunakan model Langmuir dan Freundlich adsorpsi

-karoten olein sawit kasar dengan atapulgit dan arang aktif disajikan pada Tabel 10.

Tabel 10. Parameter adsorpsi isotermal menggunakan model Langmuir dan Freundlich adsorpsi -karoten olein sawit kasar dengan atapulgit dan arang aktif

Model Isoterm

Langmuir Freundlich

Jenis Adsorben Suhu

[ºC]

k qm R2 k n R2

40 -346.09 -4.24 0.975 2.31X10-7 3.23 0.9019

50 -585.78 -7.21 0.6664 4.94X10-5 2.11 0.7247 Atapulgit

60 -376.15 -7.46 0.9293 7.82X10-5 2.02 0.9575 40 -89.12 -26.81 0.9398 3.10X10-4 2.97 0.9071

50 -113.25 -11.52 0.9391 1.29X10-4 2.8 0.974

Arang aktif

60 -192.91 -25.58 0.9771 6.16X10-3 3.42 0.9899

Pada Tabel 10 diketahui bahwa persamaan laju reaksi adsorpsi fraksi olein sawit kasar yang memiliki tingkat kesesuaian terbaik dengan data percobaan untuk ketiga suhu reaksi adalah isoterm Freundlich. Hal ini ditunjukkan oleh nilai koefisien determinasinya, nilai koefisien determinasi untuk isoterm Freundlich lebih besar dibandingkan dengan nilai koefisien determinasi untuk isoterm Langmuir pada ketiga suhu reaksi.. Nilai koefisien determinasi yang lebih besar menunjukkan bahwa keragaman nilai konsentrasi -karoten lebih mampu diterangkan oleh persamaan isoterm Freundlich. Pada arang aktif suhu 50ºC koefisien determinasi langmuir lebih besar dibandingkan Freundlich tetapi nilai konstanta laju (k) dan kapasitas adsorpsi maksimum (qm) bernilai negatif, sehingga isoterm terpilih adalah Freundlich yang bernilai positif. Hal ini menunjukkan bahwa proses adsorpsi non linear dan lapisan sorben yang terbentuk heterogen akibat tidak semua permukaan adsorben mempunyai daya adsorpsi dan berbentuk multilayer. Bentuk permukaan isoterm Freundlich ditunjukkan pada Gambar 10.

Gambar 10. Permukaan isoterm Freundlich

Kurva regresi antara konsentrasi -karoten dalam adsorben (log q) dengan konsentrasi -karoten dalam olein (log C) untuk persamaan isoterm Freundlich dapat dilihat pada Gambar 11 dan 12.

0 0,5 1 1,5 2 2,5

0 0,5 1 1,5 2 2,5

Log C

Lo

g

q

3

Gambar 11. Laju reaksi adsorpsi fraksi olein sawit kasar untuk atapulgit (○, atapulgit 40 ºC, r2 = 0.8573; □, atapulgit 50 ºC, r2 = 0.9872; ∆, atapulgit 60ºC, r2 = 0.9407)

0 0,5 1 1,5 2 2,5

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3

Log C

L

og q

Gambar 12. Laju reaksi adsorpsi fraksi olein sawit kasar untuk arang aktif (●, arang aktif 40 ºC, r2 = 0.9131; ■, arang aktif 50 ºC, r2 = 0.974; ▲, arang aktif 60 ºC, r2 = 0.9899)

Berdasarkan hasil regresi pada Gambar 11 dan 12 diperoleh kemiringan dari masing-masing persamaan laju reaksi untuk ketiga suhu reaksi. Kemiringan merupakan nilai konstanta laju reaksi (kf) dan intersepnya menunjukkan indeks efisiensi adsorpsi (n).

Nilai konstanta laju reaksi (k) adalah nilai kemiringan (slope) pada persamaan laju reaksi isoterm terpilih. Nilai konstanta laju reaksi adsorpsi -karoten untuk suhu 400C, 500C dan 600C berdasarkan isoterm Freundlich dapat dilihat pada Tabel 11.

