Karakteristik ICP-OES Instrumentasi ICP-OES

Instrumentasi yang terkait dengan sistem ICPOES relatif sederhana. Sebagian dari foton yang diemisikan oleh ICP dikumpulkan dengan sebuah lensa atau cermin cekung. Optik pemokus ini memberi gambaran ICP pada jalur masuk perangkat penyaring panjang gelombang seperti monokromator. Panjang gelombang partikel melewati sebuah monokromator yang akan diubah menjadi sinyal listrik oleh fotodetektor. Sinyal diperkuat dan diproses oleh elektronik detektor, kemudian ditampilkan dan disimpan oleh komputer Hou, X. and Jones, B. T. 2000.

2.5.2 Karakteristik ICP-OES

Keuntungan utama dari analisis menggunakan ICP dibanding dengan instrumen yang menggunakan sumber eksitasi lain adalah kemampuannya untuk efisiensi dan kebolehulangan pada penguapan, atomisasi, eksitasi, dan ionisasi untuk berbagai unsur dalam berbagai sampel yang berbeda. Hal ini terutama disebabkan oleh suhu yang tinggi, 6000-7000 K pada ICP. Suhu ini jauh lebih tinggi dari suhu maksimum pada flame atau tungku 3300 K. Suhu yang tinggi pada ICP membuatnya mampu untuk mengeksitasi unsur yang tahan terhadap panas, dan tahan terhadap interferensi. Berikut ini beberapa karakteristik yang paling menguntungkan dari penggunaan ICP Hou, X. and Jones, B. T. 2000: 1. Temperatur tinggi 7000-8000 K. 2. Densitas elektron tinggi 10 14 - 10 16 cm -3 . 3. Derajat ionisasi berbagai unsur cukup besar. 4. Kemampuannya dalam penentuan multiunsur secara simultan lebih dari 70 unsur termasuk P dan S. 5. Background emisi yang rendah, dan gangguan kimia yang relatif rendah. 6. Stabilitas tinggi sehingga akurasi dan presisi sangat baik. 7. Batas deteksi yang sangat baik untuk banyak unsur 0.1-100 ng ML -1 . Universitas Sumatera Utara 8. Jarak dinamis linerar LDR yang lebar empat sampai enam kali perbesaran. 9. Dapat digunakan untuk unsur-unsur yang tahan panas. 10. Analisis efektif dan terjangkau.

