16
BAB III METODE PENELITIAN
Penelitian ini menggunakan metode eksperimental. Penelitian ini meliputi tahapan penelitian yaitu penyiapan sampel, identifikasi sampel, pembuatan ekstrak,
pembuatan sediaan tablet, uji preformulasi tablet, evaluasi tablet dan uji kesukaan tes hedonik. Penelitian dilaksanakan di Laboratorium Obat Tradisional dan
Laboratorium Teknologi Formulasi II Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan.
3.1 Alat-alat
Alat yang digunakan adalah Perkolator, mesin cetak tablet Single Punch, pengukur kerapuhan tablet Roche Friabilator, timbangan digital Metler PM
2000, lemari pengering, ayakan Mesh 20 dan 40, stop watch Seiko, erlenmeyer, gelas ukur, perkamen, aluminium foil, rotary evaporator, pipet tetes, oven, spatel,
beacker glass, kertas grafik, pH meter, lumpang dan alu.
3.2 Bahan-bahan
Bahan yang digunakan adalah ekstrak temulawak Curcuma zanthorrhiza Roxb., Natrium Bikarbonat, Asam Sitrat Merck, Asam Tartrat Merck,
Polyvinylpyrrolidone K-30 PVP K-30, Sakarin Merck, PEG 6000, Mg Stearat, Essence orange, Tartrazin, Maltodextrin, laktosa, akuades , etanol 70 dan etanol
96.
3.3 Penyiapan Sampel
Penyiapan sampel meliputi pengambilan sampel, identifikasi sampel, dan pengolahan sampel.
17
3.3.1 Pengambilan sampel
Pengambilan sampel dilakukan secara purposif, yaitu tanpa membandingkan dengan tumbuhan yang sama dari daerah lain. Bagian yang digunakan adalah
rimpang temulawak yaitu induk dari rimpang temulawak yang diambil dari pasar sambu Medan.
3.3.2 Identifikasi sampel
Identifikasi tumbuhan dilakukan di laboratorium Herbarium Bogoriense,
Bidang Botani Pusat Penelitian Biologi-LIPI. Hasil dapat dilihat pada Lampiran 1. 3.3.3
Pengolahan sampel
Sampel rimpang temulawak yang masih segar dicuci bersih kemudian ditiriskan lalu disortasi basah dan ditimbang beratnya sebagai berat basah, diiris,
selanjutnya dikeringkan dalam lemari pengering hingga kering ditandai simplisia mudah dipatahkan, kemudian ditimbang kembali sebagai berat kering kemudian
diblender dan ditimbang sebagai berat serbuk simplisia. Serbuk simplisia dimasukkan ke dalam kantong plastik, diberi etiket dan disimpan ditempat kering.
3.4 Pembuatan Ekstrak Temulawak
Rimpang temulawak kering yang telah dihaluskan, diayak, lalu ditimbang sebanyak 500 gram kemudian dimaserasi selama 3 jam dengan etanol 70.
Selanjutnya diperkolasi dengan etanol 70 sampai diperoleh warna bening dari perkolatnya. Perkolat yang diperoleh, dipekatkan dengan rotary evaporator hingga
diperoleh ekstrak kental. Kemudian ditimbang berat ekstrak kental yang diperoleh.
18
3.4.1 Pemeriksaan pendahuluan
Pemeriksaan pendahuluan adalah pemeriksaan organoleptis pemeriksaan dilakukan secara visual meliputi bentuk, warna, bau, dan rasa.
3.5 Formulasi Tablet Effervesen
Dibuat tablet effervesen dengan metode granulasi basah sebanyak 3 formula yang masing- masingnya terdiri dari 100 tablet.Perbedaan ketiga formulasi ini
adalah jumlah asam basa yang divariasikan.
3.5.1 Formula tablet effervesen ekstrak temulawak
R Ekstrak etanol temulawak 50 mg
Natrium bikarbonat X
Asam sitrat Y
Asam tartrat Z
PVP K-30 3
Sakarin 5
PEG 6000 2
Mg Stearat 1
Essence orange 2
Tartrazin 1
Maltodextrin 250 mg
Laktosa qs ad 2000 mg
Keterangan: X, Y, Z = Perbandingan asam basa • X= X1= 350, X2=380,X3= 600
• Y= Y1= 100, Y2=1 50, Y3= 200 • Z= Z1= 200, Z2= 250, Z3= 300
19 Formula tablet effervesen ekstrak etanol temulawak dapat dilihat pada tabel 2.1
berikut:
Tabel 3.1 Formula tablet effervesen ekstrak temulawak
Bahan F1 mg
F2 mg F3 mg
Ekstrak etanol temulawak 50
50 50
Natrium bikarbonat 350
380 600
Asam sitrat 100
150 200
Asam Tartrat 200
250 300
PVP K-30 60
60 60
Sakarin 100
100 100
PEG 6000 40
40 40
Mg stearat 20
20 20
Essence orange 40
40 40
Tartrazin 20
20 20
Maltodextrin 250
250 250
Laktosa 770
640 320
Total 2000
2000 2000
3.5.2 Pembuatan ekstrak kering temulawak
Sebanyak 50 mg ekstrak temulawak dikeringkan sedikit demi sedikit maltodextrinhingga 250 mgmaltodextrin, lalu disimpan dalam lemari pengering.
