Muhammad Fadli Azmi : Transesterifikasi Heterogen Antara Minyak Sawit Mentah Dengan Metanol Menggunakan Katalis K
2
O-CaO, 2010.
3.2.2.5. Larutan H
2
C
2
O
4
0,1N
Sejumlah 6,3033 gram kristal H
2
C
2
O
4
.2H
2
O dilarutkan dengan aquadest dalam labu takar 500 mL sampai garis tanda dan dikocok sampai homogen.
3.2.2.6. Standardisasi Larutan KOH 0.1N
Dipipet sebanyak 5 mL KOH 0,1N dimasukkan kedalam gelas Erlenmeyer, ditambahkan dengan 3 tetes indikator Fenolftalein, kemudian dititrasi dengan
menggunakan larutan H
2
C
2
O
4
.2H
2
O 0,1N sampai terjadi perubahan warna dari bening menjadi merah muda.
3.2.3. Pengambilan Data 3.2.3.1. Seleksi Perbandingan Mol Sampel dengan Metanol
1. Dimasukkan metanol 1:9 molmol sampel kedalam labu leher tiga lalu
ditambahkan 3,56 gram K
2
O-CaO bb sampel dan distirer hingga homogen selanjutnya ditambahkan sampel secara berlahan-lahan dalam labu leher tiga yang
sudah berisi metanol dan katalis. 2.
Direfluks selama 120 menit pada suhu 65
o
C dengan laju pengadukan konstan 800 rpm dan dihentikan dengan quenching menggunakan air es 4
o
C 3.
Hasil refluks disaring dan filtratnya dimasukkan kedalam corong pisah dan didiamkan selama 30 menit sehingga terbentuk 2 fasa
4. Fasa metil ester dicuci dengan 10 vv aquadest hangat yang suhunya sekitar
50
o
C hingga larutan pencuci bersifat netral lalu didiamkan kemudian dituang sehingga gliserol terpisah dengan fase metil ester.
5. Fasa metil ester didestilasi pada suhu 65
o
C sehingga pelarut terpisah dengan fasa metil ester, lalu ditambahkan dengan 0,1 gram Na
2
SO
4
anhidrat dan didiamkan selama 1 jam selanjutya disaring.
6. Perlakuan yang sama untuk variasi perbandingan mol sampel dan metanol
1:12,1:15 dan 1:18 7.
Metil ester murni dianalisa kandungan asam lemak bebas, densitas, viskositas dan konsentrasi metil ester
3.2.3.2. Seleksi Suhu Reaksi Maksimum .
Muhammad Fadli Azmi : Transesterifikasi Heterogen Antara Minyak Sawit Mentah Dengan Metanol Menggunakan Katalis K
2
O-CaO, 2010.
1. Dimasukkan metanol Sesuai dengan perbandingan mol maksimum kedalam labu
leher tiga lalu ditambahkan 3,56 gram K
2
O-CaO bb sampel dan distirer hingga homogen selanjutnya dimasukkan sampel kedalam labu leher tiga yang telah
berisi metanol dan katalis. 2.
Direfluks selama 120 menit pada suhu 60
o
C dengan laju pengadukan konstan 800 rpm.
3. Hasil refluks disaring dan filtratnya dimasukkan kedalam corong pisah dan
didiamkan selama 30 menit sehingga terbentuk 2 fasa 4.
Fasa metil ester dicuci dengan 10 vv aquadest hangat yang suhunya sekitar 50
o
C hingga larutan pencuci bersifat netral lalu didiamkan kemudian dituang sehingga gliserol terpisah dengan fase metil ester.
5. Fasa metil ester didestilasi sehingga pelarut terpisah dengan fasa metil ester, lalu
ditambahkan dengan 0,1 gram Na
2
SO
4
anhidrat dan didiamkan selama 1 jam selanjutya disaring.
6. Perlakuan yang sama untuk variasi suhu 62,5
o
C ; 65
o
C ; 67,5
o
C 7.
Metil ester murni dianalisa kandungan asam lemak bebas, densitas, viskositas dan konsentrasi metil ester.
3.2.3.3. Seleksi Waktu Reaksi Maksimum .
1. Dimasukkan metanol Sesuai dengan perbandingan mol terbaik kedalam labu
leher tiga lalu ditambahkan 3,56 gram K
2
O-CaO bb sampel dan distirer hingga homogen selanjutnya dimasukkan sampel kedalam labu leher tiga yang telah beisi
metanol dan katalis. 2.
Direfluks selama 60 menit pada suhu terbaik dengan laju pengadukan konstan 800 rpm.
3. Hasil refluks disaring dan filtratnya dimasukkan kedalam corong pisah dan
didiamkan selama 30 menit sehingga terbentuk 2 fasa 4.
Fasa metil ester dicuci dengan 10 vv aquadest hangat yang suhunya sekitar 50
o
C hingga larutan pencuci bersifat netral lalu didiamkan kemudian dituang sehingga gliserol terpisah dengan fase metil ester..
5. Fasa metil ester didestilasi pada suhu 65
o
C sehingga pelarut terpisah dengan fasa metil ester, lalu ditambahkan dengan 0,1 gram Na
2
SO
4
anhidrat dan didiamkan selama 1 jam selanjutya disaring.
6. Perlakuan yang sama untuk variasi waktu 90 menit, 120 menit, 150 menit
Muhammad Fadli Azmi : Transesterifikasi Heterogen Antara Minyak Sawit Mentah Dengan Metanol Menggunakan Katalis K
2
O-CaO, 2010.
7. Metil ester murni dianalisa kandungan asam lemak bebas, densitas, viskositas dan konsentrasi metil ester.
3.2.4. Karakterisasi Produk
