3.4 Analisa Hasil Reaksi 3.4.1 Analisa dengan Spektroskopi FT-IR
Masing-masing cuplikan dari asam oleat, n-pentil oleat, epoksida n-pentil oleat, dan senyawa 9 n-pentoksi 10-hidroksi n-pentil stearat campuran dioleskan pada plat KBr
hingga terbentuk lapisan tipis yang transparan, selanjutnya diukur spektrumnya dengan alat spektrofotometer FT-IR model I.R-420.
3.4.2 Analisa dengan Spektroskopi
1
H-NMR
Cuplikan senyawa 9 n-pentoksi 10-hidroksi n-pentil stearat campuran hasil sintesa dilarutkan dalam CDCl
3
, selanjutnya diukur spektrumnya dengan spektrofotometer resonansi magnet inti proton model Delta2-NMR 500 MHz, serta digunakan tetra metil
silan TMS sebagai pembanding.
3.4.3 Penentuan Asam Lemak Secara Kromatografi Gas
Metil oleat yang diperoleh dari reaksi antara asam oleat dengan metanol menggunakan katalis H
2
SO
4
diinjeksikan melalui injektor alat kromatografi gas merek Shimadzu GC-02, untuk pemisahan dan identifikasi serta penentuan kuantitatif asam lemak
melalui kromatogram. Kondisi kromatografi gas yang sesuai untuk pemisahan ini adalah sebagai berikut :
- Panjang kolom : Packed Glass 3,1 Meter
- Diameter kolom : 3 mm - Fase diam
: Dietilen Glikol Suksinat DEGS - Fase gerak
: Gas Nitrogen - Suhu Kolom
: 190
o
C - Suhu injektor
: 220
o
C - Suhu detektor
: 230
o
C - Detektor
: Flame Ionization Detector FID - Tekanan Nitrogen : 300 Kpa
- Tekanan Hidrogen : 60 Kpa - Tekanan udara
: 60 Kpa
Universitas Sumatera Utara
3.4.4 Penentuan Bilangan Iodium
Analisis ini dilakukan terhadap n-pentil oleat dan senyawa 9-n-pentoksi 10- hidroksi n-pentil stearat campuran.
Ditimbang sampel sebanyak ± 0,2 gram ke dalam gelas Erlenmeyer 250 ml yang bertutup lalu ditambahkan 20 ml sikloheksana kemudian dikocokdiguncang untuk
memastikan sampel telah benar-benar larut. Ditambahkan 25 ml larutan Wijs kedalamnya kemudian ditutup dan dikocok agar campuran telah benar-benar bercampur dan disimpan
bahan tersebut dalam ruang gelap selama ± 30 menit. Diambil bahan tersebut dari tempat penyimpanan dan ditambahkan 25 ml larutan KI 10 dan 150 ml air suling. Dititrasi
dengan larutan Na
2
S
2
O
3
0,1 N sampai warna kuning hampir hilang kuning pucat. Ditambahkan 1-2 ml indikator amilum ke dalamnya dan dititrasi kembali sampai warna
biru hilang. Dilakukan hal yang sama terhadap larutan blanko dan dihitung dengan:
Bilangan iodin =
sa mp el
M xNx
S B
69 ,
12
Dimana: B = Volume Titrasi Blankoml S = Volume Titrasi Sampelml
N = Normalitas Na
2
S
2
O
3
M = massa
3.4.5 Penentuan Nilai Indeks Bias