Tabel 11. Nilai konstanta laju adsorpsi -karoten

Jenis Adsorben

Suhu [ºC]

n Konstanta Laju Adsorpsi

[ml (g)-1]

40 3.23 2.31X10-7

50 2.11 4.94X10-5

Atapulgit

60 2.02 7.82X10-5

40 2.97 3.10X10-4

50 2.8 1.29 X10-4

Arang aktif

60 3.42 6.163X10-3

Nilai k semakin meningkat seiring peningkatan total kapasitas adsorben mengikat molekul teradsorpsi. Peningkatan suhu mempengaruhi peningkatan nilai konstanta laju reaksi. Dari Tabel konstanta laju reaksi didapatkan nilai k terbesar pada penggunaan atapulgit dan arang aktif terjadi pada kondisi suhu 60ºC. Peningkatan suhu dapat meningkatkan frekuensi tumbukan antarmolekul antara -karoten dengan adsorben yang kemudian membentuk suatu kompleks teraktifkan. Oleh karena itu, peningkatan suhu dapat digunakan sebagai faktor untuk mempercepat suatu reaksi. Penggunaan arang aktif pada suhu 50ºC tidak terjadi peningkatan laju reaksi, hal ini dikarenakan laju penjerapan -karoten lebih rendah dibandingkan penjerapan zat warna lain seperti α-tokoferol. Perubahan nilai n akan sebanding dengan perubahan nilai k. Semakin kecil nilai n maka efisiensi proses adsorpsi akan semakin meningkat. Nilai n

pada kedua jenis adsorben lebih dari satu dan isotermnya berbentuk tak cenderung. Hal tersebut mengakibatkan zona perpindahan massa di dalam hamparan itu menjadi cukup panjang. Apabila nilai konstanta n tinggi, adsorben bekerja secara efektif di dalam proses pemucatan dari olein namun kurang efisien sebagai bahan penyerap pada konsentrasi warna yang tinggi. Indeks efisiensi ini mempunyai nilai pada kisaran 0.1-1. Nilai indeks n yang lebih kecil dari 1 berkaitan dengan kurva isoterm adsorpsi yang berbentuk linear.

2. Energi Aktivasi (Ea)

Energi aktivasi merupakan energi yang harus dimiliki oleh molekul sehingga mampu bereaksi, yaitu energi yang harus disimpan dalam spesies antara (intermediate species) yang berupa kompleks teraktifkan yang terbentuk selama tumbukkan molekul. Spesies antara ada dalam waktu singkat dan kemudian terurai, dapat menjadi pereaksi-pereaksi awal (dalam hal ini tidak terjadi reaksi) atau menjadi molekul-molekul hasil reaksi. Pada kompleks teraktifkan ini terdapat ikatan lama yang mendekati putus dan ikatan baru hanya terbentuk sebagian. Hanya molekul-molekul yang memiliki energi kinetik lebih besar dari energi aktivasi yang kemudian mampu bereaksi atau dapat membentuk komponen teraktifkan yang terurai menjadi molekul-molekul hasil reaksi. Molekul-molekul tersebut disebut sebagai fraksi molekul teraktifkan (Petrucci, 1992; Saeni, 1989).

Untuk mendapatkan nilai energi aktivasi dari nilai konstanta laju reaksi pada ketiga suhu reaksi digunakan persamaan Arrhenius. Persamaan Arrhenius merupakan persamaan yang dirumuskan Svante Arrhenius (1889), yang mengkuantifikasi hubungan antara suhu reaksi dan energi aktivasi (Ea) dengan konstanta laju reaksi (k). Persamaan Arrhenius ini kemudian dimodifikasi menjadi bentuk persamaan garis lurus (regresi linier). Hubungan garis lurus persamaan Arrhenius untuk proses adsorpsi

-18 -16 -14 -12 -10 -8 -6 -4 -2 0

0,00295 0,003 0,00305 0,0031 0,00315 0,0032 0,00325

1/T

ln

k

Gambar 13. Regresi linier hubungan antara 1/T dengan ln k pada adsorpsi menggunakan atapulgit (r2=0.8356)