3.5.3 Fase dalam formulasi tablet effervesen temulawak
1. Bagian basa
Setengah bagian ekstrak kering temulawak,setengah bagian laktosa, Essence orange digerus dalam lumpang sampai homogen. Tambahkan natrium
20 bikarbonat dan setengah bagian PVP K-30, dicampur dalam lumpang hingga
homogen, ditambah beberapa tetes etanol 96 sampai didapatkan konsistensi yang mudah dikepal. Massa kemudian dilewatkan melalui ayakan Mesh 20
sehingga menjadi granul dan dikeringkan dalam lemari pengering. Granul kering dilewatkan melalui ayakan Mesh 40.
2. Bagian asam
Setengah bagian ekstrak kering temulawak, setengah bagian laktosa, Essence orangedigerus dalam lumpang hingga homogen. Tambahkan asam sitrat
sedikit demi sedikit sambil digerus homogen dan tambahkan asam tartrat, sakarin dan setengah bagianPVP K-30, digerus sampai homogen. Kemudian
tambahkan etanol 96 sampai didapatkan konsistensi yang mudah dikepal. Massa kemudian dilewatkan melalui ayakan Mesh 20 sehingga menjadi
granul dan dikeringkan dalam lemari pengering. Granul kering dilewatkan melalui ayakan Mesh 40.
3.5.4 Fase luar formulasi tablet effervesen temulawak
Fase luar terdiri dari PEG 6000 dan Mg stearat sebagai pelincir, dan tartrazin sebagai pewarna tambahan yang dicampurkan dalam bagian asam basa yang telah
kering dan siap dicetak.
3.6 Uji Preformulasi
Uji preformulasi yang dilakukan adalah penentuan sudut diam granul, penentuan waktu alir granul, penentuan indeks tap.
3.6.1 Sudut diam granul
Penentuan sudut diam granul dilakukan dengan cara:
21 Penetapan sudut diam dilakukan dengan menggunakan corong flowmeter.
Granul dimasukkan ke dalam corong, permukaannya diratakan, lalu penutup bawah corong dibuka dan dibiarkan granul mengalir melalui corong dan ditentukan besar
sudut diamnya dengan rumus sebagai berikut: Rumus untuk mengukur sudut diam :
Tg Ө
=
2 �
�
Ө = sudut diam
H = tinggi tumpukan granul cm
D = diameter tumpukan granul cm
Syarat: 20°
θ 40° Cartensen, 1977.
3.6.2 Penentuan waktu alir granul
Penentuan waktu alir granul dilakukan dengan cara: Ditimbang 100 g granul, kemudian dimasukkan ke dalam corong yang telah
dirangkai kemudian permukaannya diratakan.Penutup bawah dibuka bersamaan dengan dihidupkan stopwatch.Stopwatch dihentikan tepat pada saat granul habis
melewati corong dan dicatat waktu alirnya. Persyaratan dari waktu alir granul yaitu sama atau lebih kecil dari 10 detik Voigt, 1995.
3.6.3 Penentuan indeks tap
Penentuan indeks tap dilakukan dengan cara: Dimasukkan granul ke dalam gelas ukur sampai garis tanda dan dinyatakan
sebagai volume awalnya V
1
, kemudian gelas ukur dihentakkan sebanyak 20 kali sehingga diperoleh volume akhir V
2
yang konstan. Indeks tap dapat dihitung dengan rumus:
Indeks tap =
�1−�2 �1
x100
22 Keterangan :
V1 = volume sebelum hentakan V2 = volume setelah hentakan
Syarat indeks tap yaitu sama atau lebih kecil dari 20 Voigt, 1995.
3.7Proses Pencetakan Tablet
Granul kering fase dalam dari komponen asam dan komponen basa dicampur lalu ditambah fase luar dihomogenkan. Massa granul dicetak menjadi tablet dengan
berat 2000 mg dan diameter penampang 20 mm.
3.8 Evaluasi Tablet
Evaluasi tablet yang dilakukan adalah pemeriksaan penampilan tablet,
keseragaman bobot, kekerasan tablet, friabilitas, dan waktu hancur. 3.8.1 Pemeriksaan penampilan tablet
Tablet yang dihasilkan dinilai bentuknya secara keseluruhan meliputi warna, dan keadaan permukaannya apakah halus, licin atau mengkilap serta adanya cacat
tablet.
3.8.2 Keseragaman ukuran
Pemeriksaan dilakukan terhadap 20 tablet kemudian diukur ketebalan dan diameternya satu persatu dengan jangka sorong dan dirata-ratakan.
