Instrumen Penelitian Tata Cara Penelitian

10. Kadar timbal pada sayuran selada dan kol yang ditutup adalah jumlah timbal yang ditemukan dalam sayuran selada maupun kol yang diberi perlakuan penutupan oleh peneliti dalam satuan mgkg. 11. Jumlah kendaraan bermotor adalah banyaknya kendaraan bermotor yang melewati jalan raya pasar Kampung Lalang yang dihitung dari pukul 6 pagi selama 2 jam. 12. Wawancara dengan pedagang adalah proses tanya jawab dengan pedagang yang diambil sampel sayur selada dan kolnya dengan metode kuesioner untuk mendapatkan data primer mengenai sayuran selada dan kol yang dijual. 13. NAB adalah batas aman yang ditetapkan oleh Dirjen POM No: 03725BSKVII89 tentang Batas Maksimum Cemaran Logam dalam Makanan. 14. Memenuhi syarat adalah jika kadar timbal Pb dalam sayuran selada dan kol berada di bawah Nilai Ambang Batas yang ditetapkan oleh Dirjen POM No: 03725BSKVII89 tentang Batas Maksimum Cemaran Logam dalam Makanan yaitu 2 mgkg. 15. Tidak memenuhi syarat adalah jika kadar timbal Pb dalam sayuran selada berada di atas Nilai Ambang Batas yang ditetapkan oleh Dirjen POM No: 03725BSKVII89 tentang Batas Maksimum Cemaran Logam dalam Makanan yaitu 2 mgkg.

3.6 Instrumen Penelitian

3.6.1 Alat Penelitian 1. Spektofotometri Serapan Atom 2. Lampu katoda timbal Universitas Sumatera Utara 3. Neraca listrik 4. Tanur 5. Lemari asam 6. Hot plate 7. Blender 8. Pisau stainless steell 9. Spatula 10. Krus porselen 50 ml 11. Botol kaca 12. Alat-alat gelas Pyrex. 3.6.2 Bahan Penelitian Sayuran selada, sayuran kol, larutan standar timbal 1000 mcgml, ammonium hidroksida, dithizon, Kristal kalium sianida, asam nitrat, kloroform, dan air suling.