-10 -9 -8 -7 -6 -5 -4 -3 -2 -1 0

0,00295 0,003 0,00305 0,0031 0,00315 0,0032 0,00325

1/T

ln

k

Gambar 14. Regresi linier hubungan antara 1/T dengan ln k pada adsorpsi menggunakan arang aktif, (r2=0.5255)

Berdasarkan kemiringan dari persamaan hasil regresi linier pada Gambar 13 dan 14 diperoleh energi aktivasi yang merupakan kemiringan dikali dengan konstanta gas (R). Berdasarkan peranan adsorben, dengan didapatkannya energi aktivasi suatu proses adsorpsi yang dibantu adsorben, maka akan diketahui keefektifan suatu adsorben dibandingkan adsorben lainnya. Nilai energi aktivasi juga dapat menunjukkan karakteristik dari ikatan antara adsorben dan adsorbat. Apabila nilai energi aktivasinya rendah menunjukkan ikatan yang terjadi pada adsorpsi fisik lemah, sedangkan pada adsorpsi kimia lebih spesifik dimana ikatan yang

terjadi lebih kuat dibandingkan dengan adsorpsi fisik. Energi aktivasi proses adsorpsi -karoten dapat dilihat pada Tabel 11.

Tabel 12. Energi aktivasi reaksi adsorpsi -karoten dengan adsorben atapulgit dan arang Aktif

Adsorben Ea [k cal/mol]

Atapulgit 62.04 Arang 30.45

Semakin rendah nilai energi aktivasi, semakin besar fraksi molekul teraktifkan dan semakin cepat reaksi berlangsung. Energi aktivasi yang diperoleh menggunakan atapulgit lebih tinggi. Hal ini menunjukkan atapulgit kurang efektif dalam proses adsorpsi -karoten olein sawit kasar dibandingkan arang aktif. Nilai energi aktivasi juga dapat menunjukkan karakteristik dari ikatan antara adsorben dan adsorbat. Nilai energi aktivasi yang rendah menunjukkan ikatan yang terjadi pada adsorpsi fisik lemah.

E. SELEKTIVITAS ADSORPSI

Keselektifan suatu adsorben perlu diteliti untuk mendapatkan adsorben yang baik bagi penjerapan suatu komponen. Selain itu, stabilitas minyak dipengaruhi oleh beberapa faktor antara lain derajat kejenuhan asam lemak yang dikandungnya, penyebaran ikatan rangkap yang dapat menghambat atau mempercepat proses kerusakan. Sehingga pengujian, kadar asam lemak bebas, bilangan asam dan indeks bias menjadi parameter kerusakan minyak yang mempengaruhi -karoten yang terkandung dalam minyak. Nilai parameter kualitas ini ditunjukkan pada Tabel 13.

Tabel 13. Nilai parameter kualitas

60 ºC, 171 menit Jumlah Teradsorpsi [μg/ml]

Jenis Adsorben

-karoten α-tokoferol

Kadar Asam Lemak Bebas [%]

Indeks Bias

Atapulgit 261.41 1402.43 3.67 1.4603 Arang Aktif 427.43 763.180 2.97 1.4622

Berdasarkan Tabel 13, atapulgit dan arang aktif mampu menyerap α -tokoferol. Hal ini dikarenakan atapulgit mampu menyerap molekul lain seperti

α-tokoferol yang berbobot molekul rendah dan hidrofobik, sedangkan arang aktif cenderung menyerap molekul lain yang berantai lebih lurus seperti α -tokoferol dibandingkan -karoten. α-tokoferol cukup tahan terhadap panas dibandingkan -karoten. Kehilangan α-tokoferol selama proses adsorpsi sebagian besar disebabkan karena oksidasi. Hal ini disebabkan α-tokoferol merupakan antioksidan sehingga mudah dioksidasi, terutama dengan adanya oksigen pada suhu tinggi. Dari Tabel parameter kualitas terlihat bahwa arang aktif mempunyai daya adsorpsi yang lebih baik dibandingkan atapulgit.

