Air suling -
Natrium sulfat anhidrous p.a Merck
Calsium klorida anhidrous p.a Merck
Kertas saring -
Metanol p.a Merck
Asam sulfat pekat p.a Merck
Asam nitrat pekat p.a Merck
H
2
SO
4
25 p.a Merck
Indikator pH universal Merck
Plat aluminum GF
254
Merck
3.3 Prosedur penelitian
3.3.1.Isolasi Eugenol dari Minyak Cengkeh Sebanyak 20.8 gram NaOH pellet, dimasukkan ke dalam gelas Beaker dan dilarutkan dengan
52 ml air suling. Larutan NaOH tersebut ditambahkan kedalam 100 ml minyak cengkeh sedikit demi sedikit sambil diaduk menggunakan pengaduk magnet. Campuran tersebut
dimasukkan kedalam corong pisah dan diekstraksi menggunakan pelarut n-heksana hingga terbentuk dua lapisan. Diambil lapisan bawah fraksi polar dan dihidrolisis dengan
menambahkan H
2
SO
4
25 sampai pH=3. Hasil hidrolisis diekstraksi dengan menggunakan pelarut n-heksana hingga terbentuk dua lapisan dan diambil lapisan atas fraksi n-heksan,
kemudian ditambahkan dengan Na
2
SO
4
anhidrous, didiamkan dan disaring. Fitrat hasil penyaringan diuapkan dengan menggunakanrotarievaporator dan diperoleh eugenol sebagai
residu. Eugenol tersebut dimurnikan kembali dengan destilasi vakum. Destilat yang diperoleh dianalisis melalui kromatografi lapis tipis menggunakan berbagai pelarut sebagai developer
dan adsorben plat silika aluminium GF
254
serta penampak noda dengan lampu UV GL-58, diuji sifat fisiknya meliputi indeks bias, densitas, aroma dan warna, juga dilakukan analisis
dengan spektroskopi FT-IR.
3.3.2. Pembuatan Metil Nitrat
Sebanyak 100 ml H
2
SO
4p
dimasukkan ke dalam gelas Erlenmeyer,kemudian ditambahkan HNO
3p
sebanyak 50 ml secara perlahan-lahan sambil diaduk dengan menggunakan
Universitas Sumatera Utara
pengaduk magnet. Didinginkan hingga pada suhu 15 C, lalu ditambah metanol sebanyak 25
ml setetes demi setetes sampai pada suhu 20 C sambil diaduk dengan menggunakan
pengaduk magnet. Setelah itu, dimasukkan campuran tersebut kedalam corong pisah dan didiamkan hingga terbentuk dua lapisan. Diambil lapisan atas, ditambahkan NaCl jenuh dan
didiamkan hingga terbentuk dua lapisan. Kemudian diambil lapisan bawah dan di ukur volume metil nitrat yang diperoleh.
3.3.3 Sintesis Metil Eugenol Dengan Menggunakan Metil Nitrat
Sebanyak 6.9 gram 0.05mol K
2
CO
3s
dimasukkan ke dalam gelas Beaker. Kemudian dilarutkan dengan 50 ml aseton. Larutan kalium karbonat tersebut dimasukkan kedalam labu
leher tiga. Kemudian ditambahkan sebanyak 7.7 ml 0.05 mol eugenol hasil isolasi dari minyak cengkeh dan diaduk dengan menggunakan pengaduk magnet. Didinginkan sampai
pada suhu 10 C sambil diaduk. Ditambahkan 3.3 ml 0.052mol metil nitrat setetes demi
setetes melalui corong penetes selama 1 jam sambil diaduk. Direfluks selama 2 jam dan dipantau hasil reaksi dengan analisa KLT menggunakan plat silika GF
254
, pengembang kloroform dan menggunakan lampu UV untuk melihat bercak noda pada plat silika.
Kemudian campuran hasil refluks didinginkan dan dimasukkan kedalam corong pisah. Ditambahkan dengan aquadest hingga terbentuk dua lapisan. Lapisan atas diekstraksi
menggunakan pelarut n-heksana dan diambil lapisan atas fraksi n-heksana. Lapisan atas tersebut dicuci berturut-turut tiga kali dengan NaOH 10, satu kali dengan air suling, satu
kali dengan asam sulfat encer dan dicuci kembali dengan air suling, sehingga lapisan atas fraksi n-heksana bebas eugenol. Kemudian dikeringkan dengan Na
2
SO
4
s anhidrous, didiamkan dan disaring. Fitrat hasil penyaringan diuapkan dengan menggunakan
rotarievaporator dan diperoleh metil eugenol sebagai residu. Metil eugenol hasil pemisahan dimurnikan kembali dengan destilasi vakum yang kemudian dilanjutkan dengan analisis
melalui kromatografi lapis tipis menggunakan berbagai pelarut sebagai pengembang dan adsorben plat silika aluminium GF
254
serta penampak noda dengan lampu UV GL-58, juga dilakukan analisis dengan spekroskopi FT-IR dan GC-MS.
Universitas Sumatera Utara
3.3.4. Analisis Eugenol dan Metil eugenol