3.7 Tata Cara Penelitian

3.7.1 Cara Pengambilan Sampel 1. Datang ke Pasar Kampung Lalang pada pukul 5.30 pagi 2. Memilih pedagang yang menjual selada dan kol pada jarak 0 meter, 5 meter, 20 meter, dan 25 meter dari jalan raya. Total sampel dalam penelitian ini sebanyak 24 sampel, yanng terdiri dari 12 sampel selada dan 12 sampel kol. 3. Mengambil sayuran selada dan kol masing-masing sebanyak 150 gram, kemudian dibagi menjadi 3 bagian. Dua bagian dibiarkan dalam keadaan terbuka dan satu bagian lainnya ditutup. 3.7.2 Mencuci dan Menutup Sayuran Selada dan Kol Universitas Sumatera Utara a. Mencuci Sayuran Selada dan Kol Pencucian sayuran dilakukan selama 2 menit pada air yang mengalir. b. Menutup Sayuran Selada dan Kol Sayuran selada dan kol ditutup oleh peneliti menggunakan plastik. 3.7.3 Wawancara dengan Pedagang Wawancara dengan pedagang dilakukan untuk mendapatkan informasi atau data tentang sayuran selada dan kol yang diambil sebagai sampel dalam penelitian ini. 3.7.4 Menghitung Jumlah Kendaraan Perhitungan jumlah kendaraan yang melintas di jalan raya Pasar Kampung Lalang Medan dilakukan selama 2 jam sebelum sampel diambil untuk diteliti kadar timbalnya. Perhitungan dilakukan secara manual dengan menggunakan tabel perhitungan. Perhitungan ini bertujuan untuk mengetahui berapa banyak kendaraan bermotor yang melintasi jalan raya Pasar Kampung Lalang, sehingga dapat diperkirakan berapa kadar timbal di udara yang dapat mencemari sampel. 3.7.5 Penyiapan Sampel untuk Pemeriksaan Laboratorium 1. Bagian selada yang digunakan sebagai sampel adalah bagian batang dan daun selada yang biasa dikonsumsi masyarakat. 2. Bagian kol yang digunakan sebagai sampel adalah bagian lapisan terluar kol yang memiliki kemungkinan terpapar oleh asap kendaraan dari jalan raya. Sampel ditimbang sebanyak ± 50 g dan diiris kecil-kecil. Sampel yang telah diiris digunakan untuk penetapan kadar air metode gravimetri dari setiap lokasi pengambilan sampel dan penetapan kadar timbal dari setiap sampel. Universitas Sumatera Utara 3.7.6 Pembuatan Pereaksi a Larutan HNO3 5N vv Larutan HNO3 65 vv sebanyak 350 ml diencerkan dengan air suling hingga 1000 ml Ditjen POM, 1979 dalam Jaimin, 2012. b Larutan Dithizon 0,005 bv Dithizon sebanyak 5 mg dilarutkan dalam 100 ml kloroform Vogel,1990 dalam Jaimin 2012 . c Larutan NH4OH 1 N vv Ammonium hidroksida 25 vv sebanyak 15,6 ml diencerkan dalam 100ml Ditjen POM, 1979 dalam Jaimin, 2012. 3.7.7 Proses Destruksi Sampel ditimbang seksama lebih kurang 10 gram didalam krus porselen lalu diarangkan di atas hot plate hingga tidak mengeluarkan asap lagi. Kemudian dipindahkan ke dalam tanur dan diabukan pada suhu 450°C selama 16 jam. Abu yang dihasilkan dibiarkan dingin pada suhu kamar. Bila masih terdapat sisa karbon tambahkan 2 ml HNO3 65 vv kemudian panaskan kembali di atas hot plate hingga kering. Selanjutnya diabukan lagi pada suhu 450°C selama 1 jam hingga diperoleh abu yang berwarna putih Bratu dan Georgescu, 2005; SNI 0- 2896-1998 dalam Jaimin, 2012. Perlakuan yang sama diulang sebanyak 6 kali. 3.7.8 Pemeriksaan Kuantitatif a Pembuatan Larutan Sampel Ke dalam hasil destruksi ditambahkan 10 ml HNO3 5N, kemudian dipanaskan hingga setengah dari volume sebelumnya lalu di pindahkan kedalam Universitas Sumatera Utara labu tentukur 25 ml kemudian ditambahkan masing-masing 2,5 ml larutan standar timbal konsentrasi 50 mcgml lalu dicukupkan volumenya hingga garis tanda dengan air suling. Kemudian disaring dengan kertas saring whatman nomor 42 dengan membuang beberapa mililiter filtrat pertama untuk membasahi kertas saring. Larutan hasil penyaringan digunakan untuk uji kuantitatif logam timbal Bratu dan Georgescu, 2005; SNI 01-2896-1998 dalam Jaimin, 2012. b Pembuatan Kurva Kalibrasi Timbal Larutan baku timbal 1000 mcgml dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml larutan HNO3 5N dan ditepatkan dengan air suling hingga garis tanda konsentrasi 100 mcgml. Dari larutan tersebut dipipet 2,5; 5; 7,5; 10 dan 12,5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml larutan HNO3 5N dan ditepatkan dengan air suling hingga garis tanda, diperoleh larutan dengan konsentrasi 2,5; 5; 7,5; 10 dan 12,5 mcgml lalu diukur pada panjang gelombang 217,0 nm. c Penetapan Kadar Timbal dalam Sampel Larutan sampel hasil destruksi diukur absorbansinya dengan menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom pada panjang gelombang 217,0 nm untuk timbal. Konsentrasi setelah ditambah timbal standar ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi masing-masing logam, sehingga konsentrasi timbal dalam sampel Csampel dapat diketahui yakni: Csampel = C2 – C1 Keterangan: C2 = Konsentrasi setelah ditambah standar mcgml C1 = Konsentrasi yang ditambahkan mcgml Universitas Sumatera Utara Selanjutnya kadar timbal sebenarnya dapat dihitung dengan rumus berikut Harmita, 2004 dalam Jaimin, 2012 : Kadar mg kg = Konsentrasi mcg ml × Volume ml Berat sampel g

3.8 Analisis Data