Pada olein, semakin tinggi suhu reaksi, semakin menurunkan nilai konsentrasi -karoten, membuat nilai asam lemak bebas menurun dibandingkan Tabel 7. Kadar asam lemak bebas pada olein setelah proses adsorpsi sebesar 3.67 persen pada atapulgit dan 2.97 persen pada arang aktif. Hal ini disebabkan adanya penjerapan asam lemak bebas dalam adsorben sehingga kadar asam lemak bebas dalam olein menurun. Indeks bias menunjukkan bobot molekul, banyaknya ikatan rangkap dan panjang rantai karbon dalam olein hasil adsorpsi. Nilai indeks bias ini dipengaruhi oleh faktor-faktor seperti kadar asam lemak bebas, proses oksidasi dan suhu. Nilai indeks bias pada olein setelah proses adsorpsi meningkat dibandingkan Tabel 7 sebesar 1.4622. Nilai indeks bias dari olein akan meningkat dengan menurunnya kadar asam lemak bebas, ini berarti olein setelah proses adsorpsi dengan kadar asam lemak bebas rendah akan mempunyai nilai indeks bias yang lebih tinggi.

F. KEMAMPUAN DESORPSI Β-KAROTEN DARI ADSORBEN

Proses desorpsi diperlukan untuk melepaskan komponen yang teradsorp di dalam adsorben ke dalam pelarut. Kemampuan berbagai pelarut seperti heksan, isopropanol dan etanol dalam mengelusi -karoten dapat dilihat pada Tabel 14.

Tabel 14. Proses Desorpsi

60 ºC, 171 menit

Jumlah β-karoten Terdesorpsi [%] Jenis Adsorben

Heksana Isopropanol Etanol

Atapulgit 3.29 6.17 21.71

Arang Aktif 0.34 0.52 2.28

Ikatan -karoten dan gugus siloksan pada atapulgit merupakan ikatan yang lemah, sehingga ikatan tersebut dengan mudah terlepas pada saat proses elusi. Pelarut non polar merupakan pelarut yang baik bagi -karoten yang merupakan senyawa non polar. Senyawa non polar akan lebih mudah terelusi dengan pelarut yang non polar. Hal ini sesuai dengan prinsip like dissolved like yaitu komponen tertentu akan mudah larut dalam pelarut yang polaritasnya hampir sama. Pada hasil proses desorpsi, pelarut heksana mendesorpsi 3.29 persen -karoten pada atapulgit dan 0.34 persen pada arang aktif. Heksana merupakan pelarut non polar sehingga baik dalam mengelusi

-karoten pada kedua adsorben. Pelarut isopropanol mendesorpsi 6.17 persen

-karoten pada atapulgit dan 0.52 persen pada arang aktif. Nilai yang cukup besar ini dikarenakan isopropanol merupakan pelarut semi polar, sehingga lebih cenderung mengelusi α-tokoferol dan masih memungkinkan untuk mengelusi -karoten disamping terelusinya zat warna lain dengan kepolaran yang sama. Persentasi desorpsi pelarut etanol memberikan nilai yang cukup tinggi yaitu sebesar 21.71 persen pada atapulgit dan 2.28 persen pada arang aktif.. Etanol merupakan pelarut polar sehingga ada kemungkinan melarutkan komponen α-tokoferol, pigmen dan trace metals yang memiliki kepolaran yang sama dilarutkan oleh etanol. Arang aktif lebih sukar didesorpsi dibandingkan atapulgit. Hal ini dikarenakan pelarut itu sendiri diadsorpsi kuat sekali, sehingga penjerapan pelarut ini membuat warna pelarut menjadi lebih pekat.

y = 7,5428x - 0,0391 R2 _{= 0,9771}

0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 0,14 0,16

0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025

1/C

1/

q

B. Nilai Penurunan Konsentrasi β-Karoten Olein Sawit Kasar Selama

Proses Adsorpsi Menggunakan Isoterm Freundlich

a. Atapulgit

ƒ Suhu 40ºC

Menit

Konsentrasi [ppm]

C slope q log C log q

0 409.05

13 298.80 8.48 25.44 2.48 1.40

22 266.04 6.50 19.50 2.43 1.29

46 250.87 3.44 10.32 2.39 1.01

61 238.72 2.79 8.38 2.38 0.92

171 170.65 1.39 4.18 2.23 0.62

y = 3,2273x - 6,6364 R2 _{= 0,9019} 0

0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6

2,2 2,25 2,3 2,35 2,4 2,45 2,5

log C

ƒ Suhu 50ºC Menit

Konsentrasi [ppm]

C slope q log C log q

0 409.05

17 341.94 3.95 11.84 2.53 1.07 28 309.19 3.57 10.7 2.49 1.03 61 267.64 2.32 6.95 2.43 0.84 111 265.25 1.29 3.89 2.42 0.59 171 192.38 1.27 3.80 2.28 0.58

y = 2,109x - 4,3059 R2 _{= 0,7247} 0

0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2

2,25 2,3 2,35 2,4 2,45 2,5 2,55

log C

log q

ƒ Suhu 60ºC

Menit

Konsentrasi [ppm]

C slope q log C log q

0 409.05

17 289.21 7.04 21.15 2.46 1.33 19 286.01 6.48 19.43 2.46 1.29 25 274.03 5.40 16.20 2.44 1.21 31 250.55 5.11 15.34 2.39 1.18 36 244.79 4.56 13.69 2.39 1.14 46 215.71 4.20 12.61 2.33 1.10 61 193.98 3.53 10.58 2.29 1.02 81 192.38 2.67 8.02 2.28 0.90 111 170.33 2.15 6.45 2.23 0.81 141 166.49 1.72 5.16 2.22 0.71 171 147.64 1.53 4.59 2.17 0.66

y = 2,2022x - 4,1067 R2 _{= 0,9575} 0

0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4

2,15 2,2 2,25 2,3 2,35 2,4 2,45 2,5

log C

log q

a. Arang aktif

ƒ Suhu 40ºC

Menit

Konsentrasi [ppm]

C slope q log C log Q

0 472.97

11 69.99 36.63 109.90 1.84 2.04

17 66.31 23,92 71.76 1.82 1.86

19 61.52 21.66 64.97 1.79 1.81

22 57.20 18.89 56.69 1.76 1.75

25 58.48 16.58 49.74 1.77 1.69

31 56.08 13.45 40.34 1.75 1.61

36 52.57 11.68 35.03 1.72 1.54

46 44.58 9.31 27.93 1.65 1.45

y = 2,9667x - 3,5088 R2 _{= 0,9071} 0

0,5 1 1,5 2 2,5

0 0,5 1 1,5 2

log C

ƒ Suhu 50ºC

t C C slope q log C log q

0 472.96

11 113.77 32.65 97.97 2.05 1.99

22 96.19 17.13 51.38 1.98 1.71

36 74.78 11.06 33.18 1.87 1.52

46 77.18 8.60 25.81 1.88 1.41 61 70.94 6.59 19.77 1.85 1.29 81 59.44 5.11 15.32 1.77 1.186 111 53.85 3.78 11.32 1.73 1.05 141 53.69 2.97 8.92 1.73 0.95 171 46.18 2.49 7.49 1.66 0.874

y = 2,8403x - 3,8906 R2 _{= 0,974} 0

0,5 1 1,5 2 2,5

0 0,5 1 1,5 2 2

log c

log q

,5

ƒ Suhu 60ºC

t C C slope q log C log q

0 472.97

11 175.45 27.05 81.14 2.24 1.91 13 152.44 24.66 73.97 2.18 1.86 15 141.89 22.07 66.22 2.15 1.82

19 132.30 17.923 53.79 2.12 1.73

25 121.44 14.06 42.18 2.08 1.63 28 117.76 12.69 38.06 2.07 1.58 31 106.26 11.83 35.49 2.03 1.55 36 98.75 10.39 31.18 1.99 1.49 46 90.92 8.30 24.92 1.96 1.39 61 73.66 6.55 19.64 1.87 1.29 81 72.22 4.95 14.84 1.86 1.17 111 55.93 3.76 11.27 1.75 1.05 141 52.57 2.98 8.94 1.72 0.95

171 45.54 2.49 7.49 1.66 0.87

y = 1,8514x - 2,2102 R2 _{= 0,9899}

0 0,5 1 1,5 2 2,5

0 0,5 1 1,5 2 2

log C

log q

Lampiran 9. Analisa α-tokoferol dengan HPLC a.