BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil dan Analisa XRD
X-Ray Diffraction
Hasil XRD yang ditunjukkan pada Gambar 4.1 menunjukkan terbentuk satu fasa tunggal LiFePO
4
ICCD PDF 4 01-078-7909 dengan ditemukannya tiga
strongest lines
pada
d-spacing
2.5222 Ǻ, 3.0061 Ǻ, 3.487λ Ǻ serta nilai hkl masing-masing
strongest line
adalah 311, 211, dan 111. Pada sudut 2θ = 35.565
o
, 29.695
o
, 25.518
o
. Hasil XRD menunjukkan struktur struktur kristal yang terbentuk adalah orthorombik dengan parameter kisi yaitu a = 10.32655 Ǻ, b =
6.00685 Ǻ, c = 4.6λ050 Ǻ serta memiliki sudut α = β = ɤ = 90
o
C.
Grafik 4.1 Hasil Analisis XRD dari Sampel LiFe
0,9
Ni
0,1
PO
4
C dan LiFePO
4
ICCD PDF 4 01-078-7909 Digunakan sebagai Pembanding
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.1 Perbandingan Hasil Analisis XRD Sampel LiFe
0,9
Ni
0,1
PO
4
C dan LiFePO
4
ICCD PDF 4 01-078-7909 sebagai Pembanding
LiFe
0,9
Ni
0,1
PO
4
C LiFePO
4
hkl 2θ
o
d Ǻ 2θ
o
d Ǻ
17,13 5,17
17,16 5,16
200 20,72
4,28 20,78
4,27 101
25,51 3,48
25,71 3,48
111 29,69
3,00 29,72
3,00 211
32,20 2,77
32,23 2,77
301 35,56
2,52 35,60
2,52 311
36,48 2,46
36,54 2,45
121 37,88
2,37 37,90
2,37 410
39,44 2,28
39,36 2,29
102 42,24
2,13 42,29
2,13 112
61,68 1,50
61,50 1,50
132
Analisis dilakukan mengguanakan metode
Rietveld
dengan
software
Rigaku PDXL dengan standard kalayakan analisis XRD yang ideal yaitu nilai chi
2
= 1±0.3 dan nilai Rwp
10. Hasil analisis
Rietvield
untuk sampel LiFe
0,9
Ni
0,1
PO
4
C menunjukkan nilai Rwp sebesar 5.83 dan chi
2
sebesar 1.0268. Nilai-nilai tersebut telah memenuhi standard analisis XRD sehingga dapat dikatakan hasil XRD dari
sampel LiFe
0.9
Ni
0.1
PO
4
C sudah baik.
4.2 Hasil dan Analisa SEM
Scanning Electron Microscope
Pengamatan morfologi pada sampel lembaran katoda LiFe
0.9
Ni
0.1
PO
4
C dengan variasi suhu pengeringan 60
o
C, 80
o
C, 100
o
C dilakukan dengan menggunakan alat SEM. Pengambilan gambar sampel pada SEM dilakukan dengan perbesaran 1000
kali. Pada pengujian mikrostruktur ini sampel yang di SEM adalah lembaran katoda LiFe
0.9
Ni
0.1
PO
4
C dengan komposisi 85:5:10 LiFe
0.9
Ni
0.1
PO
4
C : AB :
PVdF.
Universitas Sumatera Utara
a Hasil SEM Lembar Katoda pada Suhu Pengeringan 60
o
C
b Hasil SEM Lembar Katoda pada Suhu Pengeringan 80
o
C
Universitas Sumatera Utara
c Hasil SEM Lembar Katoda pada Suhu Pengeringan 100
o
C Gambar 4.2 Hasil SEM Lembar Katoda Berupa Komposit Keramik
LiFe
0.9
Ni
0.1
PO
4
C sebagai
Filler
, PVdF sebagai
Binder
, dan AB sebagai Zat Aditif
Pada Gambar 4.2 terlihat bahwa semua lembar katoda memiliki morfologi yang sama. Morfologi lembaran katoda terlihat poros, hal ini diperlukan untuk
memperluas kontak permukaan antara elektroda dan elektrolit nantinya. Permukaan serbuk
filler
dan serbuk
actylene black
tidak tertutupi oleh matriks sepenuhnya, namun tetap terikat satu sama lain. Dari foto analisa SEM diatas
terlihat jelas bahwa sebagian besar
binder
pengikat yang menempel diantara serbuk katoda yang merupakan kontak antar partikel dalam suatu material
sehingga proses
sheet casting
dengan metoda
doctor blade
dapat dikatakan efektif.
Pada sampel dengan suhu pengeringan 60
o
C dapat dilihat adanya sedikit poros yang dikeringkan selama 30 menit dengan waktu yang sama maka ikatan
antarmuka antara
binder
dan
filler
tidak optimal, sehingga mengurangi fungsi kerja PVDF sebagai pengikat yang berperan penting dalam memberikan kontak
intim antara partikel aditif konduktif untuk meningkatkan konduktifitas elektronik dan ketahanan antarmuka.
Universitas Sumatera Utara
Pada suhu pengeringan 80
o
C memiliki poros yang begitu luas dan banyak. Hal ini diartikan bahwa proses difusi ion lithium antar elektroda lebih baik.
Porositas sebanding dengan konduktifitas, jika porositas tinggi maka akan memiliki konduktifitas yang lebih tinggi pula, yang berarti akan lebih banyak area
untuk ion lithium mengalir. Namun pada pemberian suhu yang tinggi yaitu suhu pengeringan 100
o
C lembaran katoda berubah membentuk lapisan lebih tipis, sehingga ikatan antar permukaan partikel dan binder tidak bagus. Akibatnya
beban atau tegangan yang diberikan pada lembaran tidak akan terdistribusi secara merata.
4.3 Hasil dan Analisa EIS
Kategori