BAB 3
BAHAN DAN METODE
3.1 Bahan - Bahan yang Digunakan
1. HNO
3
Asam Nitrat P.a. E.Merck
2. Larutan standar Fe 1000 ppm
3. Larutan standar Cu 1000 ppm
4. Larutan standar Mg 1000 ppm
5. Aquades
3.2 Alat-alat yang digunakan
1. Cawan porselin
Pyrex 2.
Labu takar Pyrex
3. Bola karet
4. Pipet volum
Pyrex 5.
Penangas air 6.
Tanur 7.
Spektrofotometer serapan atom Perkin Elmer
Universitas Sumatera Utara
3.3 Prosedur Kerja
3.3.1 Pembuatan larutan standar
a. Larutan standar besi
1. Larutan standar besi 1000 ppm dipipet sebanyak 10 ml, lalu dimasukkan ke
dalam labu takar 100 ml, kemudian diencerkan sampai dengan garis batas sehingga diperoleh larutan standar 100 ppm
2. Larutan standar 100 ppm diambil 0; 1; 2; 4; 6; 8; dan 10 ml, lalu masing-
masing dimasukkan kedalam labu takar 100 ml, kemudian diencerkan dengan aquades sampai garis batas sehingga diperoleh larutan standar besi
0; 1; 2; 4; 6; 8; dan 10 ppm
b. Larutan standar kalsium
1. Larutan standar kalsium 1000 ppm dipipet sebanyak 10 ml, lalu dimasukkan
ke dalam labu takar 100 ml, kemudian diencerkan sampai dengan garis batas sehingga diperoleh larutan standar 100 ppm
2. Larutan standar 100 ppm diambil 0; 1; 2; 4; 6; 8 dan 10 ml, lalu masing-
masing dimasukkan kedalam labu takar 100 ml, kemudian diencerkan dengan aquades sampai garis batas sehingga diperoleh larutan standar
kalsium 0; 1; 2; 4; 6; 8 dan 10 ppm
c. Larutan standar magnesium
1. Larutan standar magnesium 1000 ppm dipipet sebanyak 10 ml, lalu
dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml, kemudian diencerkan sampai dengan garis batas sehingga diperoleh larutan standar 100 ppm
Universitas Sumatera Utara
2. Larutan standar 100 ppm diambil 0; 1; 2; 3; 4; dan 5 ml, lalu masing-
masing dimasukkan kedalam labu takar 50 ml, kemudian diencerkan dengan aquades sampai garis batas sehingga diperoleh larutan standar
magnesium 0; 2; 4; 6; 8; dan 10 ppm.
3.3.2 Destruksi Sampel
1. 25 ml sampel limbah dimasukkan ke dalam cawan porselen, kemudian
dipanaskan diatas penangas air sampai kering. 2.
Sampel limbah yang telah dikeringkan, kemudian dibakar dalam tanur pada suhu 550°C selama kira – kira 2 jam, dan diangkat
3. Sampel yang telah dibakar, ditambahkan dengan HNO
3
pekat sebanyak 10
ml, dan dipanaskan kembali di atas penangas air hingga HNO
3
habis menguap
4. Sampel yang telah kering tersebut dilarutkan dengan aquades, lalu disaring
5. Filtratnya dimasukkan kedalam labu takar 100 ml, lalu diencerkan dengan
aquades sampai garis batas 6.
Hasil dari pengenceran pertama dipipet 10 ml, lalu dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml, kemudian diencerkan dengan aquades hingga garis batas
sehingga diperoleh pengenceran 1000 kali 7.
Hasil pengenceran tersebut dianalisa dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom berdasarkan panjang gelombang dari masing-masing logam
Fe, Ca, dan Mg.
Universitas Sumatera Utara
3.3.3 Pengukuran logam Fe, Ca dan Mg dengan spektrofotometer serapan atom
1. Kompresor udara dan blower dihidupkan dengan tekanan 70 psi
2. Gas esetilen dibuka tekanan minimal 70 psi, dan tekanan ke alat AAS 10 –
15 psi 3.
Drainase trapp diisi dengan air dan tangki diisi air sebanyak ⅓ dari volume
tangki 4.
Power ON dihidupkan 5.
Lampu yang akan digunakan Hallow Cathode Lamp dipasang sesuai dengan logam yang akan dianalisa
6. Sesuaikan atau dipilih panjang gelombang dengan slit 0,2 atau 0,7 dan
High atau Low 7.
Param entry dihidupkan LAMP CUR 0,5 MA
diisikan sesuai dengan continouos operating masing – masing lampu.
INT. TIME 0,5 – 60 sec diisikan 1, 2, atau 3 detik
REPLICATION 1 – 99 diisikan 1, 2, atau 3 dsb
CAL : NON LIN 1, LIN 2 ADD 3 diisikan pilih nomor berapa
Flame 1, PK AREA 2 diisikan pilih nomor 1, 2, atau 3
STD : 1. ---, 2. ---, 3. ---
Universitas Sumatera Utara
diisi konsentrasi masing – masing standar no 1, 2, dan seterusnya. Reslope 0.0001 – 990
dipilih salah satu dari nomor standar yang diinginkan. 8.
Tekan ENEGY. AA CTS : 8.1. Kecepatan diatur:
8.2. Panjang Gelombang sd CTS ................ max 9.
Tekan GAIN 10.
Tekan CONTINUOUS 11.
Tekan DATA 11.1. Blanko contoh diukur
11.2. Dilakukan kalibrasi sebagai berikut: Tekan konsentrasi STD 1, kemudian tekan Calib
Tekan konsentrasi STD 2, kemudian tekan calib Tekan konsentrasi STD 3, kemudian tekan calib
12. Konsentrasi contoh dibaca dengan memasukkan contoh, kemudian ditekan
tombol READ dan terbaca konsentrasi.
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Percobaan
Kategori