2.5.3. Instrumentasi ICP-OES

Representasi dan tampilan dari ICP-OES dapat dilihat dari gambar berikut: Gambar 2.3 Komponen utama dan susunan dari peralatan Inductively Coupled Plasma - Optical Emission Spectrometry . 1. Pemasukan Sampel a. Nebulizer Nebulizer adalah perangkat yang digunakan untuk mengkonversi cairan menjadi aerosol yang kemudian dialirkan ke plasma. Sistem pemasukan sampel yang ideal untuk semua sampel pada plasma adalah kemampuan plasma untuk mensolvasi, vaporisasi, atomisasi atau ionisasi, dan eksitasi. Karena hanya tetesan kecil dalam ICP yang dianalisa, kemampuan untuk menghasilkan tetesan kecil Universitas Sumatera Utara untuk berbagai sampel sangat menentukan kegunaan dari nebulizer pada ICP- OES. Banyak perangkat yang dapat digunakan untuk memecah cairan menjadi aerosol, namun hanya dua yang dapat digunakan pada ICP, yaitu pneumatik force dan ultrasonic mechanical force. b. Pompa Pompa adalah perangkat yang digunakan untuk mengalirkan sampel larutan kedalam nebulizer. Dengan adanya pompa maka laju aliran konstan dan tidak tergantung pada parameter larutan seperti viskositas dan tegangan permukaan larutan. Selain itu laju aliran dapat dikontrol dan memungkinkan washout lebih cepat dari nebulizer dan ruang semprot. c. Spray Chamber Tempat Penyemprot Setelah sampel aerosol terdapat pada nebulizer, harus segera dialirkan pada torch sehingga dapat diinjeksikan ke dalam plasma. Karena hanya tetesan kecil aerosol cocok untuk diinjeksikan ke dalam plasma, spray chamber ditempatkan antara nebulizer dan torch. Fungsi utama dari spray chamber adalah untuk menghilangkan tetesan besar dari aerosol. Tujuan kedua dari spray chamber adalah untuk melancarkan keluaran pulsa yang terjadi selama nebulisasi, karena spray chamber ikut memompa larutan. d. Drains Drains pada ICP berfungsi untuk membawa kelebihan sampel dari spray chamber menuju ke tempat pembuangan. Selain itu, sistem drains memberikan tekanan balik yang dibutuhkan untuk memaksa aerosol pada nebulizer melalui aliran gas pada tungku injector tube kedalam plasma discharge. Jika sistem drains tidak membuang habis sampel dan memungkinkan masih adanya gelembung, maka injeksi sampel kedalam plasma dapat terganggu dan menyebabkan gangguan pada sinyal emisi. Universitas Sumatera Utara 2. Penghasil Emisi a. Torches Tungku Dari spray chamber aerosol diinjeksikan melalui torch kedalam plasma yang akan terdesolvasi, menguap, teratomisasi, tereksitasi dan terionisasi oleh plasma. Torch terdiri dari tiga tabung konsentrik, untuk aliran argon dan injeksi aerosol. Tiga tabung itu terdiri dari plasma flow, auxiliary flow dan nebulizer flow . b. Radio Frequency Generator. Radio frequency RF generator adalah peralatan yang menyediakan daya untuk pembangkit dan pemeliharaan debit plasma. Daya ini biasanya berkisar antara 700 sampai 1.500 watt, yang ditransfer ke gas plasma melalui kumparan yang terdapat pada sekitar bagian atas torch. Kumparan, yang bertindak sebagai antena untuk mentransfer daya RF ke plasma, biasanya terbuat dari pipa tembaga dan didinginkan oleh air atau gas selama operasi. 3. Pengumpulan dan Pendeteksian Emisi. a. Optik Radiasi biasanya dikumpulkan oleh fokus optik seperti lensa cembung atau cermin cekung. Optik ini bersifat mengumpulkan sinar, sehingga sinar difokuskan menuju celah pada monokromator atau polikromator. b. Monokromator Monokromator digunakan untuk memisahkan garis emisi sesuai dengan panjang gelombangnya. Monokromator digunakan dalam analisa multi unsur dengan cara memindai cepat dari satu garis emisi ke garis emisi lainnya. Kisi difraksi merupakan inti dari spektrometer, kisi memecah cahaya putih menjadi beberapa panjang gelombang yang berbeda. Untuk menganalisa multi unsur secara simultan dapat digunakan polikromator. Universitas Sumatera Utara c. Detektor Detektor digunakan untuk mengukur intensitas garis emisi setelah garis emisi dipisahkan oleh monokromatorpolikromator. Jenis detektor yang paling banyak digunakan pada ICP-OES adalah tabung photomultiplier PMT. 4. Pemrosesan Sinyal dan Instrumen Kontrol a. Pemrosesan Sinyal Setelah emisi dideteksi oleh detektor PMT, maka arus anoda PMT dapat dikonversi, yang mewakili intensitas emisi menjadi sinyal tegangan yang diubah menjadi informasi digital. Informasi digital inilah yang mewakili intensitas emisi relatif atau konsentrasi dari sampel. b. Komputer dan Processor Komputer digunakan sebagai instrumen untuk mengontrol, memanipulasi dan mengumpulkan data analisis. Pada komputer kita dapat memilih parameter operasi yang tepat untuk analisis seperti panjang gelombang, tegangan PMT, mengkoreksi background pengukuran dan konsentrasi larutan standar. Kemampuan untuk melihat data spectral pengukuran dengan waktu analisis yang sangat cepat merupakan tujuan utama penggunaan komputer dalam setiap instrumentasi Boss, C. B. and Freeden, K. J. 1997. Universitas Sumatera Utara

BAB 3 METODE PENELITIAN

3.1 Alat dan Bahan 3.1.1 Alat-Alat - Inductively Coupled Plasma Optical Varian-Liberty 8000 Emission Spectrometer ICP-OES - Furnace Galenkamp - Oven Carbolite - Kertas Saring No. 42 Whatman - Neraca Analitis AND - Sentrifugator Fisher Scientific - Hotplate Cimarec - pH meter Trans Instrument TI 9000 - Shaker Edmund Buhler - Statif dan klem - Botol Plastik - Alu dan Lumpang - Ayakan 100 Mesh - Cawan Porselin - Bunsen - Batang Pengaduk - Gelas Beaker Pyrex - Pipet Volume Pyrex - Labu Takar Pyrex - Tabung Reaksi Pyrex - Erlenmeyer Pyrex - Buret Pyrex - Gelas ukur Pyrex - Corong Pyrex Universitas Sumatera Utara