3.8.3 Keseragaman bobot
Penetapan keseragaman bobot dilakukan dengan cara: Ditimbang 20 tablet, hitung bobot rata-rata tiap tablet, lalu ditimbang tablet
satu persatu. Deviasi =
Bobot tablet −bobot rata −rata
Bobot rata −rata
x 100
23 Persyaratan keseragaman bobot dapat dilihat pada Tabel 3.2
Tabel 3.2 Persyaratan keseragaman bobot
Bobot rata-rata Penyimpangan terhadap bobot rata-rata
A B
25 mg atau kurang 26 mg sampai 150 mg
151 mg sampai 300 mg Lebih dari 300 mg
15 10
7,5 5
30 20
15 10
Persyaratan tidak boleh lebih dari 2 tablet yang masing-masing bobotnya menyimpang dari bobot rata-rata dari harga yang ditetapkan pada kolom A dan
tidak boleh satu tablet yang menyimpang dari bobot rata-rata dari harga yang ditetapkan pada kolom B.
Jika tidak mencukupi 20 tablet, dapat digunakan 10 tablet dengan persyaratan: Tidak satu tabletpun yang bobotnya menyimpang lebih besar dari
bobot rata-rata yang ditetapkan pada kolom A dan kolom B Ditjen POM, 1979.
3.8.4 Kekerasan tablet
Alat: Hardness Tester Copley Cara: Diambil tablet, masing-masing diletakkan pada tempat yang tersedia pada
alat dengan posisi tidur, alat diatur, kemudian ditekan tombol start. Pada saat tablet pecah angka yang tertera pada layar digital dicatat. Percobaan ini dilakukan untuk 5
tablet. Syarat kekerasan tablet yaitu: 4kg-8kg Abu-Izza, dkk., 2009.
3.8.5 Friabilitas
Alat: Friabilator Copley Cara: Ditimbang 20 tablet yang telah dibersihkan dari debu, dicatat beratnya a
gram. Tablet dimasukkan ke dalam alat friabilator, lalu alat dijalankan selama
24 4menit 100 kali putaran. Setelah batas waktu yang ditentukan tablet dikeluarkan
dan dibersihkan dari debu, lalu ditimbang beratnya b gram. Friabilitas F = a – ba x 100 Sharma, dkk., 2011.
3.8.6 Waktu hancur
Satu tablet dimasukkan ke dalam beaker glass yang berisi aquadest 200 ml. Amati waktu yang diperlukan tablet hingga larut sempurna.
3.9 Uji Akseptabilitas
Uji akseptabilitas merupakan uji keterimaan yang merupakan uji pendahuluan terhadap suatu produk yang akan dipasarkan. Apakah produk tersebut dapat
diterima konsumen atau tidak.Uji ini dilakukan dengan meminta tanggapan dari responden terhadap produk dengan beberapa kriteria.Jumlah responden dalam
penelitian ini adalah 30 responden. Responden akan diminta memberikan tanggapan terhadap ketiga formula tablet effervesen yang telah dilarutkan. Setelah
dicoba kepada 30 responden, responden diminta memberikan pendapat terhadap penampilan, rasa, dan aroma dari formula berdasarkan selera panelis pada
kuesioner yang tersedia.Nilai tanggapan terhadap penampilan, rasa dan aroma berdasarkan rating yang telah ditentukan. Hasilnya kemudian diuji secara statistik
menggunakan program SPSS.
25
BAB IV HASILDAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Identifikasi Tumbuhan
Tumbuhan yang digunakan diidentifikasi di Herbarium Bogoriense Pusat Penelitian Biologi-LIPI Bogor. Hasil identifikasi tumbuhan yang diteliti adalah
rimpang temulawak Curcuma zanthorriza Roxb., suku Zingiberaceae.
4.2 Hasil Ekstraksi Rimpang Temulawak
Hasil penyarian 500 g serbuk simplisia rimpang temulawak dengan pelarut etanol 70 secara perkolasi.Diperoleh ekstrak cair yang kemudian diuapkan
dengan menggunakan rotary evaporator.Ekstrak kental diperoleh sebesar 125 gram.
4.3 Hasil Uji Preformulasi Tabel 4.1
Uji preformulasi dari tiga formula Formula
Waktu Alir detik Sudut diam
o
Indeks tap F1
5,20 36,50
7,88 F2
5,02 36,50
9,39 F3
4,67 35,97
9,03 Berdasarkan hasil yang tercantum pada tabel diatas, hasil uji preformulasi
dari ketiga formula sediaan yaitu uji waktu alir, uji indeks tab dan uji sudut diam memenuhi persyaratan.
Hasil uji waktu alir detik, sudut diam
o
dan indeks tab granul dapat dilihat pada Gambar 4.1, 4.2, dan 4.3 berikut ini:
Kategori