19
3.6.2 Penyiapan Sampel 3.6.2.1 Daun Muda Labu Kuning
Daun yang digunakan adalah daun muda pucuk daun yang berwarna hijau muda yang dicuci bersih dengan air mengalir, dirajang, ditiriskan hingga
air cuciannya kering, kemudian diblender sampai halus dan ditimbang sebanyak ± 1000 gram.
3.6.2.2 Daging Buah Labu Kuning
Daging buah labu kuning dicuci dengan air mengalir, ditiriskan hingga air cuciannya kering kemudian dirajang dan diparut dengan parutan stainless
steel, setelah itu ditimbang ± 1000 gram.
3.6.2.3 Biji Labu Kuning
Biji labu kuning dicuci bersih dengan air mengalir agar lendirnya hilang, ditiriskan hingga air cuciannya kering lalu diblender sampai halus
setelah itu ditimbang ± 1000 gram. 3.6.3 Proses Destruksi Kering
Sampel yang telah dihaluskan ditimbang seksama sebanyak 25 gram dalam krus porselen, diarangkan di atas hot plate, lalu diabukan dalam tanur
dengan temperatur awal 100 ℃ dan perlahan–lahan temperatur dinaikkan hingga
suhu 500 ℃ dengan interval 25℃ setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama
60 jam dihitung saat suhu sudah 500 ℃, lalu setelah suhu tanur ±27℃, krus
porselen dikeluarkan dan dibiarkan hingga dingin pada desikator. Abu ditambahkan 5 ml HNO
3
1:1, kemudian diuapkan pada hot plate sampai kering. Krus porselen dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur
awal 100 ℃ dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500℃ dengan
Universitas Sumatera Utara
20 interval 25
℃ setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator Horwitz, 2000.
3.6.4 Pembuatan Larutan Sampel
Sampel hasil destruksi dilarutkan dalam 5 ml HNO
3
1:1, lalu dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml, dibilas krus porselen dengan 10 ml
akua demineralisata sebanyak tiga kali dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda. Kemudian disaring dengan kertas saring
Whatman No. 42, 5 ml filtrat pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol Horwitz, 2000.
Larutan ini digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif terhadap logam kalsium, kalium dan natrium yang terkandung di dalamnya.
3.6.5 Analisis Kualitatif 3.6.5.1 Kalsium
Uji dengan Reaksi Nyala
Kawat NiCr dibersihkan dengan HCl pekat lalu dipijar pada api bunsen sampai tidak memberikan warna khusus pada nyala bunsen. Kemudian
celupkan sampel lalu dipijar pada api bunsen, amati warna yang terjadi pada nyala bunsen. Jika terdapat kalsium akan terbentuk warna merah bata pada
nyala tersebut Vogel, 1979.
Uji Kristal Kalsium dengan Asam Sulfat 1 N
Larutan sampel hasil destruksi sebanyak 1-2 tetes diteteskan pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam sulfat 1 N dan etanol 96
vv akan terbentuk endapan putih lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat kalsium akan terlihat kristal berbentuk jarum Vogel, 1979.
Universitas Sumatera Utara
21
3.6.5.2 Kalium Uji dengan Reaksi Nyala
Kawat NiCr dibersihkan dengan HCl pekat lalu dipijar pada api bunsen sampai tidak memberikan warna khusus pada nyala bunsen. Kemudian
kawat dicelupkan ke dalam sampel lalu dipijar pada api bunsen, amati warna yang terjadi pada nyala bunsen. Jika terdapat kalium akan terbentuk warna ungu
pada nyala bunsen Vogel, 1979.
Uji Kristal Kalium dengan Asam pikrat
Larutan zat diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudia ditetesi dengan larutan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati dibawah
mikroskop. Jika terdapat kalium, akan terlihat kristal berbentuk jarum–jarum besar Vogel, 1979.
3.6.5.3 Natrium Uji dengan Reaksi Nyala
Kawat NiCr dicelupkan ke dalam HCl pekat kemudian dipijar pada nyala bunsen hingga tidak memberikan warna khusus pada nyala bunsen
Kemudian, kawat dicelupkan ke dalam sampel dan dipijar. Jika terdapat natrium, akan dihasilkan warna kuning keemasan pada nyala bunsen Vogel,
1979.
Uji Kristal Natrium dengan Asam Pikrat
Larutan zat diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati di bawah
mikroskop. Jika terdapat natrium, akan terlihat kristal berbentuk jarum halus tersusun di pinggir Vogel, 1979.
Universitas Sumatera Utara
22
3.6.6 Analisis Kuantitatif 3.6.6.1 Kalium
Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium
Larutan baku kalsium 1000 µgml sebanyak 2 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml lalu diencerkan dengan akua demineralisata
hingga garis tanda. Dari larutan tersebut 20 µgml dipipet masing-masing 5,0 ml; 10,0 ml; 15,0 ml; 20,0 ml; dan 25,0 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur
50 ml dan diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 2 µgml; 4 µgml; 6 µgml; 8 µgml; dan
10 µgml, lalu dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 766,5 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.
Penetapan Kadar Kalium dalam Sampe l
Larutan sampel hasil dekstruksi dipipet sebanyak 0,1 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan diencerkan dengan akua demineralisata
hingga garis tanda Faktor pengenceran = 500,1 = 500 kali. Larutan diukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang
766,5 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalium. Konsentrasi
kalium dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.6.6.2 Kalsium Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium
Larutan baku kalsium 1000 µgml sebanyak 2 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml lalu diencerkan dengan akua demineralisata
Universitas Sumatera Utara
23 hingga garis tanda. Dari larutan tersebut 20 µgml dipipet masing-masing 5,0
ml; 10 ml; 15 ml; 20 ml; dan 25 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda sehingga
diperoleh larutan dengan konsentrasi 2,0 µgml; 4,0 µgml; 6,0 µgml; 8,0 µgml; dan 10,0 µgml, lalu dilakukan pengukuran pada panjang gelombang
422,7 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.
Penetapan Kadar Kalsium dalam Sampel
Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 1 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga
garis tanda Faktor pengenceran = 501 = 50 kali. Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang
422,7 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi
kalsium dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.6.6.3 Natrium Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium
